牛奶和鸡蛋中抗生素残留规律研究

新疆农业科学　2010, 47(9) :1808-1812　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Xinjiang Agricultural Sciences 牛奶和鸡蛋中抗生素残留规律研究

卞欣欣, 贾新建, 郭璇, 董志远, 赵晓凤, 景炜, 蒲雪松, 余雄

(1. 新疆农业大学动物科学学院, 乌鲁木齐　830052; 2. 新疆维吾尔自治区兽药饲料监察所, 乌鲁木齐　830063) 12122111

摘　要:【目的】了解新疆地区奶牛和蛋鸡生产中常用抗生素类药物在牛奶和鸡蛋中的残留情况。【方法】按照新疆地区奶牛和蛋鸡生产中抗生素类药物的使用方法及剂量进行投放, 采集牛奶及鸡蛋样品进行检测。【结果】青霉素钾在牛奶中的残留规律为停药1d >5d >3d ; 头孢噻呋钠在牛奶中的残留规律为停药3d >1d >5d ; 链霉素在牛奶中的残留规律为停药1d >3d >5d ; 长效土霉素在牛奶中的残留量在停药1～11d 一直维持在175μg /kg 左右; 停药1和3d , 酒石酸泰乐菌素在鸡蛋中的残留量为2μg /kg 左右; 头孢噻呋钠在鸡蛋中的残留规律为停药7d >5d >3d >1d ; 环丙沙星在鸡蛋中的残留规律为停药11d >7d >5d >1d >3d 。【结论】除了长效土霉素外, 其他药物在休药期内的残留量均低于中国和欧共体(EEC ) 规定的标准残留限量。

关键词:牛奶; 鸡蛋; 抗生素残留; 头孢噻呋钠; 青霉素钾

中图分类号:TS207. 5; S37　　　文献标识码:A 　　　文章编号:1001-4330(2010) 09-1808-05

Studies on Residues Rules of Antibiotics in Milk and Eggs

BIAN Xin -xin 1, JIA Xin -jian 2, GUO Xuan 1, DONG Zhi -yuan 2, ZHAO Xiao -feng 2,

JI NG Wei 1, PU Xue -song 1, YU Xiong 1

(1. College of A nimal Science , Xinjiang Agricultural Unive rsity , U rumqi 830052, China ; 2. Xinjiang Institute of Veterinary Medicine Control , Urumqi 830063, China )

A bstract :【Objective 】For understanding the condition of antibiotics residues in milk and eggs in dair y cows and layers production in Xinjiang area . 【Method 】Dair y cows and chickens were fed according to the method and dosage of antibiotics usage in dairy cows and layers production in Xinjiang area , and samples of milk and eggs were collected and detected separately . 【Result 】The results were showed as follows :the residue rule of Benzylpenicillin potassium in milk was 1st >5th >3rd withdrawal da ys ; the residue rule of Ceftiofur sodium in milk was 3rd >1st >5th withdra wal days ; the residue rule of Str eptomycin in milk was 1st >3rd >5th withdra wal da ys ; the residues of Long -acting oxytetrac ycline in milk maintained at 175μg /kg during the period of 1st to 11th withdrawal da ys ; the residues of Tylosin in eggs was about 2μg /kg on 1st and 3rd withdrawal da ys ; the residue rule of Ceftiofur sodium in eggs was 7th >5th >3rd >1st withdrawal da ys ; the residue rule of Ciprofloxacin in eggs was 11th >7th >5th >1st >3rd withdrawal days . 【Conclusion 】The residues of medicines used in this experiment were all lower than MRLs provided by EEC and China except Long -acting oxytetracycline during withdra wal .

Key words :milk ; eggs ; antibiotic residues ; Ceftiofur sodium ; B enzylpenicillin potassium

0　引言

【研究意义】随着畜牧业的发展, 饲养和防治疾病的科学技术水平也在提高, 人们开始广泛应用药物防治疾病或作饲料添加剂, 以促进动物生长, 由于动物接受药物治疗或食入饲料添加剂, 不可避免地造成药物在动物体内残留[1]。例如, β-内酰胺类抗生素由于其广谱廉价, 在奶牛养殖业中常被用于医治奶牛的乳腺炎, 且被频繁地超剂量使用, 由此导致了牛奶中含有高浓度的残留物[2]。为保障人们的身体健康以及促进我国畜牧业的快速发展, 必须进行兽药残留的研究, 并有效地控制动物性产品的药收稿日期:2010-05-21

基金项目:国家“十一五”科技支撑计划“西北奶产业技术开发与集成示范”(2006BAD04A11-06) ; 新疆维吾尔自治区科技厅绿色食品科技

行动项目(200631107) ; 国家奶产业技术体系

作者简介:卞欣欣(1984-) , 女, 山东人, 硕士研究生, 研究方向为反刍动物营养

通讯作者:余雄(1958-) , 男, 四川人, 教授, 硕士生导师, 研究方向为动物营养与饲料科学,(E -mail ) yuxiong8763601@126. com

9期　　　　　　　　　卞欣欣等:牛奶和鸡蛋中抗生素残留规律研究　　　　　　　　　　　　·1809·物残留问题。【前人研究进展】近年来实验室测定表明, 动物性食品中兽药残留量的超标可能与兽医临床用药有关[3]。目前, 国内外针对动物性食品中抗生素类药物的残留量及残留规律的研究较多, 并且, 许多国家均制定了相关的检测标准和最高残留限量标准[4]。【本研究切入点】当前针对新疆地区牛奶和鸡蛋生产中常用抗生素类残留的研究较少。【拟解决的关键问题】试验的投药程序依照新疆地区奶牛和蛋鸡生产中药物的使用剂量及方法进行, 以了解每种药物在牛奶和鸡蛋中的残留量变化规律, 获得相关的科学数据, 对药物在奶牛饲养和蛋鸡生产中应用有较大的经济和社会意义。

1　材料与方法

1. 1　仪器与试剂

550型酶标仪(配备450nm 滤光片) , 氮吹仪(N -E VAP T M -111, 美国Or ganomation Associates 公司) , 离心机(TDL -40B , 上海安亭科学仪器厂) , Millipore 超纯水制备器, 旋涡混合仪, 振荡混合仪, 恒温水浴箱, 超声波清洗机, 分析天平:感量0. 00001g , 天平:感量0. 01g 。乙腈、正己烷为色谱纯。试剂盒由北京望尔生物技术有限公司生产。

1. 2　试验设计

1. 2. 1　奶牛的投药方法及样品采集

试验在新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市五一农场进行。选择患有乳房炎的荷斯坦奶牛20头, 随机分成四组, 每组5头。列出试验奶牛的用药程序, 投药后, 青霉素钾、链霉素和头孢噻呋钠分别在停药1、3和5d 中午采集牛奶样品; 长效土霉素在停药1、3、5和7d 中午采集牛奶样品, 牛奶样品-20℃冰箱中保存待测。采样时间以无公害乳品的奶牛饲养兽药使用标准(NY 5046-2001) 中规定的弃奶期为参照。对所采集的牛奶样品测定每种药物的残留量, 并研究每种药物在牛奶中的残留量变化规律。表1

表1　奶牛的投药程序

Table 1　Dosing procedure for experimental dairy cows

组别

Groups

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅳ药品名称M edicine name 青霉素钾链霉素头孢噻呋钠长效土霉素用药剂量及方法　　　　　D os age and medication adminis trated 　　肌肉注射, 2万单位/kg 体重, 1d 1次, 连用3d 肌肉注射, 1万单位/kg 体重, 1d 2次, 连用3d 肌肉注射, 4mg /kg 体重, 1d 2次, 连用3d 肌肉注射, 2万单位/kg 体重, 2d 1次, 连用3d

1. 2. 2　蛋鸡的投药方法及样品采集

试验在新疆维吾尔自治区天康集团南山鸡场进行。选择63～64周龄的罗曼鸡90只, 体重(2±0. 3) kg , 按常规饲养方法进行笼养, 饲喂不含任何抗菌药物的全价饲料, 自由饮水。将试验蛋鸡随机分成三组, 每组30只, 且组间体重差异不显著(P >0. 05) 。试验鸡的投药程序, 投药后, 泰乐菌素在停药1和3d 采集鸡蛋样品; 头孢噻呋钠在停药1、3、5和7d 采集鸡蛋样品; 环丙沙星在停药1、3、5、7和11d 采集鸡蛋样品, 4℃冰箱中保存待测。对所采集的鸡蛋样品测定每种药物的残留量, 并研究药物在鸡蛋中的残留量变化规律。表2

表2　蛋鸡的投药程序

Table 2　Dosing procedure for experimental layers

组别

Groups

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ药品名称M edicine name 头孢噻呋钠环丙沙星酒石酸泰乐菌素用药剂量及方法D os age and medication adminis trated 60mg /kg 体重, 肌肉注射, 1d 1次, 连用3d 80mg /L 水, 混饮, 1d 2次, 连用3d 500mg /L 水, 混饮, 1d 2次, 连用3d

1. 3　样品处理

牛奶样品中青霉素钾、头孢噻呋钠、链霉素和长效土霉素; 鸡蛋样品中泰乐菌素、头孢噻呋钠和环丙

·1810　　　　　　　　　　　　　　·新疆农业科学　　　　　　　　　　　　　　　　　47卷

1. 4　数据统计方法

数据处理和统计分析采用Excel 软件和SPSS 系统程序, 差异显著者采用LSD 法进行多重比较。2　结果与分析

2. 1　牛奶中药物残留情况

青霉素钾在牛奶中的残留规律为停药1d >5d >3d , 并且残留量均极低, 其中青霉素钾在牛奶中的残留量停药1d 最高, 达到2. 56μg /kg , 差异极显著的高于停药3和5d 的残留量(P 0. 05) ; 头孢噻呋钠在牛奶中的残留量停药1d 为26. 30μg /kg , 停药3d 残留量最高, 比停药1d 高7μg /kg , 比停药5d 高1μg /kg , 头孢噻呋钠在牛奶中的残留规律为停药3d >1d >5d , 之间差异不显著(P >0. 05) ; 链霉素在牛奶中的残留量停药1d 最高, 为14. 92μg /kg , 停药3d 比停药1d 下降了2. 5μg /kg , 停药5d 残留量最低, 仅为停药1d 的40%,因此, 链霉素在牛奶中的残留规律为停药1d >3d >5d ; 长效土霉素在牛奶中的残留量停药1～11d 一直维持在175μg /kg 左右, 其间停药1d 残留量最高, 随后略有下降, 停药5d 最低, 停药7d 残留量比第5d 升高了3μg /kg 。表3

表3　牛奶中药物残留检测结果(n =5, μg /kg )

Table 3　Detected result of medicine residues in milk

药品名称　　　　

Medicine name 　　　

青霉素钾Benzylpenicillin potassium

头孢噻呋钠Ceftiofur s odium

链霉素Streptomycin

长效土霉素Long -acting oxytetracycline 12. 56±1. 13A 26. 30±4. 3914. 92±0. 85179. 52±6. 11a 30. 88±0. 12B 33. 04±6. 8012. 24±12. 36176. 38±4. 72ab 时间(d ) Ti me 51. 18±0. 29B 32. 26±5. 285. 92±4. 18170. 92±8. 06b 7———173. 68±5. 95ab 　　注:同行肩标相同字母表示差异不显著(P >0. 05) , 不同小写字母表示差异显著(P

Note :In the same row , same letter means the difference is not signi ficant , different l owercase letter means significant difference (P

2. 2　鸡蛋中药物残留情况

酒石酸泰乐菌素在鸡蛋中的残留量停药1和3d 未表现出显著差异(P >0. 05) , 残留量在停药3d 比停药1d 高28%;停药1和3d , 头孢噻呋钠在鸡蛋中的残留量比较差异不显著(P >0. 05) , 停药5和7d 的残留量比停药1和3d 升高了20%左右, 与停药1和3d 比较差异显著(P >0. 05) , 头孢噻呋钠在鸡蛋中的残留规律为停药7d >5d >3d >1d ; 停药1d 时, 环丙沙星在鸡蛋中的残留量达到10. 13μg /kg , 停药3d 残留量比停药1d 下降了42%,之后残留量持续升高, 到停药11d 时达到16. 88μg /kg , 比停药1d 提高了67%。表4

表4　鸡蛋中药物残留检测结果(n =10, μg /kg )

Table 4　Detected result of medicine residues in eggs

药品名称

Medicine name

酒石酸泰乐菌素T ylosin injection

头孢噻呋钠Ceftiofur s odium

环丙沙星Ciprofloxacin 11. 71±0. 863. 85±0. 49a 10. 13±1. 41A 32. 19±0. 563. 90±0. 29a 5. 88±1. 26B 时间(d ) Ti me 5—4. 57±1. 36b 6. 04±1. 76B 7—4. 88±1. 15b 16. 81±1. 83C 11——16. 88±1. 68C 3　讨论

3. 1　牛奶中抗生素类药物的残留情况

3. 1. 1　青霉素钾在牛奶中的残留量停药1d 最高, 达到2. 56μg /kg , 停药3d 青霉素钾在牛奶中的残留量最低, 仅为停药1d 的1/3, 停药5d , 青霉素钾在牛奶中的残留量比第3d 升高了34%。青霉素钾在>, ,

9期　　　　　　　　　卞欣欣等:牛奶和鸡蛋中抗生素残留规律研究　　　　　　　　　　　　·1811·中国和欧共体(E EC ) 规定牛奶中青霉素的最高残留限量(MRL ) 标准为4μg /kg , 试验中青霉素钾在牛奶中的残留量低于标准残留限量。

3. 1. 2　头孢噻呋钠在牛奶中的残留量停药1d 为26. 30μg /kg , 停药3d 残留量比停药1d 升高了27%,停药5d 残留量比停药3d 降低了1μg /kg , 头孢噻呋钠在牛奶中的残留量在停药1、3和5d 呈低-高-低趋势, 并且残留量均极低。李世俊等[5]采用肌肉注射头孢氨苄治疗奶牛乳腺炎时, 牛奶中头孢氨苄的残留量与时间曲线呈低—高—低趋势, 试验研究结果与其相似。头孢噻呋钠在动物体内的残留非常低, FDA (美国药品食品管理局) 已确定其宰前停药期与牛奶废弃期为0d 。中国和欧共体(EE C ) 规定牛奶中头孢噻呋的最高残留限量(MRL ) 标准为100μg /kg , 试验中头孢噻呋在牛奶中的残留量低于标准残留限量。

3. 1. 3　链霉素在牛奶中的残留量在停药1d 最高, 为14. 92μg /kg , 停药3d 比停药1d 下降了17%,停药5d 残留量最低, 仅为停药1d 的40%。因此, 试验中链霉素在牛奶中的残留规律为停药1d >3d >5d , 在牛奶中的残留量越来越少, 说明链霉素在牛奶中的代谢速率较快。有研究表明奶牛肌肉注射链霉素后不久, 乳汁中残留量很低, 在0. 05～0. 13μg /kg , 注射部位和肾脏中链霉素残留滞留期较长, 其他可食部分残留量低, 停药期不必很长。试验与其研究结果基本一致。链霉素作为兽医临床的一种常用药, 它在治疗家畜感染性疾病中发挥了重要的作用。兽医临床经常应用链霉素治疗乳牛的各种疾病, 凡经链霉素治疗过的乳牛, 其乳汁中在一定时期内仍有链霉素残留[8～10]。2002年我国对动物性食品中链霉素的最高残留限量作了明确规定[11], 试验中链霉素在牛奶中的残留量低于标准残留限量。试验研究表明, 青霉素钾、头孢噻呋钠和链霉素在牛奶中的代谢速率较快, 残留量均极低, 但是弃奶期结束后牛奶中仍有少量药物残留, 无法达到我国规定的绿色畜产品的要求, 建议奶牛生产弃奶期应适当延长。

3. 1. 4　长效土霉素在牛奶中的残留量在停药1～11d 一直维持在175μg /kg 左右, 其间停药1d 残留量最高, 随后略有下降, 停药5d 最低, 停药7d 残留量比第5d 升高了3μg /kg 。中国和欧共体(EEC ) 规定牛奶中长效土霉素的最高残留限量(MRL ) 标准为100μg /kg , 中华人民共和国兽药典规定土霉素的弃奶期为7d [8]。试验研究表明停药7d 土霉素在牛奶中的残留量超过最高残留限量标准70%。根据奶牛生产的实际情况, 能够做到7d 弃奶的很少, 尤其是个体养殖, 因此, 建议长效土霉素禁止在奶牛生产上使用为宜。

3. 2　鸡蛋中抗生素类药物的残留情况

3. 2. 1　停药1和3d , 酒石酸泰乐菌素在鸡蛋中的残留量为2μg /kg 左右, 停药3d 比停药1d 高28%,但是差异不显著(P >0. 05) 。中国和欧共体(EEC ) 规定鸡蛋中泰乐菌素的最高残留限量(MRL ) 标准为200μg /kg , 试验中酒石酸泰乐菌素在鸡蛋中的残留量低于标准残留限量。

3. 2. 2　停药1和3d , 头孢噻呋钠鸡蛋中的残留量在3. 9μg /kg ; 停药5和7d 残留量比停药1和3d 升高了20%左右。试验中头孢噻呋钠在鸡蛋中的残留规律为停药7d >5d >3d >1d , 这说明了头孢噻呋钠在蛋鸡体内的残留时间较长, 通过鸡蛋排出体外有累积现象。

3. 2. 3　停药1d 时, 环丙沙星在鸡蛋中的残留量达到10. 13μg /kg , 停药3d 残留量比停药1d 下降了42%,之后残留量持续升高, 到停药11d 时达到16. 88μg /kg , 比停药11d 提高了67%。试验中环丙沙星在鸡蛋中的残留规律为停药11d >7d >5d >1d >3d , 这说明了环丙沙星在蛋鸡体内的残留时间较长, 通过鸡蛋排出体外有累积现象。由环丙沙星和头孢噻呋钠在鸡蛋中的残留量变化规律可以看出, 这两种药物在鸡蛋中的残留量逐渐增大, 表明这两种药物在鸡蛋中有累积现象。[7][6]

4　结论

4. 1　青霉素钾在牛奶中的残留规律为停药1d >5d >3d ; 头孢噻呋钠在牛奶中的残留量在停药1、3和5d 呈低-高-低趋势; 链霉素在牛奶中的残留规律为停药1d >3d >5d 。以上三种药物试验期内在牛奶中的残留量均极低, 说明青霉素钾、头孢噻呋钠和链霉素在牛奶中的代谢速率较快。

4. 2　长效土霉素在牛奶中的残留量在停药1～11d 一直维持在175μg /kg 左右。试验研究表明停药7d 土霉素在牛奶中的残留量超过最高残留限量标准70%,因此, 建议长效土霉素禁止在奶牛生产上使用为宜。

4. 3　停药1和3d , 酒石酸泰乐菌素在鸡蛋中的残留量为2μg /kg 左右, 试验中酒石酸泰乐菌素在鸡蛋

·1812　　　　　　　　　　　　　　·新疆农业科学　　　　　　　　　　　　　　　　　47卷

4. 4　试验中头孢噻呋钠在鸡蛋中的残留规律为停药7d >5d >3d >1d ; 环丙沙星在鸡蛋中的残留规律为停药11d >7d >5d >1d >3d 。环丙沙星和头孢噻呋钠在鸡蛋中的残留量逐渐增大, 表明这两种药物在鸡蛋中有累积现象。

4. 5　试验中除了长效土霉素外, 其他药物的残留量均低于中国和欧共体(EE C ) 规定的标准残留限量。参考文献:

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[4]雷方华. 浅谈动物性食品—畜产品质量安全[J ]. 中国食品, 2007,(10) :47-48.

[5]李世俊. 兽药头孢氨苄在牛奶中的残留规律的研究[J ]. 云南农业大学学报, 2007, 22(5) :723-725.

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