工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定
实验一 工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定
一、实验目的
1.掌握EDTA溶液的标定。 2.掌握钙量的滴定方法 二、仪器、试剂
仪器:电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、
量筒
试剂:EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲
基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样 三、实验原理
CaCO3+HCl→Ca2++H2O+CO2↑
M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂) →ML pH>12时, Ca2++EDTA→CaY
Caln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色) n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA) 四、实验步骤
1. EDTA溶液的标定:
以CaCO3为基准物质标定:用差减法准确称取计算所得质量(约0.5~0.6g)的基准CaCO3于150mL烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1+1)HCl溶液,使CaCO3全部溶解,加水50mL,定量转移于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+ 标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水调节溶液由红变黄即可,再加4mL10%NaOH溶液,使溶液pH达12~14左右,再加少量钙指示剂,立即用 EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次,用平均值计算EDTA的准确浓度。
2.试液的制备:
准确称取石灰石试样0.5~0.7g,(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中,盖上表面皿,徐徐加入8~10mL1+l HCl溶液,待作用停止后,再用1+1 HCl溶液使其完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。加水50mL,加入1~2滴甲基红指示剂,用 1+l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色,调节pH6.2,煮沸1~2min,必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤 7~8次。冷却滤液,加水稀释至刻度,摇匀,待用。
3.钙量的滴定:
吸取25mL试液,以25mL水稀释,加三乙醇胺溶液5mL,加4mL10%NaO H溶液,使溶液pH达12~14左右,摇匀。再加10 m g钙指示剂,继续用劲EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色,记录所用EDTA溶液的体积V。
五、实验数据、结果