煤的表面电位与表面官能团间的关系
第55卷第8期2004年8月化工学报ical Industr y and En g i neeri n g JOur nal Of Che m
Chi na VOl. 55N8
Au g ust 2004
The C -p Ot enti al s Of fi ve ki nds Of Chi nese t yp i cal st ea m cOal s W it h diff erent ranks i n a C ueOus
sOl uti On W it h diff erent p H val ues and t he eff ects Of H 2O 2-Oxi dati On On C -p Ot enti al Of t he cOrres p Ondi n g cOal s Were m easured . The p H val ues at t he i sOel ectri c p Oi nt I EP Of t he cOal s Were det er m i ned . The f uncti Onal g r Ou p s rel at ed t O t he cOal surf ace p Ot enti al s and t heir chan g es b y H 2O 2-Oxi dati On Were
+
al On g C uantit ati vel y charact eri zed usi n g FT I R. The adsOr p ti On ener gy Of H On diff erent cOal surf ace W it h cOrrel at ed che m i cal bOnd l en g t h Or der and net char g e di stri buti On Were Obt ai ned b y m eans Of ZI NDO C uant u m che m i cal cal cul ati On Of mOdel cO m p Ounds . A ccOr di n g t O a cO m p rehensi ve anal y si s Of C -FT I R s p ectra and t he results Of ZI NDO cal cul ati On t he f Oll O W i n g cOncl usi Ons Were reached . p Ot enti al
COal surf ace i s ne g ati vel y char g ed i n a C ueOus s y st e m. I EP ri se re g ul arl y W it h i ncrease i n cOal rank OH i s t he m ai n ne g ati ve f uncti Onal g r Ou p cl Osel y rel at ed t O C -p Ot enti al On cOal surf ace . A fter H 2O 2-Ox i dati On t he cOntents Of OH
O COOH g rOu p s and ne g ati vit y Of cOal surf ace i ncrease . Che m ical adsOr p ti On
Abstract Of H +Occurrs On cOal surf ace and t he adsOr p ti On ener gy i ncreases W it h i ncrease i n cOal rank . Ke y WOr ds cOal i sOel ectri c p Oi nt h y dr O g en i On C -p Ot enti al ZI NDO surf ace Oxi dati On
2004-04-26收到初稿 2004-06-16收到修改稿. 联系人及第一作者" 王宝俊 男 39岁 副教授
.
基金项目" 国家重点基础研究 国家自然NO. G1999022101 科学基金 山西省自然科学基金 NO. 40372073 NO . 20031021 和太原理工大学青年基金 NO . 190-100057 共同资助.
摘要关键词研究论文
测定了5种不同变质程度的典型中国动力煤在不同p H 值的水介质中的C 电位和用H 2O 2氧化后各煤种
C 电位的变化 得到了C 电位等电点p H 值 用FT I R 定量表征了与煤表面电位有关的官能团以及被H 2O 2氧化后的变化 通过对模型化合物的ZI NDO 量子化学理论计算 得到了H +在煤表面的吸附能 相关化学键的键级 键长和净电荷分布. 综合分析实验和计算的结果 确认了在水体系中煤的表面电荷为负电荷 煤的C 电位等电点随煤化程度的提高有规律地升高 与煤表面C 电位密切相关的负电性官能团主要是 OH 基团 原煤经H 2O 2氧化后 OH
O 和 COOH 等官能团增多 煤表面负电性增加 H +在煤表面发生化学吸附 吸附能
随着煤化程度的增加而增加.
煤C 电位ZI NDO 表面氧化等电点氢离子
中图分类号O 641. 12TG 530文献标识码A
文章编号0438-1157 2004 08-1329-06
Shanoi Prouince Tai S uan Uniuersit S o f T ec hnolo gS Tai S uan 030024 Shanoi China
煤的表面电位与表面官能团间的关系
王宝俊李敏赵清艳秦育红谢克昌
太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室 山西太原030024
RELAT I ONSH I P BET WEEN SURFACE POTENT I AL
AND FUNCT I ONAL GROUPS OF COALS
WANG BaO un ! LI M i n ! Z HAO G i n gy an ! G I N YuhOn g and X I E Kechan g
S t ate Ke S Laborat or S o f Coal Science T ec hnolo gS M inist r S o f Educ ation and
Recei ved dat e " 2004-04-26.
COrres p Ondi n g aut hOr " WANG BaO un assOci at e p r Of essOr . E -m ail " Wan g baO un @t y ut. edu. cn Functi On it e m " su pp Ort ed b y t he S t at e Ke y D evel O p m ent Pr O-NO. G 1999022101 and t he Na-g ra m f Or Basi c Research Of Chi na
ti Onal Nat ural S ci ence FOundati On Of Chi na NO. 40372073 .
1330
化工学报2004年8月引言
煤是一种结构复杂的物质 在自然存在和生产
1. 2样品制备
选用的5种原煤煤样为:常村贫煤 平朔安太堡气煤
大同四台沟弱黏煤 铁法大兴长焰煤 小龙潭褐煤. 表1是5种煤样的元素分析和工业分析数据 其中氧的元素分析数据由差减法得到.
将原煤样品粉碎并研磨 全部过筛到74~m
9]
以下 然后按文献报道方法酸洗脱灰 表2给出脱灰后煤的灰分数据.
取10m l 9. 8mOl L -1H 2O 2溶液和1g 煤样于烧瓶中混合 在沸水浴中反应48h 将反应后
10]
的煤样用蒸馏水洗至中性 在90 下干燥8h .
将干燥后的氧化脱灰煤样研磨至全部过74~m
加工过程中会发生多种物理变化和化学反应. 所有这些变化和反应多数从煤表面开始 而煤表面的化学活性及其与周围介质中离子~分子相互作用的机理主要由煤的表面官能团控制.
煤表面和周围介质形成双电层所产生的C 电位 不仅与介质的电性质相关 也与煤表面的官能
1 2]
团特性相关 是煤表面微观性质的宏观反映.
量子化学计算是对物质属性进行理论分析的有力工
3]具 已经成功地应用于预测热化学数据~计算分4 5]子偶极矩等分子静态参数 ~优化分子结构~研6]究多种谱学性质并辅助谱线归属 以及拟定化学7 8]反应动力学机理 .
本文通过对煤样表面C 电位的实验测定 结合红外光谱和量子化学理论计算 从宏观实验数据和微观结构参数出发 讨论和分析了5种不同变质程度的典型中国动力煤的表面电位性质和相关表面官能团的变化特点.
筛 后取约30m g 于烧杯中与30m l 分析纯乙醇振荡混合 在超声波发生器辅助下分散20m i n 制成悬浊分散体系 得到煤样的悬浊原液. 1. 3水体系中C 电位的测定
Zet ersi zer 3000电位仪根据激光多普勒法测定体系悬浊粒子的电泳淌度 然后根据计算C 电位的
11]
基本表达式Hel mhOlz-SmOl uchO Wski 方程 将之转换为C 电位值
11. 1实验与计算
仪器和设备
所用仪器和设备主要包括昆山超声仪器有限公
U 4T T
司生产的KG -250DB 型数控超声波发生器~英国M al ver n 公司生产的Zet ersi zer 3000型电位仪和美国B i O-Rad 公司生产的FTS -165型傅里叶变换红外光谱仪~美国SG I 公司生产的OCTANE 2计算工作站.
式中T 为介质的黏度 Pa s ; E 为介质的介电常数 F m -1; U 为电泳淌度 m 2 s -1 V -1.
对于水体系 所用电位仪要求酸度控制在大约2
Table l Proxi m ate anal y s is and ulti m ate anal y s is of coal sa m p les /
S a m p l e
X i aOl On g t an T i ef a D at On g P i n g shuO Chan g cun b y diff erence .
Pr Oxi m at e anal y si s M ad 32. 276. 152. 292. 020. 23
A d 11. 6349. 149. 8517. 7612. 13
V daf 48. 2536. 9131. 3337. 1413. 33
C 68. 6484. 4280. 4579. 3287. 75
H 5. 046. 174. 295. 314. 02
U lti m at e anal y si s
N 1. 841. 170. 931. 581. 39
O 23. 877. 3412. 6913. 066. 62
S 0. 610. 901. 640. 730. 22
Table 2A sh contents of coals after aci d washi n g /
X i aOl On g t an
0. 65
T i ef a 26. 74
D at On g 1. 21
P i n g shuO 4. 53
Chan g cun 2. 64
第55卷第8期王宝俊等 煤的表面电位与表面官能团间的关系
1331
用滴管吸取悬浊原液达到沉降平衡后的上层液体约0. 5m l 分散于专用的塑料样品杯中 加入50m l 水 振荡均匀. 把样品杯置于测量光路中 放入复合电极 在微机控制下测定C 电位. 需要滴加的悬浊原液的量因样品而异 需要用尝试的方法调节滴加量 在本文条件下为0. 5 1m l 使测量系统的信噪比达到规定的数值. 介质的p H 值由
经过准确滴定的0. 2151mOl L -1Na OH 和0. 2128mOl L -1HC l 进行调节 这两种溶液由真空泵在微机程序控制下定量地注入测量管路. 实验重复5次 对测量结果采用 检验法排除可疑值后 取其平均值. 实验结果见图1. 1. 4红外光谱测定
称取同量的脱灰煤样和氧化脱灰煤样 分别与
F i g . 1Cur ves Of p H -C p Otenti al
O
bef Ore Oxi dati On
D
aft er Oxi dati On
干燥的KB r 粉末以1 160 12
的比例在玛瑙研钵中混合研磨均匀后压片 进行FT I R 测定 分辨率设定为4. 0c m -1 累加扫描16次 . 采用SNV
st andar d nOr m al vari at e 法对所得图谱进行基线校正以减少或消除颗粒散射的影响 并采用
Savitsk y -GOl a y 法 12 13
进行谱线平滑处理. 图3比较了氧化前后的小龙潭褐煤的FT I R 谱图 其他煤
种的FT I R 谱图也具有基本类似的峰形
.
F i g . 2FT I R s p ectra Of X i aOl On g tan li g nite
1. 5氢离子吸附能计算
本文采用M S I 量子化学计算软件包Ceri us 2
V4. 2 ZI NDO I NDO 1半经验量子化学方法 14 计算H +在煤表面的吸附能E ads .
Table 3Functional g rou p s and condensed aro m atics
f or m odel co m p ounds
Na m e
COde S tr uct ural f Or mul a
m et h y l
m e CH 3alcOhOl h y dr Ox y l h y CH 2OH al deh y de al CHO car bOx y l ca COOH na p ht hal ene
NA
W =ant hracene AN
W =
DA
W 众多的研究表明 随着煤变质程度的增加 基
本结构单元的缩合度增加 缩合环数增加[15]. 本文采用表3中的4个官能团和3个稠环芳烃组合的方法 把官能团连接到稠环芳烃的1位 得到12个模型化合物 用它们来模拟不同变质程度和被H 2O 2氧化后的煤表面.
首先对构造得到的12个模型化合物进行结构优化 在此基础上计算第i 种模型化合物和H +的单点能 分别为E i 和E H . 煤的表面常用模型化合物的稠环芳烃的边缘模拟[16] 本文将H +放置在各2. 1水体系中的C 电位实验数据分析
C 电位即固液相对移动的剪切面与溶液内部的电位差 其数值的正负和大小决定于固体表面属性~介质属性~固液界面的S t er n 层和溶剂化层中离子的性质和浓度[11] 可以反映煤表面性质的差
异. 当C 电位值为零时所对应的p H 值称为等电点[17 18]. 根据1. 2节实验中的数据 可以在C 0处得到不同煤样的I EP 结果见表5.
模型化合物1位正上方垂直于芳环平面距离R 处 然后计算复合结构的单点能E c . 很明显
E c -表示H +距离模型
化合物1位的垂直距离为R 时的结合能. 图3是H +与模型化合物NA _al 的结合能曲线E -R 曲线的最低点对应的能量即为吸附能E ads . H +与各模型化合物的E ads 列于表4 同时还列出了E -R 曲线最低点所对应的距离R ads 以及计算得到的H +与位碳原子C 1之间H _C 1化学键的键级~C 1和H +位的净电荷等微观参量
.
F i g . 3B i ndi n g ener gy cur ve Of H +t O mOdel cO m p Ound NA
-al Table 4M olecul ar p ara m eters of co m p lex struct ures of H +and m odel co m p ounds
M Odels E ads R ads
O r der Of
Net
Net /a. u.
>10-10/m H _C char 1g e char g e Of C 1Of H +NA _m e
-0. 14731. 1620. 6740. 0600. 081AN _m e -0. 17591. 1500. 7330. 0360. 106DA _m e -0. 18151. 1470. 7410. 0330. 113NA _h y -0. 14691. 1610. 6770. 0090. 087AN _h y -0. 17311. 1510. 737-0. 0190. 110DA _h y -0. 18201. 1470. 747-0. 0190. 117NA _al -0. 15701. 1550. 674-0. 0260. 129AN _al -0. 18471. 1480. 715-0. 0570. 147DA _al -0. 19281. 1430. 723-0. 0620. 158NA _ca -0. 15611. 1550. 681-0. 0680. 131AN _ca -0. 18241. 1450. 725-0. 1040. 152DA _ca
-0. 1909
1. 144
0. 731
-0. 107
0. 156
结果与讨论
Table 5I EP of coals
S a m p l e Bef Ore Oxi dati On
A ft er Oxi dati On X i aOl On g t an 2. 131. 16
T i ef a 2. 141. 76D at On g 3. 163. 30P i n g shuO 3. 532. 60Chan g cun
3. 57
2. 91
如表5所示 随着煤阶从褐煤到贫煤的升高 种原煤煤样的I EP 有规律地升高 表明对于煤阶较低的煤样 需要更多的H +才能中和其表面的负电荷使可动层界面的电位为零. 也就是说 随着煤阶的降低 在煤中含有的带负电的官能团增多. 该结果与文献实验结果相符[19]. 小龙潭褐煤属于低阶煤 含有的羧基~羟基等官能团比其他煤种多 表现为I EP 最低; 常村贫煤则相反 表现为I EP 最高. 换言之 也可以认为高阶煤比低阶煤对H +
有更强的吸附作用 使得高阶煤在较高的p H 值下
就可以吸附足够的H +中和其表面负电荷 表现为具有较高的I EP.
在本实验中 C 电位数值均随着p H 值的增大而减小 并且多数煤样的C 电位值经历了由正变负 而后绝对值逐渐增大的过程 在p H 值大于57后均为负值. 这说明煤样的表面电荷为负电荷 在溶液中的S t er n 层反离子为正离子; 随着溶液中H +浓度的减小 煤样表面t er n 层和扩散层中的H +逐渐减少 双电层变厚
电位的绝对值变大. 平面双电层电荷POi ssOn 分布方程得到的定量关系 可以说明这种变化规律[20]
S S 0ex p
0i i 2
>
1/2
E k T
式中o 为双电层中某一点距离固相表面的垂直距离 m ; S 为双电层中对应于距离o 的电位 V ;
E 153. S C 2
-1
S 0为固相表面电位 V 具有长度的量纲 -1
称为双电层厚度 m n 0i 为单位体积溶液介质中第i 种离子的个数 m -3 z i 为溶液介质中第i
性基团的增加. 这与2. 1节关于表5中I EP 变化的分析相一致. 值得注意的是 不同煤阶原煤中可以发生氧化反应的位点具有不同的化学活性 因而被H 2O 2氧化而增加的-OH ~
O 和-COOH
种离子的离子价 E 为溶液的介电常数 F -m -1 T 为温度 K e 和k 分别为S I 制的单位电荷和BOltz m ann 常数. 从式 2>可以看出 双电层厚度与离子浓度有关 溶液中的离子浓度越小 双电层厚度越大 从而使得C 电位的绝对值越大.
等负电性基团的量就可能各不相同 使得原煤被氧化后各相关基团的吸收峰面积不再与煤阶相关联. 2. 3煤表面电位的微观分析
经过H 2O 2氧化后煤样的I EP 比原煤有所降低 说明煤样经过氧化以后 表面显负电的官能团增加了. 比较特殊的是 H 2O 2氧化后的大同煤EP 比原煤反而增大 其内在原因有待进一步研究.
2FT I R 谱图分析
根据煤样的FT I R 谱图中不同波数区域的峰面
积可以定量计算煤中官能团的含量 21]
. 基于煤中
常见官能团红外特征吸收的基本规律 测量煤样谱图中与煤表面电位密切相关的-OH 谱带 3655 c m -1>~-COOH 和 O 谱带 1800
c m -1>的吸收峰面积 21 22]
结果列于表6
中.
Table Area of FT I sp ectra absor p tion
p ea
s of coals ar bitrar y unit >W avel en g t h /c m -1
S a m p l e
3655 29881780 1510Bef Ore
A ft er Bef Ore A ft er Oxi dati On Oxi dati On Oxi dati On Oxi dati On X i aOl On g t an 30. 3332. 936. 237. 81T i ef a 26. 5336. 255. 5210. 83D at On g 26. 6127. 297. 3712. 06P i n g shuO 24. 8731. 707. 7816. 34Chan g cun
16. 17
24. 84
2. 58
3. 75
随着煤阶的升高 3655 2988c m -1归属于
-OH 的振动吸收峰面积减少 而1780 1510m -1归属于
O 和-COOH 的振动吸收峰面
积没有明显的变化趋势. 结合2. 1节的分析可以推断 原煤表面与C 电位密切相关的表面负电性官能团主要是煤表面-OH 基团. 原煤被H 2O 2氧化后 -OH ~
O 和-COOH 的振动吸收峰面积均
有不同程度的增大 说明氧化主要导致了此类负电
由表4所示的ZI NDO 计算结果可知 随着模型化合物芳香结构的增大 E ads 数值增大 R ads 相应减小 表明随着煤阶的增加 对H +的吸附能力增加. E ads 的数量级和H -C 1键级显示 煤对H +的吸附已属于化学吸附 H -C 1键基本可以看作具有单键的性质. C 1和H +位点的净电荷有规律的变化也反映了随着煤阶的增加H -C 1键加强所造成的电荷分布的改变. 量子化学的计算结果 支持了2. 1节关于原煤的I EP 讨论中对H +吸附能力的分析.
经过氧化以后 煤样表面的-CH -~-CH 2-和-CH 3等结构部分转变为醇羟基~醛基~酮基和羧基 煤表面原本存在的醇羟基也会向
羧基转变 23]
. 表4中C 1位的净电荷显示 对于相
同的稠环芳烃 取代基从m e ~h y ~al 到ca C 1位的负电荷逐渐增加. 这一理论计算结果说明了原煤样被氧化后煤表面负电性增加这一实验事实的微观本质.
3结论
1>在水体系中 煤的表面电荷为负电荷 在溶液中的S t er n 层反离子为正离子.
2>未经氧化处理的煤样在水介质中的C 电位I EP 均随煤化程度的提高有规律地升高 经H 2O 2氧化后煤样的I EP 一般比对应的原煤有不同程度的降低 但也随着变质程度的加深而升高. 3>原煤表面与C 电位密切相关的表面负电性官能团主要是煤表面-OH 基团 原煤被H 2O 2氧化后 -OH ~
O 和-COOH 等官能团增
加 煤表面负电性增加.
4>H +在煤表面的吸附与煤的表面电位关系密切 H +在煤表面发生化学吸附 并且随着煤阶的增加 煤表面对H +的吸附能力增加.
I 2. 29881510c
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C 1995 2001M OrenO-Castill a C 9CarrascO-M ar nF 9Pare O-P rez C 9L p ez-Ra m n M V .
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[***********]18
煤的表面电位与表面官能团间的关系
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
王宝俊， 李敏， 赵清艳， 秦育红， 谢克昌
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