实验四_大气中氮氧化物的测定
实验四 大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺比色法)
一、目的要求
1.了解大气中监测采样器的结构和使用操作。
2.熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。 二、基本原理
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,在与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅,比色定量,测定结果以NO2表示。本法检出限为0.05微克/毫升,当采样体积为6升时,最低检出浓度为0.01毫克/立方米。 三、实验仪器 1. 多孔玻板吸收管。
2. 大气采样器:流量范围0—1升/分。 3. 分光光度计。 4. 双球玻璃管。 四、实验试剂
所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。
1.吸收液:称取5.0克对氨基苯磺酸,置于200毫升烧杯中,将50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌使其溶解,并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中,待对氨基苯磺酸溶解后,加入0.05克盐酸萘乙酸二胺,溶解后,用水稀释至标线,摇匀,贮于棕色瓶中,此为吸收原液,放在冰箱中可保存一个月。采样时,按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。 2.三氧化铬—砂子氧化管:将河沙洗净、晒干、筛取20—40目的部分,用(1+2)的盐酸浸泡一夜,用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按(1+2)的重量混合,加入少量水调匀,放在红外灯下或烘箱里于105℃烘干,烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬—砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂,重新制备。将三氧化铬—砂子装入双色玻璃管中,两端用脱
脂棉塞好,并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧,备用。
3.亚硝酸钠标准贮备液:将粒状亚硝酸钠在干燥器内放置24小时,称取0.01500克溶于水,然后移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含100毫克 NO2-,贮于棕色瓶中,存放在冰箱里,可稳定三个月。
4.亚硝酸钠标准溶液:临用前,吸取2.50毫升亚硝酸钠标准贮备液于100毫升容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5微克NO2-。 五、采样
将5mL 采样用有吸收液注入多孔玻板吸收管中,吸收管的进气口接三氧化铬—砂子氧化管,并使氧化管的进气端略向下倾斜,以免潮湿空气将氧化管弄湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气采样器盯连接,以0.3L /min 的流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止,如不变色,应加大采样流量或延长采样时间,在采样同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并作好记录。 六、测定步骤
1. 标准曲线的绘制:取七只10mL 比色管,按下表所列数据配制标准色阶(实表)
管号
标准溶液(ml) 吸收原液(ml) 水(ml)
含量( /ml)
0 0 8.00 2.00 0 1 0.20 8.00 1.80 0.1 2 0.40 8.00 1.60 0.2 3 0.60 8.00 1.40 0.3 4 0.80 8.00 1.20 0.4 5 1.00 8.00 1.00 0.5 6 1.20 8.00 0.80 0.6
各管摇匀后,避开直射阳光,放置15分钟,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表:
含量 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸光度 0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸光度(校正后) 0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522 根据上表绘制的标准曲线如下图:
其回归方程为:y=0.876x-0.004
其中:y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差
x—亚硝酸根的含量(ug/ml)
2.样品的测定:
采样后,放置15分钟,将吸收液倒入比色皿器,与标准曲线绘制时的条件相同测定吸光度。 七、结果处理:
字母
含义 数值
A 0.078 样品溶液吸光度 A0 0.012 试剂空白溶液的吸光度 a -0.004 标准曲线的截距 v 5ml 采样用吸收液体积 D 1 样品的稀释倍数 b 0.876 标准曲线的斜率
V0 换算为标准状态下的采样体积 4.76 V1 6 实际气体采样体积
T p t
采样时的环境温度 采样时的大气压力
采样时间
69℉ 1008hPa 15min
根据以上公式计算结果为:0.11mg/
八、结果分析
氮氧化物是形成光化学烟雾和酸雨的重要原因,同时也对人体的肺部产生伤害,引发呼吸道疾病。本次实验结果表明华师大闵行校区空气中的氮氧化物含量较低,校园内大气环境较好。