普通火焰带石墨炉的操作方法
+注:以下操作仅限北京瑞利产的WFX-100系2/+b列原子吸收仅供参考若与说明书有出处,以说明书为准
普通火焰操作方法
开机顺序:开电脑——开主机——进入工作站——开空压机——开乙炔
打开电脑,打开主机电源——双击WFX-110(或120、120C、130)图标——操作——编辑分析方法——选择火焰原子吸收——创建新方法(若对此仪器已设定采集过的元素,就不需要进入此相接进入“新建”选择方法;若要对对此仪器已设定采集过的元素的方法略加改动,可选择“修改已有方法”)——继续---选择元素----确定----仪器条件—狭缝(又称光谱带宽,根据国标或配送的火焰法分析手册中讲述的方法设定)——灯电流(新灯一般为3mA,长时间使用的老灯可以将电流适当的加大,但绝不能超过8mA)——选择灯位——测量条件---阻尼改成2—工作曲线参数——输入标准曲线浓度和读数次数,浓度单位选择“ug/mL”—点击完成。
点“新建”图标(或点文件——新建)——选择分析方法——点确定——进入“分析任务设计”界面——选择方法(就是将已经设定好的方法添加到程序中)--编辑样品表—在“编号”处输入“1,X(X为未知样品数)--样品名称处输入所做样品名字---取样量处填用移液管从原样溶液中提取得量——定容体积处输入相应的定容体积(若没有从原样溶液中提取,而是直接用原样测,在此处只填“1”—测量
次数自己定(一般为3)—点击“展开”----点确定(若是测原样是固体的,在右侧样品栏点下拉键头选择固体,然后充分上面从在“编号”处输入〃〃〃〃〃〃开始的步骤,但要注意,在取样量这一栏要填操作人员用天平称取的真实质量,它的单位有先前的mL已经改为了g.)
点“样品稀释”,若需读样品空白,请在“样品空白”后的方框中打勾(这是在设定的样品表中添加一“样品空白”栏,在为得是在读样品前,也要用空白调零,然后才能采样读数)。然后在空白重复栏填采集空白读数的次数;在浓度单位栏,选择适当的样品浓度单位(注:ug/L=ng/ml,mg/L=ug/mL),点确定。
最后点击完成---程序展开—点击“自动波长”(若130型点“波长设置”---然后点“长或短”和“上和下”—使能量处在百分之97以上和百分之103以下(若当能量超过100%时,点击“自动增益”,使能量降到100%左右,此时增益(负高压)也会相应的降低。)——旋转灯,因为灯心不可能完全在中心,有可能偏心,所以要转灯,找到灯心所在的位置既能量最大处,若能量大于100%点“自动增益”)—— 然后点完成——进入采集数据界面,此时吸光度值为-3.7~-3.8左线在视线以下,点“调零”,调到0.0000左右。
打开空压机调节旋钮使压力处在0.2~0.3MP之间---打开乙炔总开关,调节分表旋钮使压力处在0.05~0.07之间,最大不能超过0.1----检查水封里面有水没有(一定要有水,否则回火)----按点火开关—听到“啪”的响声后旋动乙炔旋钮使流量处在1~2之间---点着火后自己调节火焰——开始做工作曲线。
关机顺序:关乙炔——关电脑——关主机——关空压机
石墨炉操作方法
开机顺序:开水——开气——开电脑——开主机——开石墨炉电源
打开电脑,打开主机电源--双击wfx-120图标------编辑分析方法——选择石墨炉原子吸收——创建新方法(若对此仪器已设定采集过的元素,就不需要进入此相,直接进入“新建”选择方法;若要对对此仪器已设定采集过的元素的方法略加改动,可选择“修改已有方法”)——继续---选择元素----确定—狭缝0.4----灯电流3mA——选择灯位---背景校正器:氘灯——工作曲线参数——浓度单位ng/ml—输入标准曲线浓度和读数次数—石墨炉条件(根据仪器配套送的石墨炉使用手册一书介绍的内容设定,*注:1、在灰化栏的保持相要比记录相在时间设定上多出三秒;2、原子化栏主气相设为零)点击确定
点“新建”选择分析方法(就是刚才编辑的那个)--编辑样品表—在“编号”处输入“1,X(X为未知样品数)--样品名称处输入所做样品名字---定容体积处输入相应的定容体积—测量次数自己定—点击“展开”----点确定
若需要设定样品浓度单位或设定稀释倍数,点“样品稀释”,在稀释倍数栏输入已稀释的倍数,在浓度单位栏,选择适当的样品浓度单位(注:ug/L=ng/ml,mg/L=ug/mL),点确定。
最后点击完成---程序展开—点击“自动波长”(130型点“波长设置”)---然后点“长或短”和“上和下”—使能量处在百分之97
以上和百分之103以下—点击完成当能量超过100%时,点击“自动增益”,使能量降到100%左右,此时增益(负高压)也会相应的降低。——旋转灯,因为灯心不可能完全在中心,有可能偏心,所以要转灯,找到灯心所在的位置既能量最大处,若能量大于100%点“自动增益”——给氘灯电流50mA,(输入完数值后要点设置灯才会亮)使氘灯能量接近元素灯能量,若无法达到元素灯的能量,适当的降低元素灯电流,使主光束滑杆与辅助光束滑杆相互接近到距离小于一格,然后点自动平衡,使俩滑杆所表示的能量都在绿色的两格中,能量都在100%左右(若原子化器已经是石墨炉状态则无须再做后面的.
调试)然后点一体化部分的无火焰键,使石墨炉移到光路上,到位后,还需要人为的微调,首先用纸在光入射的地方挡住一半光斑,看看光能不能打到石墨炉中,若可以再用纸挡住光出射石墨炉的一头,看看有没有光斑,要是没有就要按动上、下、前、后键微调,使光能从石墨炉中照射出来,然后再点一次自动平衡,——完成——进入与石墨炉条件设定相仿的界面,然后点“发送”——关闭——进入采集数据界面——读数(空走一遍程序,看看加热有没有问题)——程序走完后点数据表,点S1——点重做——点测量——进样——点“读数”(读数颜色由“黑”变“灰”)——在读数颜色由“灰” 变“黑”后,进下一针——在点“读数”
注意:在前一针样进完并走完程序后,要听到三声报警才可进下一针。
关机顺序:石墨炉电源——水——气——电脑——主机