钢的离子氮化处理
三. 實驗原理
1. 鋼的氮化處理【1~4】
1鋼的氧化處理
氮化處理是使氮元素滲入鋼材表面,硬化鋼件表面的方法。早在1923年即由德國
克魯伯兵工廠的A. Fry博士發明了把含有鋁或鉻的合金鋼在無水氨氣中加熱至500~550℃之間保持20~100小時,可在鋼表面形成氮化層,使鋼表面硬化的氨氣氮化法。隨後,經過不斷的改良與發展,目前已有處理時間較短、溫度較低和適用鋼種更廣泛的氮化法。現在常用的方法有:
氧化處理是使氧元素參入鋼材表面﹐硬化鋼件表面的方法。早在1923年即由德國
泊兵工廠的A. 博士發明了把含的合金鋼在無水氨中加熱之使鋼表面的溫度表情廣
之間保持20_100小時﹐可在鋼表嘛形成氧化層﹐使鋼表面硬化的氨畫法﹐隨后﹐經過不斷的改良與發展﹐目前已有處理時間較短﹐溫度較抵河底用鋼種更慣犯的氧化載荷
現在常用的方法有﹕
(1)硬氮化法:氣體氮化法(氨氣氮化法),液體氮化法
(2)硬氧化法﹕氧化化方法 (氨氧艷化法 ) ﹐液體氧化法
(3)。
(4)軟氮化法:氣體軟氮化法(混合氣體、尿素法),
(5)軟氧化法﹕氧體軟艷化法 (混合氣體﹐了樣法 ) 。
液體軟氮化法(Tufftride 法、Sulinuz 法)。
(6)離子氮化法及電漿氮化法等。
(7)離子氧化法及電狡猾化法鄧。
2. 離子氮化法【2】
2. 離子氧化法
由於早期應用的氣體氮化法生產週期太長,並在表面形成脆性薄層,容易在使用時剝落,能處理的鋼材有侷限性,使其應用受到很大的限制。其後,工業上又發展了液體氮化法,具有設備簡單、處理時間短及可氮化的鋼種較多等優點,但所得的硬化層較薄、
使用的液體含有劇毒的氰話物鹽類,會產生公害問題。離子氮化法在很大程度上克服了上述缺點,是對金屬零件進行表面處理的新技術,其目的乃為提高金屬零件的表面硬度、耐磨耗性、耐疲勞性和抗腐蝕性。
使用的液體含有劇毒的氰話物體類﹐會產生公害問題。離子氧化法在很大程度上克增里上樣缺點﹐是對金屬零件進行表面處理的新技朮﹐其目是微提高盡速零件的表嘛
硬度﹐那那霸為﹐勞性荷抗副食性。
此法於1932年起源於德國,由Bernhard Berghaus首先在低壓的氮氣和氨氣的混合氣體中,利用輝光放電發明輝光離子氮化法。由於當時尚未掌握大電流的電源供應技術而未能實際應用於工業上。於1967年德國Klockner Ionon 公司的Oppel 和Endenhofer 發表工業化成功後,此法開始風行。
此法與1932年起源于德國﹐有BERNHARD BERGHAUS 首先在低壓的荷氨煙袋
氧體中﹐利用輝光放電發明輝光離子氧化法。由于當時尚未中掌握大電流的電源
而未能史記應用與工葉上。與1967年德國KLOCHENER 公司的OPPELENG FER 發表工業化成功后此法開始風行。
工業用離子氮化設備如圖2之概略圖,將工件放置於氮化爐內,預先將爐內抽成
0.01~0.001 Torr的壓力後,導入氮氣或氮和氫的混合氣體,使爐內氣壓達1~10 Torr,此時爐體接陽極,工件接陰級,兩級間施以數百至數千伏特之直流電壓,使爐內氣體產生離子放電而進行氮化處理。氮氣和氫氣之分壓比及處理溫度應視處理工件之材質、所需表層組織等情況作適當之調整。溫度可用熱電偶或紅外線溫度計測定,由調整放電電壓而把溫度控制在氮化溫度範圍。
工業用離子氧化設備如涂2只開痧 ﹐將工件放置與氧化盧所﹐預先巨人抽成工業
0.01-0.01 TORR 的壓力后﹐到拉詎虎產赫赫荷 慶 氣體﹐椒拉里氣壓低110TORR,
表陳的澄清虧進行適當肢體煤正﹐溫度可用熱電有或紅外線溫度于今測定﹐有調整電壓而把溫度控制在氧化溫度范圍
離子氮化法和其他氮化法比較時,有下列的主要特徵:
不排放廢氣或污水,不發生公害。
(1) 氮化時間短,又能做較低溫度的處理。
(1) 氧化時間短﹐又能做較低溫度的處理。
(2) 利用輝光放電加熱,無須外加的加熱裝置。
(2) 利用輝光放電加熱﹐無須外加的加熱裝置。
(3) 只有工件被加熱節省能源,不需設定昇溫時間,也不需保溫設備
(3) 利用工件倍加扔接生能源﹐不需流下渥升溫進﹐也不需保溫社。
(4) 不要氮化的部位只要用軟鋼板覆蓋即可,不需鍍覆。
(5)
(6) 容易控制表面化合層的氮化物組織。
(7) 氮化所消耗的氣體少,較經濟。
(8) 沒有火災和爆炸的危險。
(9) 可氮化不銹鋼和鈦等其他氮化法不易處理的材料。
(10) 為了確保輝光放電,工件的放置密度有限,難做大量的處理。
3. 鋼之離子氮化
離子氮化向工件滲入的氮元素,不像氣體氮化是由氨氣分解而產生的活性氮原子,是被電場加速的電子碰撞含氮氣體的分子或原子而形成的離子,在工件表面富集形成的強活性氮原子。鋼離子氮化的機構如圖3所示,爐內電漿與工件產生如下的交互作用:
(1) 氣氛中的氮原子被電離成氮離子與電子,此時,帶正電的氮離子向工件(負極)
移動而帶負電的電子向爐壁(正極)移動。
(2) 向爐壁移動的電子群會從電場中穫得足夠能量來與中性氣體原子碰撞,使氣體
原子被離子化成離子和電子,或被激發而成激發原子。當激發原子返回基態而
釋出能量時,部份能量化為可見光覆蓋在負極(工件)表面,形成一層悅目的
紫紅色輝光,如圖3(b )所示。
(3) 氮離子群移動至離工件表面數mm 處的陰極電位降區時(圖3(a )),由於電
壓的急速下降所伴生的高電場強度所賦予的能量而被加速,因而以極高的速度
轟擊工件,此時的氮離子引起兩種主要作用;(a )使工件因被碰撞而加熱。(b )
將工件表面的Fe 、C 和O 等原子撞出並產生二次電子;被敲離表面的Fe 與因
離子放電而生成的氮原子或氮離子結合為FeN 後,因吸附作用而回到工件表
面,二次電子則在向正極遷移時又與氣氛中的分子或原子碰撞,產生新的氮和
氫離子,使放電程序繼續進行,如圖3(c )所示。
(4) 吸附在工件的FeN 在溫度上昇及離子不斷轟擊下,逐漸不安定而分解放出氮
原子而成為含氮較低的化合物Fe 2N 、Fe 3N 或Fe 4N 等,放出的活性氮原子一部
份從表面向工件內部擴散形成擴散層;一部份重回到電漿中再與不斷被轟擊出
來的Fe 結合成為FeN ,如圖3(d )所示。如此反覆進行,使工件達到離子氮
化的目的,而其氮化深度及顯微組織就依處理的溫度及時間來控制。
反應氣體除了氮氣之外,常再添加適量的氫氣,因氫氧有下述的幾個
作用:
(1)因離子化成為氫離子,亦會轟擊工件表面而幫忙加熱工件。
(2)可將工件表面的氧化物和碳化物等雜質還原,使表面保持在活化狀態而有助於
氮的擴散效果。
(3)能夠使工件表層產生脫碳作用,促進氮的向內擴散。
(4)利用氫氣調節氮氣濃度,以穫得欲求的表層相結構;氮比例小時,表面易生成
Fe 4N 相,而氮比例大時,則易生Fe 3N 相。
綜合相關文獻及上面圖3的說明,可將鐵系金屬的離子氮化機構分成如圖4所示的
四個步驟:(1)離子的濺射與佈植,(2)氮化鐵的沉積與氮原子的吸附,(3)氮化鐵的分解與擴散,(4)反應與氮化物的成長。
四. 實驗方法與步驟
1. 將研磨拋光後的試片泡在丙酮內,以超音波清洗器振盪3~5分鐘後,以鑷子取出試片,
新鮮丙酮沖洗,吹風機吹乾。
2. 把洗淨的試片迅速放入爐內,以免在空氣中暴露過久而遭受汙染或生成氧化物。
3. 試片置放在工件架上應有適當距離,亦應確保試片及爐腔之乾淨,故工作人員應戴塑
膠手套以免沾污試片、工件架或爐體。
4. 確定試片已牢靠的置放於工件架後,關閉爐門,開始抽真空。
5. 爐內真空度達10-2~10-3 Torr 後,導入氮氣和氫氣,利用氣體流量計調好氮與氫比例
流量,在真空幫浦繼續運轉中將爐內壓力調至2 Torr。
6. 啟動DC Power Supply的電源,打開冷卻風扇並確認運轉。
7. 慢慢增加電壓(上升太快會產生電弧),同時利用紅外線幅射溫度計觀測爐內溫度,接
著將爐內壓力升至所需壓力。
8. 依試片材質設定溫度,通常在450~570℃,利用電壓及電流來控制。
9. 等爐溫穩定後開始計處理時間,通常是1~10小時。
10. 達到所需時間後,將DC Power Supply的電壓緩慢降至0,關閉直流電源。
11. 關閉氮氣,待冷卻至室溫後,再關閉氫氣,因為氫氣在冷卻過程中有保護氣體的功能,
可避免氮化後的試片被氧化。
12. 確定旋緊氮化爐下方的Bellow V alve 後,再關閉真空幫浦,以避免油氣回流污染了爐
艙及試片。
13. 打開洩氣閥,待氮化爐恢復長壓後,打開艙門取出試片,關閉冷卻風扇。
14. 將離子氮化後試片之橫斷面研磨、拋光及腐蝕後,進行微硬度量測和金相觀察:
(1)利用維克式硬度計,先量測試片表面硬度後,再自試片表面向內部每隔0.05 mm量測
一次Hv 硬度值。
(2)利用光學顯微鏡攝取氮化層、擴散層及心部的金相組織。
五. 實驗結果
1. 繪製試片離子氮化後之硬度分佈曲線,並量取硬度大於Hv500的硬化深度。
2. 分析金相組織照片,辨認化合物層(氮化層)及擴散層組織。
六. 問題與討論
1. 鋼的氮化法有那些?離子氮化法有那些特性?
2. 試片表面的化合物層,主要的氮化物有那些?如何利用離子氮化的處理條件來控制表面生長的相?
3. 比較金相組織和硬度分佈曲線,並討論氮化層及擴散層與硬度和硬化深度之間的關係。
七. 補充資料
1. 離子氮化處理時應注意事項:
(1) 離子氮化的實驗時間較長,使用的流量計、壓力表、真空計及電壓表等,應在實驗
進行中定時檢查,遇有變動須立即調整。
(2) 實驗進行中若有重大意外發生(尤其是有火發產生)時,第一優先步驟是:馬上關閉氫氣瓶之開闢。
(3) 應保持室內空氣流動並絕對盡止火源接近,氫氣為爆炸性危險氣體。
(4) 開機中絕對避免觸碰高壓導入端子,以免觸電。
2. 試片研磨、拋光及硬度量測時應注意事項:
(1) 為避免化合物層在研磨或拋光時剝落或表面形成弧形面,應使用兩片銅片夾住氮化
層,如圖5所示。
(2) 表面硬度之量測若平行化合物層實施,則易崩落,使測定值誤差大,故常以從表面
垂直化合物層實施而得。
八. 參考文獻
1. 陳克昌,”鋼的氮化處理”,經濟部專業人員研究中心工程材料與熱處理研究班講義(編號 83PIT23-05),台灣糖業股份有限公司訓練中心,1994。
2. 陳克昌、莊國章,”鈦金屬及其合金之離子氮化”,表面工業雜誌,第53期,第28~40頁。
3. 黃振賢,金屬熱處理,文京圖書公司,1985,第187~202頁。
4. 金重勳,熱處理,復文書局,1986,第184~191頁。
5. 莊國章、黃文澔、林嘉彥,”離子氮化系統操作手冊說明”,逢甲大學材料科學系表面工程與薄膜實驗室,1995年編寫,2001年修正。
】 【5圖意示統系化氮子離 1圖
圖2 工業用離子氮化設備概圖【5】
圖3 習知的鐵系金屬離子氮化機構示意圖。(a)電位在兩極之間的分佈情形;(b)輝光的分佈
情形;(c)電將中的活性物種與基材之間的交互作用;(d)FeN的吸附與分解【5】
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圖4 修正後之鐵系金屬離子氮化機構示意圖【5】
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