一种防腐蚀金属表面硅烷处理剂及其制备方
(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103087629A*
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103087629 A
(43)申请公布日 2013.05.08(12)发明专利申请(21)申请号 [1**********]2.4
(22)申请日 2012.12.18
(71)申请人芜湖恒坤汽车部件有限公司
地址241007 安徽省芜湖市鸠江经济开发区
阳天路5号
(72)发明人夏坤财
(74)专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理
有限公司 34112
代理人余成俊
(51)Int.Cl.C09D 7/12(2006.01)C09D 5/08(2006.01)
C09D 183/08(2006.01)
C09D 175/04(2006.01)
C09D 101/28(2006.01)
C09D 183/04(2006.01)
权利要求书1页 说明书2页权利要求书1页 说明书2页
(54)发明名称
一种防腐蚀金属表面硅烷处理剂及其制备方
法
(57)摘要
本发明公开了一种防腐蚀金属表面硅烷处理
剂及其制备方法，由下列组分配制而成的混合液，
成膜N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、
树脂、苯甲酸单乙醇胺、水性聚氨酯树脂、三乙醇
胺、丙二醇、三聚磷酸钠、羧甲基纤维素、植酸、聚
二甲基硅氧烷、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸和异丙
醇；本发明采用N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三
甲氧基硅烷作为主料，异丙醇为溶剂，成本低廉，
同时原料中加入水性聚氨酯树脂及多种不同助
剂，改善了处理剂的处理时间和处理温度，本发明
的硅烷化处理剂处理金属工件，在表面形成多酸
膜层，该膜层具有附着力强，无空洞、裂陷，致密均
匀，极化电流密度小的特点，且生产过程环保，无
污染。
CN 103087629 A
CN 103087629 A权 利 要 求 书1/1页
1.一种防腐蚀金属表面硅烷处理剂，其特征在于，由下列组分配制而成的混合液，每500克混合液中各组分的重量（克）为：N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷6-8、成膜树脂1.1-1.3、苯甲酸单乙醇胺1-3、水性聚氨酯树脂2-4、三乙醇胺0.7-0.9、丙二醇13-15、三聚磷酸钠1.5-1.7、羧甲基纤维素5-7、植酸1.4-1.6、聚二甲基硅氧烷1.2-1.4、十二烷基苯磺酸钠0.6-0.8、柠檬酸2-4和异丙醇90-95、余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的防腐蚀金属表面硅烷处理剂，其特征在于，由下列组分配制而成的混合液，每500克混合液中各组分的重量（克）为：N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷7、成膜树脂1.2、苯甲酸单乙醇胺2、水性聚氨酯树脂3、三乙醇胺0.8、丙二醇14、三聚磷酸钠1.6、羧甲基纤维素6、植酸1.5、聚二甲基硅氧烷1.3、十二烷基苯磺酸钠0.7、柠檬酸3和异丙醇92、余量为去离子水。
3.一种如权利要求1所述的防腐蚀金属表面硅烷处理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备成膜树脂：
按配方重量（克）：尿素1-3、苯胺甲基三乙氧基硅烷1.5-2.5、草酸3-5、氧化铁0.1-0.2、过硫酸钾0.1-0.2、聚乙二醇400 1-2、偏硅酸钠0.7-0.9去离子水10-12；制备方法：先将尿素用去离子水溶解，加热至90-100℃，再加入苯胺甲基三乙氧基硅烷偏硅酸钠、氧化铁、过硫酸钾，搅拌反应40-60分钟，降温至60-70℃，再加入成膜树脂其它原料组分，搅拌反应30-45分钟即得；
（2）、取原料组分中2/3左右去离子水，加热至75-85℃，加入成膜树脂、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷等其它原料组分，搅拌反应1-2小时；
（3）、加入剩余的去离子水定容，混合均匀，用草酸调pH为5-6，即得。
一种防腐蚀金属表面硅烷处理剂及其制备方法技术领域
[0001] 本发明涉及金属表面处理领域，具体涉及一种防腐蚀金属表面硅烷处理剂及其制备方法。
背景技术
在金属表面处理领域，传统的磷酸盐转化和铬酸盐钝化表面处理技术虽然可以获
得良好的效果，但处理过程中排出的废液中含有锌、锰、镍、铬等重金属离子和亚硝酸盐等致癌物质，对环境污染非常严重，而金属表面硅烷化处理技术由于不涉及危害环境的物质，生产工艺能耗低、技术应用领域广泛，被认为有望取代磷酸盐转化处理和铬酸盐钝化处理，是金属表面单独防护最新发展方向，现有的技术中硅烷溶液处理过的金属工件表面形成的膜层，密度不均匀、有空洞、裂陷、与金属体的扶着力不强。[0002]
发明内容
本发明目的在于提供一种防腐蚀金属表面硅烷处理剂及其制备方法，本发明采用
硅烷化处理剂处理金属工件，在表面形成多酸膜层，该膜层具有附着力强，无空洞、裂陷，致密均匀，极化电流密度小的特点，且生产过程环保，无污染。
[0004] 为实现上述目的本发明采用的技术方案如下：
一种防腐蚀金属表面硅烷处理剂，其特征在于，由下列组分配制而成的混合液，每500克混合液中各组分的重量（克）为：N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷6-8、成膜树脂1.1-1.3、苯甲酸单乙醇胺1-3、水性聚氨酯树脂2-4、三乙醇胺0.7-0.9、丙二醇13-15、三聚磷酸钠1.5-1.7、羧甲基纤维素5-7、植酸1.4-1.6、聚二甲基硅氧烷1.2-1.4、十二烷基苯磺酸钠0.6-0.8、柠檬酸2-4和异丙醇90-95、余量为去离子水。
[0005] 所述的防腐蚀金属表面硅烷处理剂，其特征在于，由下列组分配制而成的混合液，每500克混合液中各组分的重量（克）为：N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷7、成膜树脂1.2、苯甲酸单乙醇胺2、水性聚氨酯树脂3、三乙醇胺0.8、丙二醇14、三聚磷酸钠1.6、羧甲基纤维素6、植酸1.5、聚二甲基硅氧烷1.3、十二烷基苯磺酸钠0.7、柠檬酸3和异丙醇
92、余量为去离子水。
[0006] 所述的防腐蚀金属表面硅烷处理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备成膜树脂：
按配方重量（克）：尿素1-3、苯胺甲基三乙氧基硅烷1.5-2.5、草酸3-5、氧化铁0.1-0.2、过硫酸钾0.1-0.2、聚乙二醇400 1-2、偏硅酸钠0.7-0.9去离子水10-12；制备方法：先将尿素用去离子水溶解，加热至90-100℃，再加入苯胺甲基三乙氧基硅烷偏硅酸钠、氧化铁、过硫酸钾，搅拌反应40-60分钟，降温至60-70℃，再加入成膜树脂其它原料组分，搅拌反应30-45分钟即得；
（2）、取原料组分中2/3左右去离子水，加热至75-85℃，加入成膜树脂、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷等其它原料组分，搅拌反应1-2小时；[0003]
（3）、加入剩余的去离子水定容，混合均匀，用草酸调pH为5-6，即得。本发明硅烷表面处理剂，先将金属基体经脱脂、水洗后可直接进入本发明处理剂中处理，处理后金属基体表面可得到一层涂层，然后可根据工艺需求进行水洗或不水洗到下一道工艺- 烘干，烘干后可进行粉末喷涂等工序，在处理过程的工艺参数为：工作温度：室温25℃，纯水洗电导率＜50μs/cm ，处理时间：200-350 秒。
[0007] 本发明和现有技术相比，具有以下优点：
（1）本发明采用偏硅酸钠、尿素、硅烷等作为成膜树脂反应原料，进行聚合，能在金属表面形成较强的保护膜；增强了金属基体的耐腐蚀性能。
[0008] （2）原料中含有缓蚀剂，增加保护膜的防腐蚀效果。
[0009] （3）、形成的保护膜层致密均匀，极化电流密度较小。
[0010] （4）保护膜厚（＜150nm）明显小于常规磷化膜(10~15μm)。
具体实施方式
[0011] 实施例1：防腐蚀金属表面硅烷处理剂，由下列组分配制而成的混合液，每500克混合液中各组分的重量（克）为：N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷7、成膜树脂
1.2、苯甲酸单乙醇胺2、水性聚氨酯树脂3、三乙醇胺0.8、丙二醇14、三聚磷酸钠1.6、羧甲基纤维素6、植酸1.5、聚二甲基硅氧烷1.3、十二烷基苯磺酸钠0.7、柠檬酸3和异丙醇92、余量为去离子水。
[0012] 所述的防腐蚀金属表面硅烷处理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备成膜树脂：
按配方重量（克）：尿素3、苯胺甲基三乙氧基硅烷2.5、草酸5、氧化铁0.2、过硫酸钾0.2、聚乙二醇400 2、偏硅酸钠0.9去离子水12；制备方法：先将尿素用去离子水溶解，加热至90-100℃，再加入苯胺甲基三乙氧基硅烷偏硅酸钠、氧化铁、过硫酸钾，搅拌反应40-60分钟，降温至60-70℃，再加入成膜树脂其它原料组分，搅拌反应30-45分钟即得；
（2）、取原料组分中2/3左右去离子水，加热至75-85℃，加入成膜树脂、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷等其它原料组分，搅拌反应1-2小时；
（3）、加入剩余的去离子水定容，混合均匀，用草酸调pH为5-6，即得。
[0013] 制备中各原料组可按比例同步扩大。
[0014] 用本发明的表面硅烷处理剂处理镀锌钢板材料，将该材料横向切开，进行喷洒试验，所用试剂为浓度为5%的氯化钠溶液，试验时间300小时，测量在切割线一侧形成的鼓泡宽度，结果鼓泡宽度为0；用本发明的表面硅烷处理剂处理金属材料，将该材料浸泡在浓度为5%的氯化钠溶液中，浸泡300小时，材料表面基本无变化，浸泡400小时，边缘出现极少量锈斑。