葡萄糖含量的测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
【目的要求】
1、通过葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定,
2、掌握间接碘量法的原理及其操作.
【实验原理】
I₂与NaOH溶液作用生成NaIO,NaIO可将葡萄糖定量氧化为葡萄糖酸,在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成单质碘(I2)析出,因此只要用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,便可计算出葡萄糖的含量.
⒈ I 2与NaOH作用：I 2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H 2O
⒉ C 6H 12O 6和NaIO定量作用：C 6H 12O 6 + NaIO == C 6H 12O 7 + NaI ⒊ 总反应式：I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + NaI + H 2O
⒋ C 6H 12O 6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应： 3NaIO == NaIO 3 + 2NaI
⒌ 在酸性条件下：NaIO 3 + 5NaI + 6HCl == 3I 2 + 6NaCl + 3H 2O
⒍ 析出过量的I 2可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 == Na 2S 4O 6 +2NaI
由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I 2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I 2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。
【仪器,药品】
容量瓶(250ml) 移液管(25ml) 碱式滴定管(50ml) 小烧杯 小量筒 锥形瓶(250ml) 碘量瓶(250ml) 洗瓶
K2Cr2O7(A.R) Na2S2O35H2O(固) Na2CO3(固) I2(固) KI(固) 葡萄糖注射液(50g·L-1) HCl(6mol·L-1) NaOH(1mol·L-1) H2SO4(1mol·L-1) 淀粉指示剂(5g·L-1).
【实验步骤】
1.0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液配制与标定
(1) 准确称取1.0~1.2g(称准至小数点后四位)分析纯K2Cr2O7(150℃~180℃烘 干2小时)于小烧杯中,加少量水溶解并转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度.
(2) 称取Na2S2O35H2O12.5g和0.05gNa2CO3于小烧杯中,加适量刚煮沸并冷却的
蒸馏水溶解,稀释至500ml,转移至棕色瓶中,放置一周后再进行标定.
(3) 用移液管移取25.00ml K2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中,加入6mol·L-15ml和20% KI5ml,立即密塞摇匀,在暗处放置5分钟用蒸馏水稀释至100ml,用待标定的Na2S2O3溶液进行滴定至溶液呈黄绿色时,加入0.5%淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色恰好消失,而溶液变为Cr3+离子的亮绿色.记录所消耗Na2S2O3溶液的体积,平行测定3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度.
2.0.05mol·L-1碘标准溶液的配制与标定
(1) 称取12.7g碘研细,转移至小烧杯中用70%KI50ml使之完全溶解,用水稀释至 1000ml,置棕色瓶中备用.
(2) 用移液管准确移取25.00ml Na2S2O3标准溶液于锥形瓶中,加50ml蒸馏水,加淀粉指示剂2ml用I2液滴定至溶液呈蓝色不消失为止.记录所消耗I2溶液的体积,平行测定3次,计算碘溶液的准确浓度.
3.葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
用移液管吸取25.00ml 50g·L-1葡萄糖注射液于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.用25.00ml移液管分别吸取上述溶液3份,置于3个锥形瓶(或碘量瓶)中,再分别移取25.00ml I2标准溶液于上述3个锥形瓶(或碘量瓶)中,摇匀.慢慢加入1mol·L-1 NaOH溶液(约需4ml),边加边摇,直至溶液呈淡黄色(附注).将锥形瓶(或碘量瓶)加塞,摇匀,于暗处放置10min,再加入5ml 1mol·L-1 H2SO4溶液酸化,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时,加入2ml 5g·L-1淀粉溶液,继续滴定到蓝色消失为止.记录滴定数据,平行滴定2～3次.计算葡萄糖注射液的质量浓度.
【思考题】
1.用间接碘量法测定葡萄糖注射液的质量浓度时,为什么要先加NaOH溶液,后加 H2SO4溶液？
2.淀粉指示剂的用量为什么要多达2ml(0.5%) 和其他滴定方法一样,只加几滴行不行？
3.为什么用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应预先加入淀粉指示剂 而用Na2S2O3滴定I2溶液时必须在将近终点之前才加入？
【附注】
1.一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后，剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。
2.碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保 存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。
3.加入NaOH溶液的速度不能过快,否则NaIO来不及氧化C6H12O6而歧化为不与 C6H12O6反应的NaIO3和NaI,使测定结果偏低.
张鸿