便携式气相色谱_质谱联用仪的研制及应用

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药物与人　２１４年６月第６期　第２７卷　总第３１８期　　Ｍｅ０ｄｉｃｉｎｅ＆ｐｅｏｌｅｕｎｅ２０１４　Ｖｏｌｕｍｅ２７　ＮＯ．６　　Ｊ　　ｐ

便携式气相色谱－质谱联用仪的研制及应用

张欣

（）沈阳市疾病预防控制中心　辽宁　沈阳　１００００１

目的：研制便携式气相色谱－质谱联用仪并验证其应用。方法：将低热容气相色谱技术与双曲面三维离子阱质谱技术相结合，研制出了便携式气相色谱－质谱联用仪　　摘要：

）。、、，，（本仪器主要由低热容气相色谱模块小型化离子阱质谱模块进样系统以及气质接口组成体积参数为功耗在１Ｓｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍ主机的质量在１ｋ０ＷＣ－Ｍ４４４０Ｇｇ以内，

，（），。／，以内此仪器中离子阱质谱仪系统具的测量范围是１５ａｍｕＦＷＨＭ扫描速率最高可达１５～５５０ａｍｕ质量分辨率在全质量范围内优于０．０００ａｍｕｓ另外此次研制的系统还具０

应用此仪器检测出了环境样有三级质谱分析功能。关于应用方面的验证方法是采用此便携式气相色谱－质谱联用仪分别测试环境标准样品ＥＡ６２４和ＥＰＡ　ＴＯ－１４。结果：Ｐ　

此仪器具有分析速度快、定性能力强、功耗小、检测灵敏度高以及便携性能优等特点，可现场分析和检测固态废弃物、水体、品ＥＡ６２４和ＥＰＡ　ＴＯ－１４中的总离子流图。结论：Ｐ　

空气中的有毒有害物质。

关键词：便携式；气相色谱－质谱联用仪；研制；应用

（）【文献标识码】文章编号】中图分类号】５３　　　　【０２－３７６３２０１４０６－００７６－０１Ｂ１０Ｒ４　　　　【像松花江化工原料泄漏等事故都对社会稳　　近年来突发性环境污染事故不断发生，定和公众健康造成了极其恶劣影响，为了提高我国在环境和安全领域的应急监测装备水平和检测的能力，改变长期依赖外国进口仪器的不利现状，本文特别介绍了色谱分离、质量分析器、串联质谱技术、样品前处理、离子源等关键环节的设计，突破了长期以来的技术难题，完成了便携式气相色谱－质谱联用仪的研制，并检验其应用。１实验部分

１仪器系统设计：便携式气相色谱－质谱联用仪体积参数为４ｃｍ×３６ｃｍ×４１．

功耗在１主机的质量在１附件箱里面有ｋ０Ｗ以内。在现场分析的时候，２２ｃｍ，４０ｇ以内，

可支持仪器工作１可以ｈ以上的压氦气瓶和一块续航能力超过２ｈ的可充电的锂电池，２

。以触摸屏和内置工控机系统，内因为仪器有提供载气和电源，其中质量在３ＤｋＬＣｇ

所以不需要额外的计算机就可以实现数据处理和样品分析等所有的功能。便携式气相色谱－质谱联用仪的数据处理系统具备背景扣除、重叠峰解卷积、谱峰识别等功能，能对多组分的被测物质进行准确定性和定量分析。

２离子阱质谱模块：离子阱质谱模块中以经典的双曲面三维离子阱作为质量分１．

析器。为了降低仪器的功耗，离子阱的几何尺寸只有常规离子阱的二分之一，从而减小

，。，射频电压的幅度进而可以达到降低功耗的目标同时为了提高离子阱的分析性能，

在离子阱的两个端盖电极之间添加了适当比例的正八级场成分，并且两个端盖电极之间的距离拉伸了百分之十一，这样可以有效的补偿由于电极切割和端盖电极开孔带来

更高的射频电压频的电场畸变。离子阱在高于１．２ＭＨｚ的射频电压下可以正常工作，

。率可提高离子阱的存储效率和质量分辨率离子阱的电极在表面都经过了惰性化处

理，采用不锈钢工艺加工而成，可以降低噪声，并且提高自身的抗污染能力。

３气相色谱模块：气相色谱模块在对样品进行分离时使用了可实现七阶八段程１．

，最大的升温速率可以达到序控制升温的Ｌｍ×０．３２ｍｍ×１．０ｍ）ＴＭ色谱柱（２５μ

。／，同时为了让最高的温度可以达到此色谱系统在恒流控制模式和恒２５０℃１００℃ｍｉｎ

压控制模式下都可以正常工作，气相色谱模块中的高精度电子流量／压力控制模块都是自主设计的。本仪器可以检测和分析样品的主要原因是采用了膜分离技术的气质接口。这样可以保证气相色谱系统分离后的样品更加高效的进入质谱仪，同时可以维持仪器测试所需要的真空条件。２结果与讨论

实验方法如下：在质量隔离可以使用ＰＴＢＡ测试这个仪器的多级质谱分析性能，Ｆ

／为了得到二级质通过质量隔离得到ｍ窗口为３ｍｕ的条件下，０２的离子的质谱峰；ａｚ５

；谱图，也就是子离子的质谱峰，可以对隔离后的离子进行碰撞诱导解离（用同样的ＣＩＤ）

／就得到了三级质谱的方法对二级质谱分析中产生的ｍ６４的子离子进行隔离和ＣＩＤ，２ｚ

图；以此类推，在理论上可以得到四级及以上的多级质谱分析。３应用检测

１环境空气监测：便携式气相色谱－质谱联用仪的吸附热解吸装置可以对空气３．

检测的量级可以达到十的负九次方，对部分物中的微量及痕量ＶＣｓ进行有效的捕捉，Ｏ

质更是达到了惊人的十的负十次方。此仪器可以实现几乎所有化合物的检测，但是对氯甲烷还不可以进行检测。

并且此技术的富集倍率高，２水中ＶＯＣ监测：吹扫／捕集技术对样品需求量少，３．

当便携式气相色谱－质谱联用仪和此技术结合使用的时候就可以对水中的痕量ＶＣｓＯ进行准确定性和定量分析。便携式气相色谱－质谱联用仪可以利用自身的便携式吹扫捕集仪进行被污染水体中的挥发性有机物的检测。实验中的吹扫气为氦气，吹扫时间

，／，（吹扫速率为被测样品为混合标样的水溶液浓度：体积：为１ｍｉｎｍＬｍｉｎＡ６２４０４０ＥＰ　／），。，ｍＬ５０２０ｇＬ实验结果表明便携式气相色谱－质谱联用仪可对水中挥发性有机物μ

进行快速分析和鉴定。４结论

便携式气相色谱－质谱联用仪具有分析速度快、定性能力强、功耗小、检测灵敏度

，、、，高以及便携性能优等特点满足了应急监测的准确快速灵敏的要求可现场分析和检

测固态废弃物、水体、空气中的有毒有害物质。参考文献［］李晓旭，］刘立鹏，马乔等．便携式气相色谱－质谱联用仪的研制及应用［分析化１Ｊ．

，（）：学，１１３９１０１４７６－１４８１．０２

［］吴婧．基于单光子电离飞行时间质谱的样品前处理技术研究及其在挥发性有机污２

染物块速检测中的应用［郑州大学，１１．０Ｄ］．２［］郑毅，］刘立鹏，马乔等．便携式气相色谱－质谱联用分析仪的研制及应用［现代科３Ｊ．

，（）：学仪器，１１６１１－１７２．０７２

腰间盘突出合并脊椎滑脱患者手术治疗观察

徐湘玲

）（湖南省永州市江华县人民医院五官科　湖南　永州　４５５００２

研究腰间盘突出合并脊椎滑脱患者的手术治疗效果。方法：选取我院从２随机分为目的：１１年７月至２０１３年１２月收治的５００例腰间盘突出合并脊椎滑脱患者为例，　　摘要：

，，对照观察组与对照组，观察组采用手术治疗方法，对照组采用非手术治疗方案，观察两组治疗效果。结果：观察组的治疗总有效率为９组的治疗总有效率为２％７２％观察组的

）。：，结论采用手术治疗方法治疗腰间盘突出合并脊椎治疗效果明显优于对照组，且差异具有统计学意义（滑脱有很好的治疗效果能够有效使滑脱的椎体复位，并能减０５Ｐ＜０．

。轻患者痛苦

关键词：腰间盘突出；脊椎滑脱；手术治疗

（）【文献标识码】文章编号】中图分类号】２３．３＋３　　　　【０２－３７６３２０１４０６－００７６－０１３Ｂ１０Ｒ　　　　【其主要治疗方法以手术方法为主，也　　腰间盘突出合并脊椎滑脱在骨科十分常见，

配合非手术方法治疗。在已经摘除突出的椎间盘的同时尽量维持脊柱的稳定性，从来

］１

。本研究选取我院自２都是脊柱外科医生的追求［１１年７月至２０１３年１２月收治的０

结果报告如下：５０例腰间盘出合并脊椎滑脱患者为研究对象，

１资料与方法

１一般资料：资料来源于２１１年７月至２０１３年１２月我院收治的腰间盘突出合１．０

，每组２并脊椎滑脱患者５０例按照不同的治疗方法随机分为观察组和对照组两组，５

女１年龄在４例。观察组采用手术治疗方法，男１对照组采用４例，１例，５岁之间；５－７年龄在４非手术治疗方法，男１女１年龄、病０例，６岁之间。两组患者在性别、５例，６－７

），可以进行对比分析。症类型等一般资料上不存在显著差异，无统计学意义（０５Ｐ＞０．

对照组采用非手术治疗方法。１．２治疗方法：观察组采用手术治疗方法，

物理治疗、按摩等非手术治疗方法进行治疗。２．１对对照组患者采用机械牵引、１．

２．２对观察组患者进行手术治疗。在经过患者同意后进行全麻或者持续硬膜外１．

麻醉。首先实施后正中切口，剥离骶棘肌，然后对暴露的棘突和椎板进行完整接触，然后植入钢钉进行复位，将患者的硬脊膜轻移向健侧，后将椎间盘彻底摘除，然后对上下终板也进行刮除，并将整修后的骨块植入、稳定，最后留置引流管后进行伤口的缝合。

］２

（）进行效果评定。分为优秀：标准［术后３效果评价：按照Ｓａｕｆｆｅｒ－ＣｏｖｅｎｔｒＳＣ１．ｔｙ

疼痛完全消失；良好：术后疼痛大部分消失，可正常生活工作；一般：术后疼痛基本消失，可以勉强参加生活工作，但活动仍受一定限制；差：术后疼痛未消失或出现轻微效果，但不能参加正常工作生活，仍需药物进行后期治疗。

２

检验，计计数资料采用χ４统计学方法：采用ＳＳＳ１８．０软件进行统计学分析，１．Ｐ

。量资料采用ｔ检验，说明具有统计学意义用Ｘ±Ｓ表示，Ｐ０５＜０．

２结果

术后观察半年，对照组治的总优良率为７可以明显观察组的总优良率为９２％，２％，

），具体数据见表一。得出，观察组的治疗有效率明显高于对照组（０５Ｐ＜０．

３讨论

腰椎在人们日常劳动生活中活动度最大，承受来自上肢及躯干的重力，是最容易产生劳损与外伤的部位，腰椎的椎间盘也最易受到损害。腰间盘突出产生的局部微循环

］３

。如得不到障碍、疼痛与神经根受到压迫、脱出髓核产生的自身免疫反应有密切关系［

及时治疗，会威胁病人的正常生活工作，并给病人带去巨大的身体疼痛。

表一　两组治疗效果对比

组别优秀良好一般差总优良率

）观察组（ｎ５＝２）对照组（５ｎ＝２

１４　８　３　２　（２３９２％）

（６６６７１８７２％）　　　　

，，，症　　在目前对腰椎间盘突出合并脊柱滑脱患者的治疗方法较多然而对于确诊、

状较为典型以及症状反复发作的患者，在保守治疗效果无效的情况下，需要选择手术方

］４

。腰椎间盘突出合并脊柱滑脱的常见治疗方法主要包括了开窗髓核摘除法进行治疗［

术或者后路椎板切除术。在手术治疗之前，需要做好充分的术前准备工作。术中需要定位合理，严禁在椎管中盲目探查。手术医师需要保证操作手法的娴熟，防止椎管内部受损出现出血。手术过程中要尽可能减少压力，从而使患者神经根保持松弛。手术要尽可能将关节突保留，从而让脊柱的结构稳定性不受到影响。对患者的硬膜囊以及神

，经根要进行保护防止受损。

在此次临床研究中，我院对收治的５０例腰椎间盘突出合并脊柱滑脱患者进行分组研究，实验组采用手术治疗，效果显著。可见，手术治疗对腰椎间盘突出合并脊柱滑脱患者具有显著的效果，值得推广和普及。参考文献［］宋建远．］腰椎间盘突出症与脊柱滑脱患的手术治疗效果分析［中国实用医药，１Ｊ．

，（）：１１６２２９３．０２［］杨志伟，］吕国华．腰椎间盘突出症合并腰椎滑脱的外科诊治体会［中国保健营养，２Ｊ．

（）：１３１１８３．０２［］任大江，］李放．经椎间孔内窥镜技术治疗腰椎间盘突出症的进展［中国脊柱脊髓３Ｊ．

（）：杂志，１３，２３３２６７－２６９．２０

［］江卫泽，周刚，谢红，等．腰椎间盘突出症伴椎体轻度滑脱的胶原酶化学溶解术治４

（）：］疗［实用疼痛学杂志，１１，０７５３５６－３５８．０Ｊ．２