第二章药物分析中常用仪器分析技术
第二章 药物分析中常用仪器分析技术
一、填空题
1、紫外光谱法只适于研究不饱和化合物，特别是分子中具有 化合物。
2、分配系数越大，表示组分在柱中保留时间 。
3、某有色物浓度为1.0⨯10-5mol/L，以1cm比色皿在最大吸收波长下的
吸光度为0.280，在此波长下，该有色物质的摩尔吸光系数为
L/mol⋅cm。
4、色谱法首先对混合物进行 ，然后进行 和
分析。
5、按流动相的物态可将色谱法分为 和 。前者的流动相为 ，后者的流动相为 。
6、气相色谱仪由如下五个系统组成： 、 、 、 和 。
7、高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的 将试样带入 分离，被分离后的试样按先后顺序进入 ，它将物质的浓度信号变成 ，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。
二、选择题
1、下列关于比旋度的叙述错误的是（ ）
A 利用测定药物的比旋度对药物进行定性分析
B 利用测定药物的旋光度，对比旋度法对药物进行定量分析
C利用测定药物的旋光度对药物进行定性分析
D利用测定药物的旋光度对药物进行杂质检查
E利用测定药物的旋光度判断药物的旋光方向
2、《中国药典》对药物进行折光率测定时，采用的光线是（ ）
A 日光 B 钠光 C紫外光线 D红外光线 E可见光线
3、测定旋光度时配制溶液与测定应调节温度至( )
A 10℃ B 20℃±0.5℃ C 25℃±0.1℃ D 室温 E 30℃
4、折光率的表示符号( )
A α B [α] C n D nd E [η]
5、溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ）
A光的波长 B溶液浓度 C光线强弱 D溶液颜色 E 仪器性能
6、紫外分光光度法测定药物含量时，应采用( )
A石英管 B石英吸收池 C 玻璃比色皿 D玻璃吸收池 E 样品室
7、紫外－可见吸收光谱属于( )
A电子跃迁光谱 B 分子振动光谱 C 发射光谱
D 荧光光谱 E原子吸收光谱
8、在测定吸收度时，为消除溶剂及其他因素的影响，一般需用( )
A 空白校正 B 溶剂校正 C 仪器校正 D 波长校正 E对照实验
9、采用紫外－可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液浓度应使( )
A 测得吸收度尽量大 B吸收度大于0.1 C 吸收度大于0.7 D 吸收度在0.1～0.8 E 吸收度在0.3～0.7
10、红外吸收光谱又称( )
A 吸收光谱 B电子跃迁光谱 C分子振动光谱
D分子转动光谱 E分子振动-转动光谱
11、被分离组分在固定相与流动相之间分配达到平衡时浓度比称为( ) A浓度比 B质量比 C 分配系数 D 容量因子 E质量分配系数
12、HPLC最常用的检测器是( )
A 热导检测器 B 电子捕获检测器 C 氢火焰离子化检测器
D 荧光检测器 E 紫外检测器
13、某一物质的溶液符合朗伯－比尔定律，当物质的浓度增加时，（ ）
A λmax增大 B ε增大 C 透光率增大 D A增大
14、气相色谱中，能用于定性的色谱参数是（ ）
A理论塔板数 B色谱峰面积 C谱峰高 D保留时间
15、衡量色谱柱柱效能的指标是（ ）
A分离度 B容量因子 C塔板数 D分配系数
16、在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（ ） t
A氮气 B氢气 C二氧化碳 D氦气
17、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（ ） A外标法 B内标法 C归一化法 D内加法
18、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准? （ ）
A苯 B正己烷 C正庚烷 D丙酮
19、在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计（ ）
A涡流扩散项 B分子扩散项
C流动区域的流动相传质阻力 D停滞区域的流动相传质阻力
20、在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR,将有什么变化？（ ）
A k与tR增大 B k与tR减小 C k与tR不变 D k增大，tR减小
三、计算题
1、结合质量标准要求，完成相关问题：
头孢氨苄质量标准：头孢氨苄本品按无水物计算，含C16H17N3O4S不得少于95.0%。
【性状】 本品为白色或微黄色结晶性粉末；微臭。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含5mg的溶液，依法测定，比旋度为+144°至+158°。
问题：1、“依法测定”指查阅药典的哪部分？
2、简述测定过程。
3、若供试品溶液浓度为5.1mg/ml，旋光管的长度为2dm，测得旋光度的次读数分别为+1.56º、+1.55º及+1.54º，比旋度为多少？是否符合规定？已知本品水分0.3％
2、气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79.37g，内标物无水甲醇0.2572g，混匀。测定数据如下：
水： 峰高h=4.60cm，半峰宽W1/2＝0.130cm
甲醇：峰高h=4.30cm，半峰宽W1/2＝0.187cm
以峰面积表示的相对重量校正因子f水＝0.55，f甲醇＝0.58
计算水的重量百分含量。