炭化温度对木质陶瓷性能和结构的影响

第27卷 第3期2006年 6月

材 料 热 处 理 学 报

TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENT

Vol . 27 No . 3June 2006

炭化温度对木质陶瓷性能和结构的影响

涂建华, 张利波, 彭金辉, 夏洪应, 马祥元, 张世敏, 普靖中

(昆明理工大学材料与冶金工程学院, 云南昆明 650093)

摘 要:以烟杆和热固性酚醛树脂为原料制备了木质陶瓷, 研究了炭化温度对木质陶瓷失重率、体积收缩率、表观密度、开口气孔率和体积电阻率的影响, 并通过扫描电镜、激光喇曼光谱和X 射线衍射技术对木质陶瓷的微观结构进行了表征与研究。结果表明, 木质陶瓷是一种由烟杆生成的无定形炭和酚醛树脂生成的玻璃炭组成的多孔复合炭材料; 炭化温度越高, 失重率和体积收缩率越大, 体积电阻率越小, 表观密度和开口气孔率则在973K 出现转折点; 炭化温度的升高使木质陶瓷中石墨微晶平均层间距d 002减小, 堆积厚度L c 增加, 微晶直径L a 在973K 之后增加; 而木质陶瓷的激光喇曼谱图中只出现表征无序结构的D 线和表征石墨结构的G 线, 并且表征无序化度的R 值随着炭化温度的升高以973K 为分界点先增加后减小; 试样在973K 之前主要是进行热解反应, 之后则是木质陶瓷结构的重排及有序化过程。

关键词:烟杆; 酚醛树脂; 木质陶瓷; 性能; 微观结构

中图分类号:T B383 文献标识码:A 文章编号:1009-6264(2006) 03-0010-07

1

作为一种新型炭材料) ) ) 木质陶瓷是20世纪90年代初日本冈部敏弘等人首先研究开发的。它是

以木材或其它木质材料为原料, 经浸渍酚醛树脂后在无氧气氛下高温炭化(400-3000e ) 而成的一种多孔炭质材料。在炭化过程中, 木质材料形成了软质无定形炭, 酚醛树脂则形成硬质玻璃炭, 由此得到一种

[4]

无定形炭P 玻璃炭复合炭材料。研究者们对这种特殊结构进行深入研究发现, 它具有许多优异的性能, 如耐腐蚀、低电阻率、高强度、低密度和多孔等, 并

[9]

且已经木质陶瓷得出作电磁屏蔽材料、温度-湿度传感器材料

[10]

[5-8]

[3]

[1,2]

作为烟草的一部分, 每年在摘收烟叶之后, 大量的烟杆即变成废料。由于烟杆主要由半纤维素、纤维

[15]

素和木质素组成, 与木材地成分类似, 因此可用来制备木质陶瓷。这不仅使大量的烟杆废弃物得到有效利用, 同时亦拓宽了木质陶瓷原料的来源范围。

本文提出一种制备木质陶瓷的新方法, 即以云南省大量的农林废弃物烟杆为原料来制备木质陶瓷, 同时考察炭化温度对其失重率、体积收缩率、表观密度、开口气孔率和体积电阻率的影响, 并通过扫描电镜、X 射线衍射仪和喇曼光谱对木质陶瓷结构进行表征, 在此基础上研究了木质陶瓷结构与性能的关系, 旨在为木质陶瓷用作电化学电容器炭电极材料提供必要的理论指导。

[14]

和生物传感器

[11]

。

然而进一步的研究得出, 木质陶瓷具有当前电化学电容器电极材料粉末活性炭所不具备的诸多优点, 如在制备之前就可制成各种形状而不需要再成型, 同时其体积电阻率低而不用添加导电碳黑或石墨粉来增加导电性, 此外其孔隙率高, 并且耐腐蚀, 因而有望取代粉末活性炭而成为电化学电容器的电极材[12, 13]料。

以往木质陶瓷的制备主要采用木材为原料, 但我国森林资源匮乏亟需开发出木材的替代品。而烟杆

收稿日期: 2005-09-14; 修订日期: 2006-03-02基金项目: 云南省自然科学基金资助项目(2003E0012Q)

作者简介: 涂建华(1981) ) , 男, 硕士生, 从事新型炭材料研究, 已发表论文3篇, E -mail:tujianhuakm@yahoo. co m. cn 。

通讯作者: 彭金辉, Tel:0871-5191046, E -mail:Jhpeng@kmus t. edu. cn 。

1 实验材料和方法

111 木质陶瓷的制备

实验采用的烟杆取自云南省玉溪市, 热固性酚醛树脂为四川化工厂生产的2130酚醛树脂。

实验时取一定量粉碎后的烟杆置于炭化炉内, 在673K 下炭化4h 得到烟杆炭, 再粉碎至150L m 的烟杆炭, 与相同质量的酚醛树脂混合均匀后, 在333K 下预固化24h 后压制成型, 然后继续在423K 下进一步固化24h, 使得酚醛树脂把烟杆炭连接在一起形成了烟杆炭P 酚醛树脂复合物, 最后把复合物放入氮气保护气氛的炭化炉中, 以升温速率为5K P min 从室温加热、保

第3期涂建华等:炭化温度对木质陶瓷性能和结构的影响11

温4h 后随炉冷却, 从而得到各温度下的木质陶瓷样品, 命名为WC773、WC973、WC1173、WC1373、WC1573和WC1773。

112 木质陶瓷性能的测定

失重率和体积收缩率分别根据试样炭化前后的质量和体积进行计算; 表观密度根据木质陶瓷的质量和表观体积进行计算; 开口气孔率通过水煮法及公式q =100@(m 2-m 1) P (m 2-m 3) 测定, q 为试样的开口气孔率(%) , m 1为试样的干燥质量, m 2为饱和试样(在水中煮沸2h 后的试样) 在空气中的质量, m 3为饱和试样在水中的质量; 用四电极法测定木质陶瓷的体积电阻, 根据得到的体积电阻及公式Q L v =A @R v P 即可计算木质陶瓷的体积电阻率, Q v 为试样的体积电阻率(8#c m) ; A 为试样的截面积(c m ) ; R v 为测量段的体积电阻(8) ; L 为试样在测量段的长度(cm) 。113 木质陶瓷结构的表征

木质陶瓷的微观结构采用Philips 公司的XL30ESE M -TMP 扫描电镜进行观察。

物相组成利用德国BRUKER D8-ADVANCE 型X 射线衍射仪进行分析, 使用CuKa 射线(K =01154178nm) , 管压40kV, 管流30m A 。根据XRD 谱图中衍射峰的峰位, 按照布拉格(Bragg ) 公式d 002=K P 2sin H 002) 计算木质陶瓷样品中石墨微晶(002) 晶面的平均间距d 002值

[16, 17]

2

的影响较大。随着炭化温度的升高, 失重率和体积收缩率都是增加, 但在1173K 后其增加趋势较缓和, 其

[21]

趋势类似与Hirose 等研究中密度板P 液化木材复合物制备木质陶瓷时的结果。这是由于在炭化温度为773K 时, 烟杆炭P 酚醛树脂复合物中的烟杆炭已经在673K 下进行了炭化, 大量的挥发物都已脱除, 因此失重和收缩主要是由试样中酚醛树脂的热分解所引起的。而在炭化温度达到973K 时, 主要的热解反应都已经完成, 因而在这已温度范围内失重和收缩最大, 其失重率和体积收缩率分别达到32112%和35156%。在1173K 之后失重主要是由试样脱除残留的氢和氧等杂元素所引起, 而高温下的热收缩作用使得试样中的孔隙收缩从而导致试样在高温下的收缩。

图1 炭化温度与失重率和体积收缩率的关系Fig. 1 Mass loss and volume shrinkage ratios of woodceramics at differen t carbonizati on temperatures

。根据谢乐(Scherrer) 公式L =

K K P (B cos H ) 及(002) 、(100) 峰的峰位和半高宽计算出石墨微晶层面沿c 轴方向的堆积厚度L c 和沿a 轴方向的微晶直径L a , 式中K 为入射X 射线的波长; H 为衍射角; B 为衍射峰的半高宽, 以弧度表示; K 为形状因子, 是与晶体形状及晶面指数有关的常数, 通常为计算L c 时取K =019, 计算L a 时取K =1184

[18, 19]

。

喇曼光谱分析在英国Renishaw 公司生产的显微共焦喇曼光谱仪(型号为UK1000型) 上进行。实验

+

时采用Ar 激光器, 工作波长为51415nm, 入射激光功率为20mW, 显微放大倍数是50倍, 扫描范围为800-2000cm 。同时根据D 线和G 线积分强度的比值R =I D P I G 来表征木质陶瓷样品的有序程度(石墨化程度)

[20]

-1

。

图2 炭化温度与表观密度和开孔气孔率的关系Fig. 2 Apparent densi ty and open porosity of woodceramics

at different carbonization temperatures

2 结果与讨论

211 木质陶瓷的基本性能

图1是炭化温度与失重率和体积收缩率的关系

随炭化温度的升高, 木质陶瓷表观密度和开口气孔率的变化如图2所示。可以看出, 表观密度和开口气孔率都在973K 出现转折点, 在此之前是表观密度

12材 料 热 处 理 学 报第27卷

随炭化温度升高而减小, 而开口气孔率在此阶段是增加的, 这是由于这一阶段为酚醛树脂分解发生的主要温度区间, 树脂的分解造成试样中孔隙增加和失重率增加, 从而使得密度下降而开口气孔率增大; 在973K 之后, 由于试样中烟杆炭和酚醛树脂的主要分解反应已经基本结束, 炭化温度升高, 主要是使试样的微观结构发生改变, 结构趋向有序化, 同时试样中的孔隙随温度升高进行热收缩使得表观密度增加及开口气

孔率减小。

以在炭化温度不高时, 试样的电阻率很大, 基本处于绝缘状态, 而随着炭化温度的升高试样的体积电阻率急剧下降, 从绝缘体逐渐转变成了导体, 这是因为随着炭化温度的升高, 试样中的酚醛树脂先分解, 而后逐步形成玻璃炭, 烟杆炭在更高温度下进行深度分解, 形成无定形炭结构, 同时形成的玻璃炭把二者连接在一起, 使得试样的结构发生了根本的变化, 从而有利于电子的传导, 使体积电阻率急剧下降; 而在973K 之后随炭化温度的升高, 体积电阻率的下降比较变缓, 表明在炭化温度为973K 时, 试样已经基本完成了热解反应, 木质陶瓷的结构已基本形成, 这与试样在973K 之前失重率和体积收缩率较大表现出一致的规律; 在此之后, 试样的结构改变较小, 主要是微观结构的改变, 结构更趋于完整, 使得其导电性进一步增强, 最终在1773K 下制备的木质陶瓷其体积电阻率只有01058#cm 。

212 木质陶瓷的表征21211 SE M 观察

图4为分别在1173K 和1773K 下制备的木质陶

[8]

图3 炭化温度与体积电阻率的关系Fig. 3 Volu me electrical resis tivity of woodceramics

at different carbonization temperatures

瓷的SE M 照片。由图4(a) 和4(c) 可以看出, 木质陶瓷为典型的多孔结构的炭材料, 且在木质陶瓷中, 烟杆炭的取向是随机的, 烟杆在炭化后形成多孔炭, 多孔的烟杆炭之间由酚醛树脂生成的玻璃炭连接, 表明木质陶瓷是一种由烟杆生成的无定形炭和酚醛树脂生成的玻璃炭组成的复合炭材料。同时对比其放大图4(b) 和4(d) 可发现, 木质陶瓷的孔结构并非与烟杆管胞结构一致, 这是因为, 在木质陶瓷的制备过程中, 烟杆炭与酚醛树脂混合后是压力成型,

其中大多

图3是炭化温度与体积电阻率的关系图, 由图可知, 炭化温度的变化显著地改变了试样的体积电阻率。在烟杆炭P 酚醛树脂复合物未进行炭化时, 由于复合物中的烟杆炭是在673K 下所炭化制备的, 其导电性差, 体积电阻率较高, 并且酚醛树脂为绝缘体, 所

图4 木质陶瓷样品WC1173(a 和b) 和WC1773(c 和d) 的扫描电镜图

Fig 14 SE M micrographs of woodceramics (a) WC1173; (b) higher -magnification image in (a) ;

(c) (d) higher i (c)

第3期涂建华等:炭化温度对木质陶瓷性能和结构的影响13

数的烟杆炭都受到挤压而变形, 从而使得木质陶瓷产品中孔结构表现出不同的形式; 此外样品WC1173中的孔隙结构明显比样品WC1773中的大, 说明制备温度越高, 由于热收缩作用, 孔隙的收缩越大, 使得体积收缩率越大, 表观密度越大, 而开口气孔率越小。21212 X 射线衍射分析

图5为不同炭化温度下制备木质陶瓷的XRD 谱图。可明显看出, 所有试样的衍射峰都为弥散的宽峰, 说明即使炭化温度高达1773K 后, 木质陶瓷仍然没有出现完整的晶形结构, 只是一种由石墨微晶组成的乱层炭材料; 随着炭化温度的升高, (002) 衍射峰逐渐变窄变强, 并且峰位从低角向高角移动, 逐渐接近石墨的(002) 尖峰位置, 表明木质陶瓷中的石墨微晶数增加、微晶中石墨烯片层数增加和层间距减小; 衍射谱图中(100) 衍射峰有一个从无到有的过程, 且峰逐渐变强, 说明随炭化温度的升高木质陶瓷中石墨微晶的含量增加且微晶中层与层之间的排列更趋于规整, 同时微晶中石墨烯层的芳环数增加; 并且当炭化温度升高至1773K 时, 观察到(004) 峰的出现, 意味着该温度下制备的木质陶瓷其微晶有序程度最好。

进一步对X 射线衍射谱图进行分析, 得到表征木质陶瓷结构的XRD 参数, 如表1所示。从表中可看出, d 002随炭化温度的升高而减小, 说明温度升高使木质陶瓷的结构向理想石墨结构转变, 但木质陶瓷的

[22,23]

d 002值始终大于石墨的(002)晶面间距(013354nm) , 表明木质陶瓷随炭化温度的升高难以石墨化, 但其结构随着炭化温度的升高趋于规整和有序, 这与钱军民等以椴木木粉P 酚醛树脂复合物制备的木质陶瓷其

结构相似。

[3]

[17-19]

表1 不同炭化温度下木质陶瓷的X RD 参数d 002、L c 和L a

Table 1 Interlayer spacing d 002and crystalline size L c and L a o f w oodceramics at different temperatures

Sample WC773WC973WC1173WC1373WC1573WC1773

d 002P nm [***********][***********]

L c P nm [***********][***********]

L a P nm [***********][***********]

同时根据谢乐公式计算得到木质陶瓷的石墨微

晶中石墨烯片层堆积厚度L c 值和微晶直径L a 都与炭化温度有较大的关系。层堆积厚度L c 值是随炭化温度的升高而增加, 而微晶直径L a 却在炭化温度为973K 时出现转折点, 说明随着炭化温度的升高, 木质陶瓷中原有的烟杆炭和酚醛树脂的结构遭到破坏, 逐渐形成了石墨烯片层, 且石墨烯片层数随着温度的升高而增加, 从而使得层堆积厚度L c 值一直增加; 而对于微晶直径L a 来说, 可能是在炭化温度为773K 时烟杆炭和酚醛树脂由于热解而形成了大量的单层石墨烯片结构, 之后随炭化温度升高逐渐分解转变为多层堆叠的石墨微晶结构, 其趋势与表观密度一致, 说明773K 时试样热解不完全, 而973K 时主要的热解反应都已完成, 且在973K 之后主要为微观结构的改变。21213 激光喇曼光谱分析

图6是不同温度下制备木质陶瓷的喇曼光谱图。

-1

可以看出, 所有试样都在1360cm 附近出现了表征无序结构的D 线, 在1590c m

-1

附近出现表征石墨微

晶的G 线。一般认为D 线则由A 1g 呼吸模振动所引起的, 只有碳在无序态时才会产生, 即D 线是主要由石墨微晶中石墨片层的边缘碳所产生的; 而G 线被认为是完整性很好的单晶石墨的E 2g 振动所引起的。对比谱图可以看出, 所有喇曼谱图没有出现

[30, 34]

尖锐的峰形, 是类石墨炭材料的典型谱形。并且峰的形状和强度随制备条件的不同而不同, 773K 下制备的样品其G 线较强是由于在此温度下试样的结构主要是单层的石墨烯片层所构成的, 而在973K 后, 随温度的升高, D 线变窄以及G 线增强都表明逐渐产

图5 不同炭化温度下木质陶瓷的XRD 谱图Fig. 5 XRD patterns of woodceramics at different

carbonization temperatures

[24-29]

生了石墨微晶, 且炭化温度的升高使得石墨微晶的含量增加, 从而使得石墨微晶的边缘碳原子也增加。同时样品WC1573和WC1773其谱图中的D 线和G 线,

14材 料 热 处 理 学 报第27卷

图7 参数R 随炭化温度的变化Fi g. 7 Plot of R -value as a function

of carbonization temperature

图6 不同炭化温度下木质陶瓷的喇曼光谱图

Fig. 6 Raman spectra of woodceramics at

different carbonization temperature

表现为木质陶瓷性能上为失重和体积收缩率越大, 密度越大, 开口气孔率和体积电阻率越小。这可解释为炭化温度越高, 试样中的非碳元素逐渐脱除, 同时温度越高, 热收缩作用越大, 使得木质陶瓷的失重率和

收缩率越大, 并且收缩使得密度越来越大而气孔率越小; 同时温度的升高, 使得木质陶瓷中石墨微晶的数量增加的同时, 还使微晶的层间距d 002值变小, 这也使得其密度增大而气孔率减小; 对于木质陶瓷的体积电阻率来说, 炭化温度越高, 木质陶瓷中石墨微晶尺寸越大, 从而微晶之间的孔隙越少, 接触也越少, 使得电子的传导性越好, 接触电阻越小, 同时木质陶瓷的密度使随炭化温度升高而增大, 这导致单位体积中碳原子的数量增加, 可供产生跃迁的电子及空穴的数量增加, 从而也使得导电性提高, 二者的共同作用使得木质陶瓷的体积电阻率随炭化温度的升高而减[35, 36]小。

1573K 后, 木质陶瓷的有序度较好。

此外, 根据公式R =I D P I G 计算出样品在不同炭化温度下的R 值如图7所示。一般认为, R 值愈大, 炭材料的无序度愈大, R 值愈小, 无序度愈小

[21,30]

。

随制备温度的提高, 木质陶瓷的R 值先增加, 而在973K 后则变小, 这是因为, 在773K 时, 烟杆炭和酚醛

树脂由于热解而形成了大量的单层石墨烯片结构, 同时又尚未形成较完整的石墨微晶结构, 使得其R 值较小。而炭化温度大于973K 时, R 值是随温度的升高而变小的, 表明随制备温度的升高, 木质陶瓷结构的有序度提高, 边缘碳减少。这与X 射线衍射分析结果相一致。

综上所述, 在低温阶段(

以上分析可知, 木质陶瓷的结构与其性能有很大的关系。并且炭化温度为773K 时, 试样中的酚醛树脂未完全分解, 因而在该条件下所得到的产物并不能称之为木质陶瓷。而在973K 之后, 炭化温度的提高直接影响了木质陶瓷的结构, 从而使木质陶瓷表现出不同的性能。分析实验结果可知, 木质陶瓷的有序度

, c L a ,

3 结论

1) 以烟杆炭和酚醛树脂为原料, 经高温炭化制备木质陶瓷的工艺是可行的。该木质陶瓷由烟杆炭得到的无定形炭和酚醛树脂炭化后得到的玻璃炭组成, 是一种新型复合炭材料;

2) 炭化温度对木质陶瓷的性能如失重率、体积收缩率、表观密度、开口气孔率和体积电阻率有很大的影响, 在炭化温度大于973K 时, 炭化温度越高, 失重率、体积收缩率和表观密度都越大, 而开口气孔率和体积电阻率越小;

3) 炭化温度对木质陶瓷的结构影响很大, 表现为随着炭化温度(大于973K) 的升高, 其微晶的层间距, ,

第3期涂建华等:炭化温度对木质陶瓷性能和结构的影响15

陶瓷也未出现石墨晶体结构, 说明木质陶瓷只是由乱层石墨微晶组成的一种难石墨化炭材料;

4) 木质陶瓷的喇曼谱图为典型的类石墨炭材料的喇曼谱图, 只出现了表征无序结构的D 线和表征

参

考

石墨结构的G 线; 其R 值在炭化过程中存在一转折点为973K, 在此之后, 炭化温度升高R 值减小, 即木质陶瓷有序度提高;

5) 973K 为试样结构转变的关键温度。

文

献

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第27卷 第3期2006年 6月

材 料 热 处 理 学 报

TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENT

Vol . 27 No . 3June 2006

MAIN TOPICS , ABSTRACTS &KEY WORDS

Preparation and microstructure o f nano -size cobal-t coated Al 2O 3P TiC composites

SHI Ru -i xia 1, YIN Yan -sheng 2, LI Jia 1, C HE N Shou -gang 2, LIU Ying -cai 2(11School of Materials Science and Engineering of University of Jinan, Jinan 250022, China; 21School of Materials Science and Engineering of Ocean University of Chi na, Qingdao 266003, China) Trans Mater Heat Treat , 2006, 27(3) :1~5, figs 6, tabs 1, refs 14. Abstract :Al 2O 3P TiC composi tes were prepared by hot pressing sintering at different temperatures using mi xtures of Co -coated Al 2O 3and TiC nano -powders wi th different Co content. The processing parameters of the composites with best comprehensive mechanical properties were optimized. It i s concluded that the optimum processing parameters are sin teri ng temperature 1650e , holding ti me 30mi nu tes and ho-t pressing pressure 30MPa, respectively. The hardness, flexure strength and fracture toughness of the nano -size composite prepared by using the best processing parameters are 9217HRA, 782MPa and

2

7181MPa #m 1P . It is found that intragranular s tructure is formed, and

structure of woodceramics from carbonizing tobacco stem s P phenolic resin composites

TU Jian -hua, ZHANG L-i bo, PENG Jin -hui, XIA Hong -ying, MA Xiang -yuan, ZHANG Sh-i min, PU Jing -zhong(Faculty of M aterials and Metallurgical Engineering, Kunming University of Science and T echnology, Kunming, 650093, China)

Trans Mater Heat Treat , 2006, 27(3) :10~15, figs 7, tabs 1, refs 36. Abstract :A new woodceramics from carbonizing tobacco stems impregnated wi th phenolic resin at different carbonizati on temperatures up to 1773K was prepared, and the effect of carbonizati on temperature on the weight loss, volume shrinkage, apparent densi ty, open porosity and volume electrical resistivity was investigated. The evolu tion of microstructure of woodceramics was examined by scanning electron microscopy (SE M ) , X -ray diffraction (XRD ) , and laser Raman spectroscopy techniques. Experi mental

results

show

that

the

woodceramics is a porous carbon composite materials consisting of tobacco stems -originated amorphous carbon reinforced by glass -like carbon generated from p henolic resin. With increasi ng of carbonization temperature, the wei ght loss and volume shrinkage are increasing, the volume electrical resistivity is decreasing, and there is a turni ng point at 973K for apparent density and open porosity. The interlayer spacing of graphite sheets in microcrystal of the woodceramics, d 002, is decreasing, but the dimensi on of the parallel sheet groups, L c , is increasing with i ncreasing of carbonization temperature. As the carbonization temperature increased above 973K, the layer dimension, L a , is increasing too. The Raman spectra of woodceramics show the known D band, which is related to disorder carbon, and G band, which is corresponding to graphite with varying characteristics. The integrated intensi ty ratio R =I D P I G (R -value) which is the degree of disorder of woodceramics is increasing before 973K and decreasing after 973K. The ob tained results indicate that carbonization reaction occurred below 973K and transformation of microstructure to woodceramics took place at 973-1773K.

Key words :tobacco stems; phenolic resin; woodceramics; properties; microstructure; X -ray di ffraction; Raman spectroscopy

Martensitic and magnetic transition of Ni 54Al 25Fe 21-x C o x alloy LUO Feng -hua 1, C HEN Jia -yan 2, OIKAWA Katsunari 3, ISHIDA Kiyohito 3(1. State Key Laboratory for Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Central Iron and Steel Resear ch Institute, Beijing, 100081, China; 3. Department of Materials g , the tortuous routes of crack propagation and the branching, deflecting and brid g i ng are also observed on the fracture surface.

Key words :cobal-t coated; sin terin g behavior ; mechanical properties; processing parameters; composite

Effect of sintering technology on properties and microstructure of ZrO 2P Cu nano -com posites

DING Jian, ZHAO Na-i qin, SHI Chun -sheng, LI Jia -jun, HAN Ya -jing (School of Materials Science and Engineering, T ianjin University , Tianjin 300072, China)

Trans Mater Heat Treat , 2006, 27(3) :6~9, figs 6, tabs 0, refs 6. Abstract :In -situ chemical routine was used to prepare ZrO 2P Cu nano composite powder and then the powder was compacted and sintered to bulk ZrO 2P Cu nanocomposite. The effects of sintering temperature and time on nanocomposite properties were investigated. The experimental results show that the volume shrinkage, electrical conductivity and microhardness of the composite increase with the increase of sintering temperature. The volu me shrinkage increases wi th the i ncrease of sintering time. The microhardness increases to a max i mum value and then decreases with increasing sintering time. The opti mu m properties of the composite with microhardness of 122HV and relative conductivity of 9314IASC%is obtrained when the composite is sintered at 975e for 90min.

Key words :sinter; nano -comp osi te; zirconia

and