复混肥料抽检方法

附件1：

2009年复混肥、磷肥产品质量国家监督

专项抽查实施细则

1 抽查范围

本次专项抽查的复混肥产品包括复混肥料、复合肥料、掺混肥料和有机－无机复混肥料4个品种，抽查的磷肥产品包括过磷酸钙和钙镁磷肥2个品种。本实施细则根据CCGF 401.1-2008《复混肥料产品质量监督抽查实施规范》和CCGF 401.2-2008《磷肥产品质量监督抽查实施规范》，结合本次专项抽查的具体要求制定，内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则及异议处理复检等。 2 产品分类

2.1 产品分类及代码

表1 复混肥料、复合肥料、掺混肥料、有机－无机复混肥料产品

表2 过磷酸钙、钙镁磷肥产品

2.2 产品种类

2.2.1 复混肥料分为复混肥料、复合肥料、掺混肥料和有机－无机复混肥料，各产品的技术指标详见表3、表4、表5。

表3 复混肥料、复合肥料技术指标（％）

表4 掺混肥料技术指标（％）

表5 有机－无机复混肥料技术指标（％）

2.2.2 本次专项抽查磷肥产品分为过磷酸钙和钙镁磷肥两种，其中过磷酸钙又分为疏松状过磷酸钙和粒状过磷酸钙，各产品的技术指标详见表6、表7、表8。

表6 疏松状过磷酸钙技术指标（％）

1.1.50 表7 粒状过磷酸钙技术指标（％）

表8 钙镁磷肥技术指标（％）

3 术语和定义

复混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。

复合肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的仅由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。

掺混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少由两种养分标明量的由干混方法制成的肥料，也称BB肥，是复混肥料的一种。

有机－无机复混肥料是含有一定量有机肥料的复混肥料，是指在生产无机复混肥料过程中，加入一定量有机质而制成的肥料，其产品中既含有大量元素，也含有一定量的有机质。

过磷酸钙是工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状及进一步造粒烘干制成的粒状固体肥料。

钙镁磷肥是指以磷矿石与镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的固体肥料。

总养分：总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量分数计。

标明量（值）：在肥料包装、标签或质量证明书上标明的元素（或氧化物）含量。 配合式：按N-P2O5-K2O（总氮-有效五氧化二磷-氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式，其数值之和应与总养分标明量相等。 4 企业规模划分

4.1根据复混肥产品行业的实际情况，生产企业规模以复混肥料产品年销售额为标准划分为

大、中、小型企业，见表9：

表9 复混肥生产企业规模划分

4.2根据磷肥产品行业的实际情况，生产企业规模以磷肥产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表10：

表10 磷肥生产企业规模划分

5 检验依据

5.1 复混肥料、复合肥料

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法 GB/T 8571-2008 复混肥料 实验室样品制备

GB/T 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定

GB/T 8574-2002 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 GB/T 8576-2002 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法 GB 15063-2001 复混肥料（复合肥料） GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求 5.2 掺混肥料

GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定

GB/T 8574-2002 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 GB/T 8576-2002 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法 GB/T 14540-2003 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求

GB/T 19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 GB 21633-2008 掺混肥料（BB肥）

经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求 5.3 有机-无机复混肥料

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法 GB/T 7959-1987 粪便无害化卫生标准 GB 8172-1987 城镇生活垃圾农用控制标准 GB/T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定

GB/T 8577-2002 复混肥料中游离水的测定 卡尔·费休法

GB/T 17767.1-2008 有机—无机复混肥料的测定方法：第1部分：总氮含量 GB/T 17767.3 -1999有机-无机复混肥料中总钾含量的测定 GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 GB 18877-2002 有机-无机复混肥料 经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求 5.4 过磷酸钙和钙镁磷肥

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB 18382-2001 肥料标识 内容和要求 GB 20412-2006 钙镁磷肥 GB 20413-2006 过磷酸钙 6抽样

6.1 抽样型号或规格

6.1.1 复混肥料：高浓度、中浓度、低浓度 6.1.2 复合肥料：高浓度、中浓度、低浓度 6.1.3 掺混肥料

6.1.4有机－无机复混肥料

6.1.5过磷酸钙：优等品、一等品、合格品I、合格品II 6.1.6钙镁磷肥：优等品、一等品、合格品 6.2抽样方法

6.2.1抽查最低批量为1吨，最大批量为500吨。

对复混肥生产企业的系列产品，抽取复混肥料、复合肥料、掺混肥料中的1种和有机

－无机复混肥料产品，所抽品种如有多种浓度规格则抽取库存产品中浓度最高、存量最大的产品。另外，生产企业如有不同的生产厂点，则每个生产厂点也按前述要求抽样，即每个生产厂点最多抽样数为2个，每个生产企业最多抽样数为生产厂点数的2倍。

对磷肥生产企业，抽取过磷酸钙和钙镁磷肥中的1种，所抽品种如有多种浓度规格则抽取库存产品中浓度最高、存量最大的产品。另外，生产企业如有不同的生产厂点，则每个生产厂点也按前述要求抽样，即每个生产企业最多抽样数等同生产厂点数。

如同一个生产企业既有复混肥料产品又有磷肥产品，则分别按上述要求抽样。 6.2.2严格按照相关产品的国家或行业标准中有关抽样规则进行样品采取。样品瓶外粘贴标签和双方签字认可的封条。一份样品用作产品质量分析，另一份样品留存作为备用样品，两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回所属质检机构或省局指定检测机构。邮寄和携带时应确保样品的物理、化学性状不被破坏。

请注意掺混肥料产品的取样方法和抽样量，抽样前要将包装袋上下颠倒四至五次，并使用标准要求的取样器（采样探子）采样，采样时，先转动内管，使标记螺孔旋至外管凹槽的右边，使槽子关闭，用采样探子从包装袋的最长对角线插入至袋的二分之一处，转动内管，使槽子打开，样品进入内管，然后关闭槽子，再抽出采样探子，将样品倒入样品袋中。用采样探子，依次从每袋的四个角处，按上述取样方式采集样品，每袋取出四管（不少于200g样品），每批产品采取的总样品量不得少于4kg。样品缩分则必须使用格槽式缩分器按标准GB21633-2008《掺混肥料（BB肥）》要求进行。

6.2.3根据标准有关规定，抽样时，袋装产品抽样时，若总的包装袋数小于512时，抽样袋数按表11“选取抽样袋数的规定”选取；大于512时，按3×N (N为总的包装袋数)的规定计算的袋数（遇小数进为整数）抽取样品。

表11 选取抽样袋数的规定

6.2.4抽样人员现场填写抽样单，抽样单经被抽企业认可后，由被抽企业人员和中心抽样人

员签字、盖章。抽样单一式四份，第一联和第二、三联由中心抽样人员带回，第四联交被抽单位留存。

6.2.5抽样地点为生产企业成品库或堆场。样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。

6.2.6抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全，并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。如有欠缺，则应补齐。 6.2.7生产领域抽取的样品应为企业自检合格的1年内生产的产品。生产企业正在销售的产品，一律视为自检合格产品。 7 检验要求

7.1 检验项目及重要程度分类 7.1.1 复混肥料、复合肥料

表12 复混肥料、复合肥料检验项目及重要程度分类

7.1.2掺混肥料

表13 掺混肥料检验项目及重要程度分类

7.1.3有机－无机复混肥料

表14 有机－无机复混肥料检验项目及重要程度分类

7.1.4过磷酸钙

表15 过磷酸钙检验项目及重要程度分类

7.1.5钙镁磷肥

表16 钙镁磷肥检验项目及重要程度分类

7.2 产品实物质量检验项目和标签质量检查项目 7.2.1复混肥料、复合肥料、掺混肥料

产品实物质量检验项目：总养分、总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、氧化钾、水分、粒度、氯离子（若标示含氯则不测此项）。

产品标识质量检验项目：总养分、配合式及含氯标识（掺混肥料不检验标识）。 7.2.2有机－无机复混肥料

产品实物质量检验项目：总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、氧化钾、有机质、pH值、铅（Pb）含量、镉（Cd）含量、铬（Cr）含量、砷（As）含量、汞（Hg）含量、水分、粒度、氯离子（若标示含氯则不测此项）。

产品标识质量检验项目：总养分、配合式及含氯标识。 7.2.3 磷肥

产品实物质量检验项目：

a) 过磷酸钙：有效磷百分率、游离酸、水分和粒度（颗粒状过磷酸钙）。

b) 钙镁磷肥：有效五氧化二磷、水分和细度。

产品标识质量检验项目：有效五氧化二磷标识、中微量元素及其他添加剂。

7.3 检验应注意的问题

若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目的技术要求（2.2.1及2.2.2）时，应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目的技术要求时，应按本细则的产品技术要求判定；若被检产品明示的质量要求缺少本细则中的检验项目时，应按本细则中检验项目的技术要求判定。

8 判定原则

8.1 产品实物质量判定原则

对于复混肥料、复合肥料、掺混肥料产品，经检验，样品的总养分、总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、氧化钾、水分、粒度、氯离子（若标示含氯则不测此项）中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定，判定该批产品实物质量为不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品存在B类项目（不含有A类）不合格时，属于较严重不合格；当产品仅存在C类项目不合格时，属于轻微不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。

对于有机－无机复混肥料产品，经检验，样品的总养分、总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、氧化钾、有机质、pH值、铅（Pb）含量、镉（Cd）含量、铬（Cr）含量、砷（As）含量、汞（Hg）含量、水分、粒度、氯离子（若标示含氯则不测此项）中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定，判定该批产品实物质量为不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品存在B类项目（不含有A类）不合格时，属于较严重不合格；当产品仅存在C类项目不合格时，属于轻微不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。

对于磷肥产品，经检验，过磷酸钙中有效磷百分率、游离酸、水分和粒度（颗粒状过磷酸钙）；钙镁磷肥中有效五氧化二磷、水分和细度中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定，判定该批产品实物质量为不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品存在B类项目（不含有A类）不合格时，属于较严重不合格；当产品仅有C类项目不合格时，属于轻微不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。

检验结果按GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定法》中的“修约值比较法”进行合格判定。

8.2产品标识判定原则

8.2.1复混肥产品

所检复混肥料、复合肥料、有机－无机复混肥料标识存在任意一种或一种以上不符合表17要求的，判定该批产品标签不合格，属于较严重不合格；反之，判定该批产品标签合格。

表17 复混肥料、复合肥料、有机－无机复混肥料包装标识内容和要求

除表17情况外，标识其他项目按相关标准规定进行检查，不作判定。将不符合规定的情况写入检验报告附页（注明：仅进行检查，提示更正，不作综合判定）。

8.2.2磷肥产品

所检磷肥标识存在任意一种或一种以上不符合表18要求的，判定该批产品标识不合格，属于较严重不合格；反之，判定该批产品标识合格。

表18 磷肥包装标识内容和要求

除表18情况外，标签其他项目按相关标准规定进行检查，不作判定。将不符合规定的情况写入检验报告附页（注明：仅进行检查，提示更正，不作综合判定）。

8.3 复混肥和磷肥产品检验结果综合判定原则

经检验，所抽取样品实物质量和标识均合格时，综合判定该批产品合格。反之，判定该批产品不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品有B类项目（不含有A类）不合格时，属于较严重不合格；当产品仅存在C类项目不合格时，属于轻微不合格。

9 异议处理复检

对判定不合格产品进行复检时，按以下方式进行：

9.1 核查不合格项目相关证据，能够以记录（纸质记录或电子记录或影像记录）、检验后缺陷特征样品、与不合格质量数据相关联的其他质量数据等检验证据证明，并得到申请复验者认可的，做出维持原检验结论的复检结论。

9.2 需对不合格项目复验时，采用保留样进行检验。当复检结果仍不合格，维持原检验结果不变。当复验结果合格，以复验结果为准。

10 技术支持单位联系方式

单位名称：国家化肥质量监督检验中心（上海）

联系人：刘刚、商照聪

联系电话：021-52500134 [1**********]-6801／6803

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