酸碱式滴定管校准作业指导书
酸式滴定管/碱式滴定管校准作业指导书
1 目的:保证计量仪器的有效使用,确保产品实现过程的质量。
2 适用范围;本站常用玻璃量器:25ml 和 50ml 酸式滴定管/碱式滴定管。 3 校准依据:
3.1 《检测设备管理程序》 3.2 JJG190-1990《常用玻璃量器检定规程》 3.3 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4 职责:
4.1 品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2 实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5 校准方法:
5.1 校准项目 表 1
5.2 校准条件与设备:
5.2.1 校准条件
5.2.2 温度:校准环境温度 25±1℃, 室内温度变化不超过 2℃/h,水温与室温之差不超过 2℃。5.2.3 校准所用介质:蒸馏水. 5.2.4 所用设备: a. 0.01g 电子天平 b. 1×10 倍刻度放大镜 c. 0~100℃温度计和秒表
d. 具塞碘量瓶 5.3 校准过程: 5.3.1 外观要求:
a. 量器应具有厂名或商标, 标准温度, 用法标记, 标称总容量, 准确度等标志;
b. 量器无影响计量读数的缺陷, 包括集密的气线(气泡), 破气线(气泡), 擦伤, 铁屑和明显的直棱线;
c. 分度线应清晰完整, 平直均匀, 且与器轴相垂直, 相邻两分度线中心距离应大于 1mm; d. 流液嘴应逐渐向管口缩小, 流液口必须磨平倒角或熔光, 内孔不应偏斜, 口边平整光滑, 不得有粗糙和缺口, 且与纵轴相垂直. 5.3.2 密合性:
滴定管玻璃活塞密合性:将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净, 用水湿润, 插入活塞套内, 加入
蒸馏水至最高刻度线 25ml 或 50ml,将滴定管垂直夹在滴定管架上, 关闭活塞 45°\u21644X 90°, 停留 20min 后, 漏水量不超过1 小格。
5.3.3 容量允差(衡量法): 5.3.3.1 校准点;
25lml: 0~12.5ml ;0~50ml 二点;
50ml: 0~10ml,0~20ml,0~30ml,0~40ml,0~50ml 五点; 5.3.3.2 校准方法
a. 清洗:将滴定管, 碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后, 应无挂水珠, 晾干或烘干, 备用; b. 滴定管, 碘量瓶, 蒸馏水置于实验室内, 使其与室温一致; c. 称量碘量瓶空瓶重量 M 瓶;
d. 测量水温, 并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处(管尖嘴内不得有气泡), 调整蒸馏水弯月面至最高刻度;
e. 将滴定管蒸馏水放出至校准点体积(ml)于碘量瓶中, 记录滴定管放出体积读数 V 读, 称量瓶加水的重量 M 瓶+水, 水的重量 M 为瓶加水重量 M 瓶+水减去空瓶重量M 瓶, 再根据水的温度 T,查表 2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ,再由水的重量 M 与校正密度值ρ换算出实际容积 V 实,实际容积 V 实与滴定管放出体积读数 V 读之差即为校正值。
f. 依次校准各校准点的体积,按 e 步骤可得各校准点的校正值,各校准点的校正值总和即为 总校正值。
g.举例:
表 3 50ml 滴定管校准
5.3.4 水流出时间:
a. 将已清洁的滴定管垂直夹在沉定管架上,活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林油脂,确保不漏水。 b. 加水至最高标线,校正弯液面,流液嘴不能与容器壁接触。
c. 打开活塞并计时,当液面降至最低标线(0.00)时为止,流出时间即为水流出时间。应符 合表 1 要求。
5.3.5 分度线宽度:
任意选取 3 条分度线,使用 1X10 倍刻度放大镜,观察分度线宽度,分度线最大宽度应符 合表 1 要求。
5.4 校准过程不确定度计算(略) 5.5 校准周期:36 个月 5.6 量值溯源图
6.0 记录及表格
6.1《计量仪器校准报告》