工业分析实验.

《工业分析实验》

Experiment of The Industrial Analysis

聂迎春 2014年3月10日

前 言

工业分析实验是工业分析与检验专业学生一门实践课程。通过本实验课程的学习，要求学生熟练掌握水质分析、矿石、金属材料、化工产品、煤碳等主要分析项目的测定方法，巩固所学方法有关理论，得出准确的分析结果。

实验应注意培养学生理论联系实际的作风，严谨的科学态度和分析、解决实际问题的能力，并加强对“量”的概念的认识。为此，在实验内容方面，结合生产实际，除安排一些常规的分析方法外，还设置了综合实验和设计性实验。在动手能力方面，对实验技能进行严格培训和规范化。在实验教学方面应抓好三个环节：

1、预习：实验前阅读实验教材及教科书的有关内容，明确实验目的，了解实验原理、内容、步骤及注意事项，写出预习报告。

2、实验：认真操作，仔细观察实验现象，如实、正确进行原始数据的记录。实验中严格遵守安全守则，保持环境肃静、整洁、自觉爱护仪器、设备，节约用水、电、药品。实验完毕后关闭水、电，搞好清洁卫生，经指导教师检验后方能离开实验室，要树立良好的实验作风。

3、报告：正确处理实验数据，对实验中使用的量和单位的名称与符号按国家单位制的规定执行。做到文字工整、图表清晰、按时交实验报告。对实验中发现的问题，提出自己的见解。

实验成绩采用累计计分，每个实验考核评分内容包括：劳动纪律、预习、原始记录、分析结果准确度、实验报告，实验操作技能和清洁卫生等七个方面。

实验一 仪器认领、洗涤和干燥

一、实验目的

1了解本实验室的设施（水、电闸和通风设施），重视实验室安全和急救措施及方法，整洁实验室环境。

2熟悉、清点、补足、清洗、干燥仪器。 二、实验内容 1 介绍任课教师

2 本实验课和特点（实验时间长，难度大，需细心、认真、实事求是，做好预习，及时记录，认真报告；讲、学方式：重视预习、提问检查，扼要讲解，集体与个别指导相结合、以个别指导为主。）。

3 实验室安全（安全的重要性，安全的内容；本实验室水、电闸位置的处置方法）。 4 本实验室特点（优点、不足）

5 发放仪器清单，按清单核查，不足注明，有多上交，并经教师逐个核对，及时做好补充、调剂。

6 清洗、干燥分析仪器，并检查。

7 布置下次实验内容，预习教材，写好预习报告。 8 注意事项：

(1) 去污粉的发放及保管，抹布发放及费用的开支； (2) 实验必须经教师检查合格方可离开实验室。

实验二 碘量法测定水中溶解氧

一、实验目的

１、熟悉氧化还原滴定的基本原理。

２、掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３、掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理

碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。

此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮

１、硫酸锰溶液：称取96gMnSO 4·4H 2O ，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至200mL 。（此溶液在酸性时，加入KI 后，遇淀粉不变色。）

２、碱性KI 溶液：••称取250gNaOH 溶于150～200mL 蒸馏水中，••称取75gKI 溶于100mL 蒸馏水中，待NaOH 溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至500mL 。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３、（1+5）硫酸溶液 ４、浓硫酸

５、1%淀粉溶液：•称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL 。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。

６、0.02500mol/L(1/6K2Cr 2O 7) 重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K 2Cr 2O 70.3064g ，溶于水，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

７、0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(Na2S 2O 3·5H 2O) •溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000mL 。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L

重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下：

•于250mL 碘量瓶中，•加入100mL 水和1gKI ，••加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr 2O 7) 标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。•于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 C=

10. 00⨯0. 02500

V

式中：C —硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V —滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤

取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。

将移液管插入液面下，依次加入1mL 硫酸锰溶液及2mL 的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL 浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL 上述溶液，注入250mL 锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，•加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧（mg/L）＝

C ⨯V ⨯8⨯1000

100

式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V —滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL ； 8—1/4O2的摩尔数,g/mol； 100---水样体积，mL 。 数据列表表示如下：

1、 标定硫代硫酸钠：

2、样品测定：

实验三 煤中水分的测定方法 (空气干燥法)

一、实验的目的与要求

掌握用空气干燥法测定煤中水分的原理和方法。 二、实验原理

称取一定量粒度小于6mm 的空气干燥煤样, 在空气流中于105~110℃下干燥到质量恒定, 然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量. 三、仪器设备

1、干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机, 并能保持温度在105-110℃范围内. 2、干燥器:内装变色硅胶或料状无水氯化钙. 3、玻璃称量瓶:直径70mm, 高35~40mm, 4、分析天平:感量0.001g. 5、工业天平:感量0.1g. 四、测定步骤:

1、用预先干燥并称量过(称准至0.01g) 的称量瓶迅速称取粒度小于6mm 的煤样10~12g(称准到0.01g), 平摊在称量瓶中.

2、打开称量瓶盖, 放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中, 在鼓风条件下、烟煤干燥1h, 无烟煤干燥1~1.5h.

3、从干燥箱中取同称量瓶, 立即盖上盖, 在空气中冷却约5min. 然后放入干燥器中, 冷却至室温(约20min), 称量(称准到0.01g).

4、进行检查性干燥, 每次30min, 直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量有所增加为止. 在后一种情况下, 应采用质量增加前一次的质量作为计算依据. 水分在2%以下时, 不必进行检查性干燥. 5、结果计算

水分测定结果按式(1)计算:

式中:Mad ——煤样的水分,% m——煤样的质量,g

m1——干燥后煤样减少的质量,g. 报告值约至小数点后一位.

实验四 煤的挥发分产率的测定

一、实验目的

1 掌握挥发分产率的测定原理及方法。 2 掌握本法测定挥发分产率的条件。 二、实验原理

将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分。因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质，而是在特定条件下，煤受热的分解产物，而且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异，测定方法为规范性试验方法，因此所测的结果应称为挥发分产率，用符号V 表示。

根据挥发分产率的高低，可以初步判别煤的变质程度、发热量及焦油产率等各种重要性质，而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发分作为煤分类的一个主要指标。

工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求，所以煤的挥发分是了解煤性质和用途的最基本也是最重要的指标，也是煤分类的重要指标。 三、仪器

1 磨口坩埚（测挥发分产率的瓷制专用坩埚）。坩埚盖外缘槽形，此槽正好盖在坩埚口的外缘上，在盖内边有凹处，以备挥发释出。 2 高温炉

带热电偶和调温器，炉壁留有一个排气孔。炉膛内必须有一个温度稳定的恒温区，以保证炉内温度能恒定在900±10℃范围内。 3 坩埚架

用镍铬丝制成，其规格以能放置6个坩埚为好，大小应与炉内900±10℃稳定温度区相适应，放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离20～30mm 。 四、测定步骤

准确称取分析煤样1±0.01g ，精确至0.0002g ，于已在900±10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至900±10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。准确灼烧恰好7分钟，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min ，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。按下式计算挥发分产率：

V ad =

式中 m ——试料的质量，g ；

m 1

-M ad m

m 1——样品加热后减少的质量，g 。

五、注意事项

1 当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能下降，但是在3min 内必须使炉温达到900±10℃，否则试验作废。

2 从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差。 3 每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除去后再使用。 4 测定挥发分产率的允许误差

测定挥发分产率的允许误差列于表1 中。 表1 挥发分产率测定的允许误差

挥发分产率（%）

平行测定结果的允许误差

（%）

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六、作业与思考

1 挥发分产率的测定原理是什么？ 2 实验过程中如何控制好分析测试条件？

0.3 0.5 1.0

不同化验室同一煤样的测定结果的允许误差（%）

0.5 1.0 1.5

实验五 硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定

一、实验目的

1. 学习复杂物质的分析方法

2. 掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件 二、实验原理

重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl 溶液分解试样，HNO 3氧化Fe 2+为Fe 3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO 2·nH 2O 在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。本法比标准分析法约偏高0.2%。 三、主要试剂和仪器

仪器：50mL 小烧杯；坩埚；表面皿；滤纸。

试剂：水泥；固体NH 4Cl ；浓盐酸；浓HNO 3；AgNO 3 5g/L； 四、实验步骤 1. 坩埚的恒重

取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min 取出，于室温下放置10min 后称量其质量，m 1g 。 2. 样品的分解与沉淀

准确称取1g 试样，置于干燥的50mL 烧杯中，加入6g 固体NH 4Cl ，用玻璃棒混匀，滴加6mL 浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO 3，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min （呈湿盐状），加热水约30mL ，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，3～4次，滤液及洗液承接于250mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。 3. 沉淀的灰化于灼烧

将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min 取下，于室温下放置10min 后称量其质量，m 2g 。 4. 结果计算

SiO 2%=[（m 2-m 1）/m试样]×100% 五、思考题

氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？

实验六 硅酸盐水泥中Fe 2O 3含量的测定

一、实验目的

1. 学习复杂物质的分析方法

2. 掌握水泥中Fe 2O 3测定的原理及实验条件控制

二、实验原理

试样经盐酸溶液分解、HNO 3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定Fe 3+： 滴定前：Fe 3+ + SS = Fe –SS(紫红色)

终点前：Fe 3+ + Y = Fe

终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)

终点：紫红色→黄色

三、主要试剂和仪器

仪器：100mL 小烧杯；表面皿；250mL 的容量瓶；10mL 移液管；25mL 移液管；滴定管；250mL 的锥形瓶。

试剂：EDTA 二钠盐；磺基水杨酸钠溶液；溴甲酚绿溶液；pH=3.5的氨缓冲溶液；氨水（1+2）, 盐酸（1+2），碳酸钙基准物，钙指示剂，6mol/LHCl ，10%NaOH。

氯乙酸—醋酸铵缓冲溶液（pH=2）：850mL 0.1mol/L氯乙酸与85mL 1mol/L NH4Ac 混匀。

四、实验步骤

1. 样品的分解（见实验四）

将实验四得到的滤液定容于250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

2. （0.01mol ·L ） EDTA 溶液的配制与标定

(1) EDTA溶液的配制

在台称上称取约1.2gEDTA 二钠盐于烧杯中，加水100mL 溶解后，转入500 mL试剂瓶中，再加入300mL 水，摇匀。

（2）钙标准溶液的配制

置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110 C 干燥2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g 碳酸钙于250mL 烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入5毫升6mol/LHCl，待碳酸钙完全溶解后，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加少量水稀释，定量转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。 -1

（3）用钙标准溶液标定EDTA 溶液

用移液管移取25.00mL 标准钙溶液于250mL 锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL 镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约10mg （米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA 溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。

4. Fe 2O 3含量的测定

准确移取样品溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加10滴磺基水杨酸钠，加10mLpH=2的缓冲溶液将溶液加热至70℃（冒蒸气），用EDTA 标准溶液缓慢滴定至由红色变为淡黄色或无色，记下消耗EDTA 标准溶液的体积，V 1mL 。平行滴定三次。

则Fe 2O 3%=[(CEDT A ×V 1×10×M Fe2O3) ÷(0.1×m 样品)]×100%

五、数据处理

原始数据整理如下表所示：

六、思考题

在铁、铝、钙、镁共存时，能否用EDTA 标准溶液控制酸度法滴定铁？

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