烟草薄片中烟碱的测定

第３３卷第９期２０１０年９月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．９Ｓｅｐ．２０１０

烟草薄片中烟碱的测定

樊新顺1，田晓辉1，邵卫星2，张立科2

（１．河南卷烟工业烟草薄片有限公司，河南[摘定性好。

[关键词]烟草薄片；烟碱；高锰酸钾；分光光度法[中图分类号]Ｏ６５７．３

[文献标识码]Ｂ

[文章编号]１００３－５０９５（２０１０）

０９－００６２－０３

许昌

４６１０００；２．许昌学院化学化工学院，河南许昌

４６１０００）

要]烟碱在碱性环境下与ＭｎＯ４－生成绿色产物ＭｎＯ４２－，λｍａｘ＝６０４ｎｍ，利用此特性，建立了一种烟碱的分光光度测定方法，

高锰酸钾浓度等反应条件进行了优化，表面活性剂的加入提高了测定灵敏度，方法操作方便、测定快速、灵敏度高、稳并对ｐＨ值、

烟草薄片是以烟梗、烟末、低次烟叶为原料，综合

利用萃取、分离、造纸、重组技术生产的烟草高科技衍生品，是烟草化学和烟草加工工艺在深层次上的结合产物。烟碱是其主要作用成分，目前关于测定烟草中烟碱方法有重量分析法［１］、分光光度法［２－４］、滴定分析法［５，６］、旋光法［７］、红外光谱法［８］。分光光度法作为常规测定方法应用较多，烟碱在可见光区无明显吸收，在碱性环境下与ＭｎＯ４－生成绿色产物ＭｎＯ４２－，λｍａｘ＝６０４ｎｍ，增敏剂十二烷基磺酸钠的加入提高了灵敏度，实验对ｐＨ值、高锰酸钾浓度、增敏剂用量等反应条件进行了优化，建立了一种烟碱的分光光度测定方法。方法操作方便、测定快速。1实验部分

1.1主要仪器和试剂

Ｔ６新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；ＬａｂＴｅｃｈ紫外可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器有限公司）；分析天平（北京塞多利斯仪器有限公司）；蒸馏装置一套。烟碱（ＡＲ，河南卷烟工业烟草薄片有限公司）；高锰酸钾（ＡＲ，天津市福晨化学试剂厂）；十二烷基磺酸钠（ＣＰ，天津市福晨化学试剂厂）；其他试剂均为分析纯；实验用水为去离子水。

烟碱储备液（９．５８６×１０－３ｇ／ｍＬ）：取烟碱标准试样０．９６０５ｇ，溶于无水乙醇，１００ｍＬ容量瓶定容，用时逐级稀释；ＫＣｌ－ＮａＯＨ溶液（ｐＨ：１２．６０）：取固体ＫＣｌ９．３２２ｇ，固体ＮａＯＨ６．０４４ｇ，溶剂于蒸馏水，５００ｍＬ

[项目基金]河南省教育厅自然科学研究资助计划项目（Ｎｏ：

２０１０Ｂ１５００３１）

[收稿日期]２０１０－０５－２１

[作者简介]樊新顺（１９７４－），男，工程师，从事烟草薄片工艺工

程研究工作。

容量瓶定容即得；ＫＭｎＯ４标准溶液（２．５００×

１０－４ｍｏＬ／ｍＬ）：取固体ＫＭｎＯ４０．１９８５ｇ，溶剂于蒸馏水，５００ｍＬ容量瓶定容即得；５％的十二烷基磺酸钠溶液（５％）：取十二烷基磺酸钠与水的质量比为１∶１９，混合溶解，静置即得。

1.2实验原理

烟碱分子中虽有双键，但烟碱在可见光区无吸收峰。烟碱可以与高锰酸钾在碱性条件下发生氧化还原反应，ＭｎＯ４－转变成ＭｎＯ４２－，绿色产物在λ＝６０４ｎｍ处有最大吸光度。烟碱浓度同吸光度之间遵循比尔定律。如图１所示。

Ａｂｓ１．５００００１．２０００００．９０００００．６０００００．３０００００．０００００

１９０．０

ｎｍ８００．０

３１２．０４３４．０５５６．０６７８．０

λ/nm

图1吸收光谱

１．Ｎｉｃｏｔｉｎｅ

（Ｃ＝１．９１７×１０－７ｇ／ｍＬ）；２．ＫＭｎＯ４

（Ｃ＝２．５００×（Ｃ＝１．９１７×

１０－４ｍｏｌ／ｍＬ）；３．Ｎｉｃｏｔｉｎｅ（Ｃ＝１．９１７×１０ｇ／ｍＬ）＋ＫＭｎＯ４（Ｃ＝２．５００×１０－４ｍｏｌ／ｍＬ）＋ＫＣｌ－ＮａＯＨ（ｐＨ＝１２．６０）；４．Ｎｉｃｏｔｉｎｅ（５％）。ＣＨ３（ＣＨ２）１０ＣＨ２ＳＯ３Ｎａ

１０－７ｇ／ｍＬ）＋ＫＭｎＯ４（Ｃ＝２．５００×１０－４ｍｏｌ／ｍＬ）＋ＫＣｌ－ＮａＯＨ（ｐＨ＝１２．６０）＋

试剂的加入顺序非常重要。若ＫＭｎＯ４与氯化钾－

氢氧化钠缓冲溶液预先混合，再加入烟碱，发现实验结果的灵敏度很低；若ＫＭｎＯ４与烟碱预先混合生成棕色物质，加入氯化钾－氢氧化钠缓冲溶液后，棕色物质会消失。此现象与前人［９］的研究结果相似。顺序为

第９期樊新顺等：烟草薄片中烟碱的测定·６３·

烟碱、氯化钾－氢氧化钠缓冲溶液（ｐＨ＝１２．６０）、ＫＭｎＯ４时测定效果最佳，形成绿色物质。2最佳条件的选择

2.1KMnO4浓度对吸光度的影响

ＫＭｎＯ４在ｐＨ＝１２．６０的ＫＣｌ－ＮａＯＨ溶液中氧化烟碱形成绿色产物，结果可以从ＭｎＯ４－到ＭｎＯ４２－的转化看出，从１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ到１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ不同浓度的ＫＭｎＯ４研究可看出，在ＫＭｎＯ４的浓度为８．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ的溶液中可获得最高吸收值，如图２所示。

０．１０μｇ／ｍＬ。3

烟碱的提取

准确称取干燥研碎的烟草薄片烟末０．２３７７ｇ，置于２５０ｍＬ三口瓶Ｂ中，加ＮａＣｌ固体１０ｇ，０．１５ｇ

ＮａＯＨ固体，蒸馏水３０ｍＬ，并充分摇匀。在５００ｍＬ三口瓶Ａ中加入大约３００ｍＬ蒸馏水。在三角瓶Ｃ内放入１０ｍＬ１０％盐酸溶液，冷凝管末端伸入三角瓶内的盐酸溶液中，通入冷凝水，打开Ａ的加热装置（水蒸气发生装置），待水沸腾后，打开Ｂ的加热装置（稍微加热），待蒸馏体积在２００～２２０ｍＬ时，用滴管接收３～４滴馏出液与试管中，在试管中加入１０％ＨＣｌ溶液和１２％硅酸各１滴，有白色沉淀或浑浊则证明烟碱没蒸出完全，需继续蒸馏，反之则证明蒸出完全则可停止蒸馏，将馏出液定容到２５０ｍＬ容量瓶中，待测。4试样的测定

将一定量的标准烟碱样品见入到一定量的烟草

吸光度

ＫＭｎＯ４浓度（×１０－４）／ｍｏｌ·ｍＬ－１

图2ＫＭｎＯ４浓度的影响

样品中，在通过提取测定等操作得出烟碱总提取量，

通过计算得出回收率。平行做３次实验，以平均值作对比。干燥烟叶样品并研碎，准确称取约３．０００ｇ和量取烟碱储备液０．５ｍＬ放入５０ｍＬ碘量瓶中，加入５ｍＬ蒸馏水，摇匀静置１ｈ。测定其烟碱含量。

回收率＝（测得值－样品中烟碱含量）／加入标准烟碱

量×１００％

2.2增敏剂对吸光度的影响

表面活性剂十二烷基磺酸钠加入能使测定灵敏

度增加，根据实验方法，发现５％的十二烷基磺酸钠溶液用量为３ｍＬ时增敏效果最佳，如图３所示。

回收率测定结果如表１所示。

表1烟碱回收率测定

吸光度

编号１２３

显色剂量

／ｍＬ

样品中的烟

碱量／μｇ·ｍＬ－１

１．２９９６１．２５８７１．２７４３

加入的烟碱测得烟碱量

回收率／％

量／μｇ·ｍＬ－１／μｇ·ｍＬ－１０．９５８６１．９１７２２．８７５７．

２．２１３０３．０４８９３．９４２５

９７．８９６．１９５．３

5结论

作为常规例行分析，分光光度分析具有显见的优势，仪器要求条件较低，对操作人员的技术要求比较

宽松，本文建立了一种烟碱的分光光度测定方法，并对加热温度、加热时间、ｐＨ值、高锰酸钾浓度等反应条件进行了优化，而表面活性剂的加入提高了测定灵敏度，方法操作方便、测定快速、灵敏度高、稳定性好。结果可以看出，烟草薄片中提取烟碱含量与市售香烟存在一定的差异，烟草薄片制作工艺降低了烟碱的含量，使香烟即达到满足人们对香烟的需求又减少对身体的危害。

[参考文献］

［１］王瑞新，韩富根，杨素勤，等．烟草化学品质分析法［Ｍ］．河南科技出

图3增敏剂用量的影响

2.3显色酸度的选择

酸度的变化对高锰酸钾的氧化性能有较大影响，

使用溶有ＫＣｌ（起稳定作用）氢氧化钠溶液来调节溶液酸度，实验发现当溶液ｐＨ＝１２．６０的缓冲溶液，显色效果最佳。

2.4标准曲线的绘制

通过优化实验条件：ＫＭｎＯ４浓度为８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ值为１２．６０，５％的十二烷基磺酸钠溶液用量为３ｍＬ。按照最佳条件分别测定烟碱吸光度，并绘制成标准曲线。得出回归方程：ｙ＝１．３４４２ｘ＋０．０３８２，ｒ＝０．９９８３。根据信噪比确定的检测限（Ｓ／Ｎ＝３）为

（下转第７３页）

第９期刘敏等：仿真技术在《化工原理》教学中创新应用与实践·７３·

定程度可视化的效果，对于提升学生的学习兴趣，培养其操作技能，全面深入理解相关学习内容具有积极的作用。通过仿真技术拉近了课程教学中理论与实践的距离，在二者之间搭建起一个相互密切联系的平

用中学的过程中，感受自己的台，使学生在边学边用、劳动成果，激发高昂的学习热情，去克服学习中遇到

了各种困难，完成学习任务。

仿真技术所具有的形象生动和可操作性，为教学过程中探求情境的设置，工艺流程、设备结构的认知，操作技能的训练，工程思维的培养提供了丰富的媒体

素材支持。为化工原理课程教学手段的改进，教学质量的提升提供了有力保障。

[参考文献]

［１］邹春萍，王玉强，从企业需求出发，改革化工原理教学［Ｊ］，广州化工，２００８，３６（４）：７４－７５．

［２］王振芳，张长桥，任晓红．化工原理教学中的工程特色教育［Ｊ］．理工高教研究２００７，２６（２）：９８－９９．

［３］周爱东，王庆，杨红晓．仿真技术应用于化工原理实验教学的创新实践［Ｊ］．实验技术与管理，２００７，２４（３）：８４－８６．

［４］李景鹤．化工原理课案例教学的探讨［Ｊ］．高等教学研究，１９９５，（２）：４０－４２．

CreativeApplicationandPracticeofSimulationTechnologyintheCourseofUnit

Operation

ＬＩＵＭｉｎ，ＬＵＯＪｉｅ，ＤＡＩＹｕ－ｃｈｕｎ

（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰａｃｋａｇｉｎｇａｎｄＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｕｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｈｕｚｈｏｕ４１２００７，Ｃｈｉｎａ）

Abstract:Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｔｈｅｃｏｕｒｓｅｏｆｔｈｅｕｎｉｔｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ，ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｉｓｕｓｅｄｉｎｔｅａｃｈｉｎｇｏｆｔｈｅｃｏｕｒｓｅｏｆｕｎｉｔｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ．Ｉｔｍａｋｅｓａｂｓｔｒａｃｔｔｈｅｏｒｙｔｅａｃｈｉｎｇｂｅｃｏｍｅｖｉｓｕａｌｔｏｓｏｍｅｅｘｔｅｎｔａｎｄｐｕｌｌｃｌｏｓｅｒｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｏｒｙａｎｄｐｒａｃｔｉｃｅ．Ｖｉｖｉｄａｎｄｓｔｒｏｎｇｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｏｆｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｓｕｐｐｏｒｔｓｗｉｔｈｖａｒｉｏｕｓｍｅｄｉａｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｒｅｃｏｇｎｉｔｉｏｎｏｆｅｑｕｉｐｍｅｎｔｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｔｒａｉｎｉｎｇｏｆｏｐｅｒａｔｉｎｇｓｋｉｌｌａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｔｈｉｎｋｉｎｇ．Ｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆｔｅａｃｈｉｎｇｍｅａｎｓａｎｄｔｅａｃｈｉｎｇｑｕａｌｉｔｙｉｓｐｒｏｖｉｄｅｄｗｉｔｈｐｏｗｅｒｆｕｌｇｕａｒａｎｔｅｅｆｏｒｔｈｅｃｏｕｒｓｅｏｆｕｎｉｔｏｐｅｒａｔｉｏｎ．

Keywords:ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｃｏｕｒｓｅｏｆｕｎｉｔｏｐｅｒａｔｉｏｎ；ｔｅａｃｈｉｎｇｒｅｆｏｒｍ

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

（上接第６３页）

版社，２００１．

［２］黄荣，叶毓琼，何勇，等．萃取分光光度法快速测定烟草及制品

中烟碱的研究［Ｊ］．云南民族学院学报（自然科学版），１９９９，（３）：２５６－２５９．

［３］李方，郑怀礼，沈怿．烟草中尼古丁的酸提取及萃取分光光度法测定［Ｊ］．化学世界，１９９７，３８（１１）：５９７－６００．

［４］吴苏喜，刘瑞兴．用分光光度计快速测定烟草提取液的烟碱含量［Ｊ］，仪器仪表学报．２００６，２７（２）：２０５－２０８．

［５］ＲａｉＭ，ＣｈａｎｄｒａｎＫＮ．ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙ

Ａｎａｌｙｓｔ［Ｊ］．ＤｅｐｔｏｆＢｉｏｌｏｇｙ，１９９４，１１９（８）：１８８３－１８８５．［６］金秋云．烟碱的测定方法［Ｊ］．哈尔滨电工学院学报，１９９６，１９（２）：２７８－２８２．

［７］孙心齐，陈伯森．旋光法测定烟碱含量［Ｊ］．河南大学学报（自然科学版），１９９４，２４（２）：５９－６１．

［８］ＡｌＴａｍｒａｈＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ．ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｏｔｉｎｅ［Ｊ］．ＡｎａｌｙｔｉｃａＣｈｉｍｉｃａＡｃｔａ，１９９９，３７９（１－２）：７５－８０．

［９］路绪旺，崔鹏，梁彭欣．烟草烟碱提取条件探讨［Ｊ］．烟草科技烟草化学，２００６，（１２）：３５－３７．

DeterminationofNicotineintheTobaccoSheetbyUV-VisSpectrophotometry

ＦＡＮＸｉｎ－ｓｈｕｎ１，ＴＩＡＮＸｉａｏ－ｈｕｉ１，ＳＨＡＯＷｅｉ－ｘｉｎｇ２，ＺＨＡＮＧＬｉ－ｋｅ２

（１．ＨｅｎａｎＣｉｇａｒｅｔｔｅＩｎｄｕｓｔｒｙＴｏｂａｃｃｏＳｈｅｅｔＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｘｕｃｈａｎｇ４６１０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｎｅｅｒ－ｉｎｇ，ＸｕｃｈａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｕｃｈａｎｇ４６１０００，Ｃｈｉｎａ）

Abstract：Ｗｉｔｈｔｈｅｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅａｓｃｏｌｏｒｉｎｇａｇｅｎｔｓ，ｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｎｉｃｏｔｉｎｅｉｎｔｏｂａｃｃｏｓｈｅｅｔｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ－ｖｉｓｉｂｌｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｎｉｃｏｔｉｎｅｉｎｔｏｂａｃｃｏｓｈｅｅｔｗｅｒｅ１．２９９６μｇ／ｍＬＴｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｏｂｖｉｏｕｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｉｎｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈｅｒｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄｂｅｔｔｅｒｓｔａｂｉｌｉｔｙ．

Keywords：ｔｏｂａｃｃｏｓｈｅｅｔ；ｎｉｃｏｔｉｎｅ；ｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅ；Ｕｖ－ｖｉｓｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ