钻井液固相含量及膨润土含量的测定
中国石油大学（油田化学）实验报告
实验日期： 2011-10-26 成绩：
班级： 石工0910班 学号： 09021462姓名：王壮壮 教师
同组者： 李雷 胜亚楠
实验四 钻井液中固相含量的测定
一．实验目的
1．掌握固相含量测定仪的操作方法。 2．学会钻井液中固相含量的计算方法。
二．实验原理
根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。
三．实验仪器
ZNC 型固相含量测定仪；电动搅拌器；台称；量筒。
四．实验步骤
1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯重量：W 杯（克）
2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏水杯中，称重W 杯+浆（克）。 3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。 4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时间。通电约3~5分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。 5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝分开，再用湿布冷却蒸馏器。 6．记下量筒中馏出液体体积毫升数，若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。油、水体积分别以V 油、V 水表示。
7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附者的固体，全部收集于蒸馏杯中，然后称重W 杯+固（克）。
注意事项：
1．操作时蒸馏器必须竖直。
2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。 3．注意保护加热棒和用电安全。 4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。
五．实验数据及处理
实验原始数据
设为淡水非加重钻井液：
固相质量体积百分含量（W 杯+浆－W 杯）×10（克/100ml） 固相体积百分含量 = 固相质量体积百分含量÷γ土（ml/100ml） 注：粘土比重γ土=2.5。 数据处理：
泥浆的质量
（W 杯+浆－W 杯）=112.00-102.23=9.77g 干馏后固体的质量
（W 杯+固－W 杯）=102.56-102.23=0.33g 固相质量体积百分含量 0.33*10=3.3（克/100ml）
固相体积百分含量=固相重量体积百分含量÷γ土=3.3/2.5=1.32（ml/100ml）
实验五 钻井液中膨润土含量的测定
一. 实验目的
学会用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法，并了解其测定原理。
二．实验原理
亚甲基兰是一种阳离子材料，在溶液中离解。当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成兰色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。
三．实验仪器及药品
仪器：酸式滴定管一支；
125ml 三角瓶2个； 2ml 注射器一支； 洗瓶一个； 电炉一个； 玻璃、滤纸等。
药品：0.01N 亚甲基兰水溶液；
H 2O 2（3%）； 5N H2SO 4
四．实验步骤
1．用不带针头的注射器准确取2ml 钻井液放入三角瓶中，加10ml 蒸馏水。15mlH 2O 2（3%）和0.5ml 5N H2SO 4。
2．冷却后用0.01N 亚甲基兰滴定，为了减少误差，开始加5ml 亚甲基兰，然后每滴入1ml 亚甲基兰后，旋摇30秒钟，用玻璃沾一滴液体至滤纸上，观察在染色固体斑点外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。
3．若发现绿兰色圈，但旋摇2分钟后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml 亚甲基兰溶液，直至旋摇2分钟后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所耗的亚甲基兰溶液的毫升数 V 亚。
注：若所测浆中无有机处理剂，不需要H 2SO 4和H 2O 2，也不需要加热。
五．结果处理
实验原始数据
钻井液膨润土含量=钻井液膨润土含量=
V 甲⨯0. 01V 泥
V 甲⨯0. 01V 泥
×
10070
×1000=1.43×
V 甲V 泥
（克/100ml钻井液）
×
10070
×1000==1. 43⨯
5. 702
=4. 075(克/100ml 钻井液)
五．思考题
1. 为什么要加入H 2O 2溶液和H 2SO 4?
因为具有强氧化性，能够降低有机物对亚甲基蓝的影响，减小实验误差。 2. 为何当绿兰色圈出现后再搅拌两分钟色圈可能消失?
因为搅拌两分钟后，由于分子运动，带负电的粘土会与亚甲基蓝结合生成
蓝色不溶物，溶液中没有游离的亚甲基蓝，所以颜色褪去。
3. 根据本实验所测膨润土含量及实验五的固相含量值，试指出优劣土含量范围。
由于试验中使用的泥浆基本由蒙脱石和无机盐配制而成，所以测出的固相
含量即为蒙脱石含量。按行业标准，若测出的膨润土含量越接近于固相含量，表明土的质量越优。
六．实验总结
总体来说，这次试验比较容易，但是，在实验也暴露出了不少问题。比如，对实验没有耐心，滴定时不能很好的控制，这对细节现象会造成忽视。在膨润土含量测定中，学习了这种新的方法，增长了知识，学到了不少课本之外的内容。