十二水磷酸氢二钠相变材料的改性研究

第２５卷第６期高校化学工程学报Ｎ０．６、，０１．２５２０１１年１２月ＪｏｕｍａＩＯｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｃｅｒｉｎｇＯｆＣｈｉｎｅｓｅＵｎｉｖｃ鸺ｉｔｉｅｓＤｅｃ．２０１ｌ

文章编号：ｌ００３－９０１５（２０１１）０６．１０６８．０５

十二水磷酸氢二钠相变材料的改性研究

鄢瑛，林小花，张会平

（华南理工大学化学与化工学院，广东广州５１０６４０）

摘要：研究了改善Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０的过冷和相分离问题的改性技术。通过添加成核剂和增稠剂，在５５℃及２０℃下

进行熔化－冷却循环实验，采用差示扫描量热法分别研究了成核剂及增稠剂的种类及用量对Ｎａ２ＨＰＯ。－１２Ｈ２０相变温度

及相变潜热的影响规律。实验结果表明：活性氧化铝和羧甲基纤维素钠分别能改善Ｎａ２ＨＰＯ。．１２Ｈ２０过冷和相分离现象，

加入１．Ｏｇ活性氧化铝作为成核剂，１．Ｏｇ羧甲基纤维素钠作为增稠剂，能将改性后的Ｎａ２ＨＰｑ・１２Ｈ２０过冷度从２６℃降

低到１４℃。相变潜热为２２０Ｊ．旷１，经过熔化．冷却循环实验３０次后未出现相分离现象。

关键词：十二水磷酸氢二钠；过冷度；相分离；相变材料

中图分类号：ＴＢ３４：ＴＫ０２文献标识码：Ａ

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ｐｈａＳｅｃｈ锄ｇｅｍａｔｅｒｉａｌ

１前言

相变材料利用其在相变温度范围内发生物态变化时所需吸收或释放的热量来进行储热或蓄冷【ｌ，２】。结晶水合盐作为无机相变材料，具有熔化热较高、导热性良好、无毒等优点，被广泛应用于太阳能利用、建筑采暖及太空热控技术等储能领域【３。】，但结晶水合盐在相交过程中存在过冷和相分离问题，制约了其推广应用。当液态物质冷却到“凝固点”时并不结晶，需要冷却到该温度以下时才开始结晶的现象称为过冷，它会使材料在应用温度下失去相变蓄能功能。材料使用多次后，出现结晶水与盐分离的现象称为相分离，它的出现会影响材料使用寿命。如何改善或消除结晶水合盐的过冷及相分离问题是一项长期有待解决的工程实际问题。Ｔｅｌｋｅｓ【６】对Ｎａ２ＳＯ。・１０Ｈ２０热性能进行了系统的考察，发现加入硼砂（Ｎａ２８４０７・ｌＯＨ２０）的Ｎａ２Ｓ０４－１０Ｈ２０过冷度为３～５℃。Ｌａｎｅ【‘７】对ＣａＣｌ２・６Ｈ２０的性能及贮热系统进行了研究，收稿日期ｌ２０ｌｌ拼・１３，修订日期Ｉ２０ｌＩ．０６．２１．

基金项目：国家自然科学基金资助项目（２１００６０３０）．作者简介：鄢瑛（１蚰２－）．女．湖北武汉人。华南理工大学讲师，博士。通讯联系人，鄢瑛

第２５卷第６期鄢瑛等：十二水磷酸氢二钠相变材料的改性研究

发现了氯化锶、碘化钡等能有效改善ＣａＣｌ２・６Ｈ２０过冷。宋婧［８】等采用冷指法及添加成核剂法对ＫＡｌ（Ｓ０４）２・１２Ｈ２０过冷现象进行了研究，研究结果表明ＭｇＣｌ２・６Ｈ２０能使ＫＡｌ（ｓ０４）２・１２Ｈ２０过冷度降为零。李晶剀等考察了不同成核剂对已加入明胶作为增稠剂的三水醋酸钠过冷度的影响，实验结果表明ＮａＣ０３・１０Ｈ２０、Ｎａ４Ｐ２０７・１０Ｈ２０和Ｎａ３Ｐ０７・１２Ｈ２０等成核剂能有效抑制三水醋酸钠的过冷，并提出试验法是寻找有效添加剂的良好方法。

十二水磷酸氢二钠（Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０）是一种常低温结晶水合盐，具有高潜热、高导热系数、高储能密度等优点，而其适宜的熔点，使得能适用于人体服装、建筑材料等民用领域。国内外对Ｎａ２ＨＰＯ一・１２Ｈ２０的研究相对较少，因此本文以Ｎａ２ＨＰ０４－１２Ｈ２０作为相变材料，研究成核剂及增稠剂种类及用量对Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０的过冷和相分离现象的影响规律。

２实验部分

２．１主要试剂

Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０（分析纯，西陇化工股份有限公司），活性Ａ１２０３（上海五四化学试剂有限公司），硅酸钠（Ｎａ２Ｓｉ０３）（分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司），Ｎａ２８４０７・１０Ｈ２０（分析纯，上海强顺化工有限公司），羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ），聚丙烯酰胺，淀粉为增稠剂（均为分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）。２．２实验方法

将２０９Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０样品放入锥形瓶中，同时添加一定量的成核剂和增稠剂，混合均匀，用白胶塞密封。在５５℃恒温水浴槽熔化，２０℃低温恒温槽中冷却，观察并记录过程中的现象，利用差示扫描量热法（ＤＳＣ）测试改性后Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０的热性能。

２．３性能表征与方法

采用差示扫描量热仪（ＭＤＳＣ２９１０，美国ＴＡＩｎｓ缸．ｕｍｅｎｔ公司），测量热循环后样品相变温度及相变潜热，测量温度范围为－２０￣６０℃，升温速度为５℃．ｍｉｎ～，氮气保护。

３结果与讨论

３．１成核剂对Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０过冷度的影响

从相律可知，晶体的凝固通常在常压下进行，纯晶体凝固过程中，液固两相处于共存，自由度等于零，故凝固温度不变。按热力学第二定律（见下式），在等温等压下，过程自发进度的方向是体系自由能降低的方向。

△Ｇｖ：筚１ｍ

式中，△Ｇｖ为液相到固相转变的单位摩尔自由能变化，ｋＪ．ｋｍｏｌ～：Ｑ为熔化热，定义向环境吸热为正值，灯・蜘ｏｌ～；△产％一丁是熔点瓦与实际凝固温度７’之差，定义为过冷度，℃。在凝固过程，向环境放热，Ｑ为负值，要使△Ｇｖ＜０必须使△伶０，即火％。以上晶体凝固的热力学条件表明，试剂凝固温度应低于熔点％，即需要的有过冷度作为结晶驱动力。针对过冷现象产生的原因，可通过给相变材料添加结晶核的方法解决‘１０１。表１物质的晶体参数

Ｎａ２ＨＰ０４‘１２Ｈ２０过冷度为ＴａｂＩｅｌｃｒｙｓｔａＩｐａｎｍｅｔｅ礴ｏｆｍａｔｅｒｉａｌｓ

２０一２６℃，选用活性Ａ１２０３、————————垒鲤些塑—Ｊ！叁！！叁一！丛坚！：巨！：￡！：

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剂，其晶体参数分别如表ｌ所示，瓷塞３絮釜：：薹＝弓譬勺嚣勺等瑟瑟嚣在２０ｇＮａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０中分别

加入１．ＯｇＡ１２０３、１．ＯｇＮａ２８４０７‘１０Ｈ２０、１．０ｇＮａ２Ｓｉ０３，采用ＤＳＣ测试其对Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０过冷度的影响，ＤＳＣ结果如图ｌ所示。由图可得，Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０熔点为３７℃，凝固点为１ｌ℃，过冷度为２６℃。Ｎａ２ｓｉ０３、Ｎａ２８４０７・１０Ｈ２０为成核

高投化学工程擘撮２０１１年１２月

添加Ａ１２０３后过冷度为２０℃，添加Ｎａ２８４０７・１０Ｈ２０后过冷度为２２℃，添加Ｎａ２ｓｉ０３后过冷度为２３℃。成核剂成核机理属于非均匀核化，当相变材料对成核表面有比较大的亲和力时，非均匀核化较为有效，即晶体结构相似，则可以产生非常有效的小过冷度成核。理论认为晶体结构相差１５％的物质是良好的成核剂ｌｍＪ。从晶格参数分析，Ｎ８２８４０７・１０Ｈ２０与Ｎａ２ＨＰ０４－１２Ｈ２０相差在１５％以内，但效果不如Ａ１２０３好。一些研究结果表明ｍ“。“Ｊ，晶体与成核剂基底之间的点阵错配并不符合上述所强调的那样重要，分析认为Ａ１２０３与Ｎ８２ＨＰ０４・１２Ｈ２０晶体表面有较大的亲和力．属于取向附生成核剂，在Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０生长过程中，能提供优先沉积的位置，降低成核自由能△Ｇ，为液相，减小△７＇。

２０１２。

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圈ｌ加入不同成核剂的Ｎ赴｝呻．．１２Ｈ２０的热性能图２不同ＡＩ】Ｏ，用量的Ｎａ２ＨＰ０４１２Ｈ２０的热性能

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晶核生长至临界尺寸，晶体的生长阶段就开始。ｖｏｌｍｅｒ，ｓ的Ｉｌｓｌｃｉｉ和Ｋｏｓｓｅｌ的吸附层理论中提到．晶体生长是借助在晶体表面形成溶质的吸附层进行的。该层的分子先扩散（或迁移）至优先沉积的位置，然后与晶格定向结合。晶体生长是一种外延生长，即晶体表面向外扩展的过程。晶体生长速率取决于被吸附分子与晶格的结合速率，一旦表面被所结合分子占满，二维成核就在这新表面上进行【ｌ”。体系内晶体分子数目一定时，所需要的成核表面面积也是一定。在２０ｇＮａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０中分别加入Ｏ５ｇ、１０ｇ、Ｉ５ｇＡ１２０３．采用ＤＳｃ测试其对Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０过冷度的影响，结果如图２所示。由图２可见，三种添加量过冷度都为２０℃，在实验过程中，ＩｏｇＡ１２０３添加量结晶速率最快。在该添加量下，Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０的过冷度降低至２０℃，结晶速率快。分析认为ｌｏｇ活性Ａ１２０３能给２０ｇ的Ｎ８２ＨＰ０４・１２Ｈ２０提供适宜的成核表面面积，促进Ｎ８２Ｈｐ０４・１２Ｈ２０分子与晶核的结合，降低了成核自由能，减小过冷度，并使晶体生长速率快。

３．２增稠剂对Ｎａ２Ｈ，０４・１２Ｈ２０相分离的影响

不稳定水合盐指当ＡＢ・，，ｔＨ２０水合盐受热时，通常会转为含有较少摩尔水的另一类型ＡＢ．ｐＨ２０的水合盐，而ＡＢ．ｐＨ２０会部分或全部溶解在剩余的（卅一ｐ）摩尔水中【１０】。Ｎａ２ＨＰＯ。・１２Ｈ２０是不稳定水合盐，受热时会转为Ｎ８２ＨＰＯｒ７Ｈ２０，Ｎａ２ＨＰ０４・７Ｈ２０会部分溶解在剩余的摩尔水中。加热过程中，Ｎ８２ＨＰ０４・７Ｈ２０无法全部溶解而沉淀容器底部。当冷却时，晶体会首先在饱和溶液和固体沉积物的交界面生长形成一层屏障，阻止底部固体盐类与溶液的游离水相互接触，无法形成Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０晶体，使得溶液分为三层，体系出现相分离。解决相分离方法可以在水合盐储存材料中加入适当的增稠剂（或称悬浮剂），增强溶液的黏度。使液体中的固体颗粒能较均匀地分布在溶液中各处而不沉积在底部，从而可基本上克服相分离。

在添加了活性Ａ１２０３的Ｎａ２ＨＰ０４‘１２Ｈ２０表２添加增稠剂的实验结果

中．分别加入ｃＭｃ、淀粉、聚丙烯酰胺各１０ＴＩｂＩｃ２Ｅｘ叶＾ｍｅｎ训ｒ鹳ｕＩ协Ｏｆｌｄｄｉｎ２ｄｉ仃ｅｒｃｎｔＩｈｉｃｋｃⅡｅｎｇ，进行熔化．冷却循环实验。实验结果如表２ＴｈｌｃｋｃｎｃｒＭａｓｓ，ｇＣｙｃｌｅｓ九蚰鲒Ｒ格山ｔ

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所示，由表可以看出，在Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０结晶妇ｃｈＮＯ靶邮【ｌＯｎ

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Ｐｏｌｙ虻ｗｌ唧ｉｄｃｌ０１５ＰｒｃｃＩｐｌｔ目ｋ畦ｇｃｎｃ伯ｔｃｄ过程中淀粉影响大，添加淀粉的

Ｎ８２ＨＰ０４－１２Ｈ２０在２０℃下无法结晶。聚丙烯酰胺增加材料的黏度，但不能均匀分散水盐体系．残留盐无

！ｊ５卷年６期耶瑛等：十二水磷酸氯二抽相变材料的改性研究０７ｌ法与结晶水重新结合，材料出现相分离。加入ｃＭｃ的Ｎ８２ＨＰＯ；・１２Ｈ２０．经熔化．冷却循环实验１５次后。材料未出现相分离现象，分析认为ｃＭｃ能均匀分散体系的水盐，为结晶水合盐提供均匀稳定的结晶环境，使得在结晶过程中，ＡＢ州２０的水合盐能较好地与它的结晶水重新结合，所以ｃＭｃ是作为Ｎａ２ＨＰ０４．１２Ｈ２０体系中最佳的增稠剂。

在已加入１．０ｇＡｌ２０３的２０９Ｎ８２ＨＰ０４・１２Ｈ２０分别加入Ｏ．３ｇ、０．５卧１．０９ＣＭＣ，采用ＤＳＣ测试其对Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０热性能的影响，结果如图３所示。添加０．３ｇｃＭＣ后Ｎ８２ＨＰ０４・１２Ｈ２０的过冷度为１７℃，添加０．５ｇ后过冷度１６℃，添加１．０ｇ后过冷度１５℃。可见１．０ｇＣＭＣ对已加１．ＯｇＡ１２０３的２０ｇＮａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０的效果最好，能较好地分散Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０的水盐，为其提供稳定的结晶环境。

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３．３改性后Ｎａ２ＨＰｏ‘．１２Ｈ２０热稳定性能

根据成核剂和增稠剂的筛选结果．往２０ｇＮａ２ＨＰ０４１２Ｈ２０中加入ｌ０ｇＡ１２０３和１．０ｇｃＭｃ，混合均匀，在５５℃恒温水浴槽熔化，２０℃低温恒温槽中冷却，根据此步骤，循环实验１次、１５次、３０次，采用Ｄｓｃ测试改性后Ｎａ２｝妒Ｏ。・１２Ｈ２０热性能的影响，结果如图４所示。由图４可以看出，１次循环蓄热材料过冷度为１５℃，相变潜热为２２５Ｊ．ｇ～；１５次循环前蓄热材料过冷度为１７℃，相变潜热为２１６Ｊ．ｇ～：３０次循环后．蓄热材料过冷度为１４℃，相变潜热为２２０Ｊ．旷’。添加成核剂和增稠剂后，Ｎａ２ＨＰＯ。・１２Ｈ２０热性能稳定，重复性好。

４结论

本文针对Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０相变材料过冷和相分离问题，选取成核剂及增稠剂对其体系进行改性。研究探讨了成核剂及增稠剂的种类及用量对Ｎａ２ＨＰＯ。－１２Ｈ２０的过冷度及相分离的影响。主要结论如下：

（１）在Ｎａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０相变材料中，活性Ａ１２０３优于其他成核剂，在２０ｇ材料中添加１．０ｇＡｌ２０３，可使材料过冷度减少至２０℃。

（２）在２０ｇＮａ２ＨＰ仉・】２Ｈ２０相变材料中加入Ｊ，Ｏｇ活性Ａｂ０３后，分别加入ｃＭｃ、淀粉、聚丙烯酰胺，其中ｃＭｃ能均匀分散体系的水盐，经熔化．冷却循环实验１５次后，材料未出现相分离现象。

（３）对加入１．０ｇ活性Ａ１２０３和１．ＯｇｃＭｃ的２０ｇＮａ２ＨＰ０４・１２Ｈ２０相变材料进行经熔化－冷却循环实验，循环３０次后，体系未出现相分离现象，过冷度为１４℃，相变潜热为２２０Ｊ－旷。。

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１０７２高校化学工程学报２０１１年１２月

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十二水磷酸氢二钠相变材料的改性研究

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被引用次数：鄢瑛， 林小花， 张会平， YAN Ying， LIN Xiao-hua， ZHANG Hui-ping华南理工大学化学与化工学院,广东广州,510640高校化学工程学报Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities2011,25(6)1次

1. 邸瑛;刘剑;张会平 微胶囊相变材料的原位聚台法合成与性能 2009(09)

2. 蹇守卫;马保国;李相国 混合溶剂法制备SiO2/十八烷酸相交微胶囊的方法与表征[期刊论文]-高校化学工程学报 2010(02)

3. Yang R;Xu H;Zhang Y P Preparation physical property and thermal physical property of phase change microcapsuleslurry and phase change emulsion[外文期刊] 2003(04)

4. 王芳;郑茂余;李忠建 相变材料在太阳能-地源热泵系统中的应用[期刊论文]-太阳能学报 2007(12)

5. Pause B Development of heat and cold insulating membrane structures with phase change material 1995(07)

6. Marks S An investigation of the thermal energy storage capacity of Glaubers' salt with respect to thermalcycling 1980(03)

7. Lane G A Adding strontium chloride or calcium hydroxide to calcium chloride hexahydrate heat storage materials1981(01)

8. 宋婧;曾令可;税安泽 钾明矾蓄热性能的研究与改善[期刊论文]-人工晶体学报 2007(02)

9. 李晶;刘中良;马重芳 改善三水醋酸钠固液相变性能的实验研究[期刊论文]-工程热物理学报 2006(05)

10. 张寅平;胡汉平;孔祥冬 相变贮能一理论和应用 1996

11. Kauffman K;Grunffest I Congruently melting materials for thermal energy storage in air conditioning 1973

12. Lane G A Phase change materials for energy storage nucleation to prevent supercooling 1992(02)

13. 曾翠华;张仁元 无机水合盐相变储热材料的过冷性研究[期刊论文]-能源研究与信息 2005(01)

1. 黄金. 王婷玉 无机芯微胶囊相变储能材料制备、表征及其热物性研究[期刊论文]-功能材料 2013(12)

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