差分脉冲伏安法测定Vc
食 品 科 技
2011年 第36卷 第8期
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食品安全与检测
差分脉冲伏安法测定Vc
韩俊凤
(牡丹江师范学院化学化工学院,牡丹江 157000)
摘要:应用差分脉冲伏安法在玻碳电极上对Vc的伏安行为进行了研究,并对测定条件进行优化。结果表明,在pH5.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Vc在0.208 V(vs.SCE)处有一明显的氧化峰,在5~400 mg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.9953),检出限为1.51 mg/L。以该方法测定样品的相对标准偏差为1.47%,回收率为95.9%~103.3%。关键词:差分脉冲伏安法;Vc;玻碳电极
中图分类号:O 657.1 文献标识码; A 文章编号:1005-9989(2011)08-0287-03
Determination of vitamin C by differential pulse voltammetry
HAN Jun-feng
(Department of Chemistry and Chemical Engineering, Mudanjiang Teachers College,
Mudanjiang 157000)
Abstract: The voltammetric behavior of vitamin C was studied by differential pulse voltammetry using glassy carbon electrode, and several detection conditions were optimized. Results showed that the oxidation peak potential was at 0.208 V(vs.SCE)in HAc-NaAc butter solution with a pH value of 5.7. There was a good linear relationship between the peak current and vitamin C concentration in the range of 5~400 mg/L, and the detection limit was 1.51 mg/L. In this way the relative standard deviation was 1.47%, and the recoveries were among 95.9% to 103.3%.
Key words: differential pulse voltammetry; vitamin C; glassy carbon electrode
Vc又称L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。1.1 材料与试剂
Vc的主要作用是参与细胞间质的合成,是人体必白菜:市售;抗坏血酸:分析纯,沈阳市试需的营养物质之一。因此,测定各种食品及药物剂五厂;硫酸、盐酸:分析纯,哈尔滨试剂化工中Vc的含量具有重要意义。目前,有关Vc的测定厂;醋酸:分析纯,辽宁嘉诚精细化学品有限公方法主要有2,4 -二硝基苯肼法[1]、紫外分光光度法司;醋酸钠:分析纯,金汇太亚北京化学试剂有[2]
、近红外分光光度法[3]、色谱法[4]等。本文研究限公司。
了用差分脉冲伏安法测定Vc,并对检测条件进行1.2 仪器与设备
优化。经样品测定,结果令人满意。LK2005A型电化学分析仪:天津市兰力科1 材料与方法
化学电子高技术有限公司;JCX-600G超声波清
收稿日期:2011-01-13
基金项目:黑龙江省自然科学基金项目(B201016);牡丹江师范学院科学技术研究项目(KZ201001)。作者简介:韩俊凤(1976—),女,黑龙江穆棱人,硕士,讲师,主要从事分析化学的应用与研究工作。
· 287 ·
食品安全与检测
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
2011年 第36卷 第8期
洗机:山东济宁超声电子仪器厂;PHS-2型酸度计:上海大普仪器有限公司;三电极系统:玻碳电极为工作电极,甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极。1.3 前处理方法
玻碳电极处理:依次用50、10、5 nm的Al2O3
糊状液将玻碳电极反复摩擦至光亮,然后用蒸馏水超声洗涤3~5 min,备用。
样液的制备:准确称取100 g白菜,洗净晾干。用榨汁机榨汁并进行过滤,将全部滤液转移至100 mL容量瓶中,加入少量10% HAc后用水稀释至刻度,摇匀,静置,得到试样溶液。1.4 实验方法
在10 mL容量瓶中加入一定量的抗坏血酸标准溶液、2 mL HAc-NaAc缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀后移至电解池中,安装好三电极系统,用差分脉冲伏安法记录0~1 V的伏安曲线,根据氧化峰电流值测定Vc的含量。2 结果与分析
2.1 支持电解质及pH值的选择
分别以HCl、H2SO4、HAc-NaAc缓冲溶液作为支持电解质对Vc的伏安行为进行了研究。结果表明,Vc在3种底液中均有峰,如图1所示。当以HAc-NaAc作为支持电解质时,Vc的溶出峰基线平整,峰形对称,氧化峰电位为0.208 V,较其他底液负移了100 mV且峰电流最大。较低的氧化峰电位有助于提高Vc电化学测定的选择性。