分析化学实验

分析化学实验

1 分析天平与称量

直接称量法是用牛角勺 取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一

定量的试样。

减重称量法是利用两次称量之差，求得一份或多份被称物的质量。特点：在测量过程中不测零点，可连续称取若干份试样，优点是节省时间。

减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶洗净干燥，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。

固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品，可以在表面皿等敞口容器中称量，通过调整药

品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。

简答题

1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况？

2、用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对分析结果造成会影响？如果试样倒

入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果是否有影响？

2 滴定分析仪器和基本操作

量器洗净的标准是内壁应能被水均匀润湿而无小水珠 滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器，它是具有精确刻度而内径细长的玻璃管。常量分

析的滴定管容积有50mL 和25mL ，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式 滴定管。 滴定管读数时，滴定管应保持垂直，以液面呈 弯月面的最凹处 与 刻度线相切 为准，眼睛视线与 弯月面 在同一水平线上。

酸式滴定管使用前应检查 活塞转动 是否灵活，然后检查 活塞 是否漏

水 。试漏的方法是将 关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹上，放

置 ，看是否有水渗出；将活塞转动180°，再放置2min ，看是否有水渗出。若前后

两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出，重新涂 凡士林 后再使用。

涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸或干净布将 活塞及塞槽内的水擦净。用手指蘸少许

凡士林在活塞的两头，涂上薄薄一层，在离活塞的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔；

或者分别在 塞槽 粗 的一端和塞槽 细 的一端内壁涂一薄层凡士林，将活塞

直插入活塞槽中按紧，并向同一个方向转动活塞，直至活塞中油膜 均匀透明 。

滴定管洗净后在装标准溶液前应 润洗 。

在注入或放出溶液后，必须静置 1-2min 后，使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。

如果放出液体较慢（如接近计量点时就是这样），也可静置0.5～1min 即可读数。

读取初读数前，应将管间悬挂的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴

定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括标线 。因此，在读取终读数前，应注意检查

出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。

容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种容量器皿。它是一个细长颈梨形平底瓶，带有磨口

玻塞或塑料塞。在其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至 弯月液面 与标线相切时，

所容纳的溶液体积等于瓶颈上标示的体积。

容量瓶主要用来配制标准溶液，或稀释一定量溶液到一定的体积。滴定分析用的容量瓶通常

有25mL 、50mL 、100mL 、250mL 、500mL 、1000mL 等各种规格。

用容量瓶配制溶液当接近标线时，应以滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切。

移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管又称吸管，是一根细长而 的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度，常用的移液

管有5mL 、10mL 、25mL 、50mL 等规格。 移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。

3 酸碱滴定法

酸碱滴定法是以中和反应为基础的滴定分析法，又称中和反应

在酸碱滴定中，用碱滴酸时，常用酚酞做指示剂，终点时由无色变粉红色，酸滴碱时，用甲

基橙做指示剂，终点时由黄色变橙色

常用作标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂等

标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质进行直接标定。

碱标准溶液常用NaOH 和KOH 来配制，也可用中强碱Ba(OH)2来配制，但以NaOH 标准溶

液应用最多。Ba(OH)2可用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。碱标准溶液易 吸收空气中的

CO 2，会使其浓度发生变化，因此配好的NaOH 等碱标准溶液应注意保存。

标定盐酸的实验中采用Na 2CO 3为基准物质，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终

点颜色由绿色变为暗紫色

药用硼砂的含量测定选用甲基红为指示剂终点时溶液由黄色变为 橙色

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和 甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的滴

定方法

强碱滴淀一元弱酸, 化学计量点时溶液的pH 值大于7

-8判断弱酸能否被强碱滴定的依据是cKa ≥10

实验室用盐酸标定氢氧化钠溶液时，所消耗的体积应记录为20.00 mL

4 配位滴定法

配位滴定法中常用的氨羧配位剂是乙二胺四乙酸，简称EDTA

-1EDTA 难溶于水，22℃时其溶解度为0.2 g/100mL(约为0.005moL/L) ，通常使用

乙二胺四乙酸的钠盐配制标准溶液。

EDTA ·2Na ·2H 2O 是白色结晶或结晶性粉末，室温下其溶解度为111g/L（约为0.3mol/L）。

配制EDTA 标准溶液时，一般是用分析纯的EDTA ·2Na ·2H 2O 先配制成近似浓度的溶液，然

后以ZnO 为基准物标定其浓度。滴定是在pH 约为10的条件下，以铬黑T 为指示剂进行的。

终点时，溶液由紫红色变为纯蓝色。

贮存EDTA 标准溶液应选用硬质玻璃瓶，如用聚乙烯瓶贮存更好，以免EDTA 与玻璃中的金属

离子作用。

水的硬度有多种表示方法，较常用的为德国度，即以1升水中含有10mgCaO 为1度。在我国

除采用度表示方法外，还常用质量浓度表示水的硬度，即以1升水中含CaO 的质量多少（mg ）

来表示水的硬度的高低，单位为mg/L。可见，1度＝10mg/LCaO。

10 熔点的测定及温度计校正

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。

纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至

全熔(称为熔程) 温度不超过0.5-1℃。

在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个

熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，

只能测得分解点。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验

两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

二、判断题

1．在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，可以认为它们为同

一物质。（× ）

2．测熔点时，熔点管壁越厚、加热越快测定越准确。（× ）

3．如果熔点管不洁净、样品未完全干燥、含有杂质、样品研得不细或装得不紧密都可能影

响测定的准确度。（ √ ）

4．测熔点时，样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。√

5．样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高√

6．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏低。（ × ）

7．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。（√ ）

8．熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。（√）

11 萃取分离

萃取是利用物质在两种会不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。

常用的分液漏斗有球形、锥形和梨形三种。分液漏斗主要用于分离两种分层而不起作用的液体、从溶液中萃取某种成分、用水或酸或碱洗涤某种产品、用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）在使用分液漏斗前必须检查分液漏斗的玻塞和活塞有没有用塑料线绑住 、玻塞与活塞是否紧密

分液漏斗分液后，应用水冲洗干净，玻塞用薄纸包裹后塞回去。使用分液漏斗时应注意 不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干、不能用手拿住分液漏斗的上端、不能用手拿住分液漏斗进行分离液体、玻塞打开后才能开启活塞、上层的液体不要由分液漏斗下口放出

乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的 粘度造成的。