分散染料和活性染料染80

分散染料和活性染料染80：20涤/棉混纺织物的新方法 摘要

涤/棉混纺织物通常染色方法是由两浴法或一浴二步法。本文论述了一个涉及有机溶剂预处理三元共沸混合物，用一浴法分散和活性染料染涤/棉混纺的新方法。溶剂预处理对染色性，染色牢度，及理化性质的影响。涉及扫描电镜，红外光谱，扫描量热法和X射线衍射的研究。

1.简介

商业涤/棉混纺织物一般采用两浴法或一浴两步法，采用合适的染料和化学品对每种纤维染色。对于两浴法染色方法染色时间比较长，而且复杂。在一浴两步染色过程较两浴法短，但其缺点是较低的染色的能力和染料的重复性差。棉用常规染色是活性染料染色在碱性条件下在80◦C进行染色，但涤纶的染色方法完全不同，是在分散染料在酸性条件下超过120◦C进行的。许多研究工作已经进行了用常规分散染料和新开发的活性染料可以在大约100-130◦ç酸性或中性条件下进行染色，并同时加入到同一染涤/棉混纺织物的一浴染色方法。

Youssef等人已经开发出用于使用乙二胺四乙酸四钠作为碱性缓冲剂染涤/棉混纺织物的染色方法。选取单和双活性基染料与碱稳定的分散染料对涤/棉混纺染色组合使用。一浴法为涤/棉混纺染色与使用反应性分散染料的超临界二氧化碳作为溶剂，在393K和20MPa的条件下成功染色。据报道这是纳杰菲等人一个非常近期的研究工作。 他们讨论了采用分散/活性染料一浴法染色工艺涂层与甲壳素生物聚合物面料和染色，然后用硫酸根合乙基磺酰分散/活性染料染色后的涤/棉织物的方法。报告可使用在涤和涤/棉混纺单一溶剂辅助染色[ 12〜14] 。德司达Textilfarben GMBH＆CO公司拥有一项用分散染料和活性染料在稳定的碱性（分散染料能够在碱性介质中稳定存在）介质染涤/棉混纺织物的专利。 目前的研究是着手建立一个新的染涤/棉方法，是在预处理过程中，通过使用无水共沸混合溶剂得到改善染色效果预处理纤维混纺染色聚酯/棉混纺的方法。术语共沸物（希腊）意思是“沸腾不变”，即蒸汽从液体沸腾的具有相同组成的液体。该三元混合物的组成是固定的，参照由Ryland的[16]和Lecat[17]发表的共沸数据。通过观察 80：20涤/棉混纺在两种不同的共沸溶剂混合物中的各种牢度，物理性质，结构的变化和化学的变化，对其进行染色性能的分析。

图1 ：（一）Foron艳红E-2BL200 F（CI分散红60）; （二）Foron艳橙S-FL（CI分散橙96）; （三）Foron蓝SE2R（分散Blue183）; （四）Foron嫩黄E-3GFL（CI分散黄49）。

2实验

2.1 实验材料：染料和化学试剂， 80：20涤/棉 面料（80：20 PCF）： 以下的平织涤纶/棉织物的要求。

（1）各类纱线丝的

（2）末端每英寸146

(3）每英寸82精选

2.1.1 染料。以下四个分散染料（方案1）用于染色的共混物的聚酯组分由生产商（Parishi化学品，素，印度），无需进一步提纯.以下4种活性染料（方案2）不经进一步纯化提供由生产商（Ridhi Sidhi贸易有限公司印度孟买）提用于染的共混物的棉组成部分。

2.1.2 化学品。所用有机溶剂的共沸混合物的细节示于表1中。市售的阴离子润湿剂，分散剂，芒硝，碳酸氢钠（保持在10和11中的pH值）和硼砂作为缓冲剂是在染浴中使用。 Ladipur MCL被用于织物染色后的还原清洗。所用试剂均为菲舍尔-LR级。

2.1.3 设备。轧染机被用来挤压预处理过的织物，以帮助溶剂混合物渗透到纤维

样品的内部。使用罗塔 - 代尔浴染色机（罗塔代尔18×100-N染色机，RB电子工程私人有限公司，孟买-53，印度）进行染色。

2.1.4。预处理。上面所述的共沸混合物（表1）被用作预处理剂。的预处理进行了在室温下为不同的时间间隔，即，2，4，6，8，10，20，和30分钟。经预处理的织物然后挤在轧染，然后在空气中干燥以除去残留的溶剂混合物。然后，将织物进行染色。

2.1.5。染色配方。

（1）分散染料：2％。

（2）活性染料：2％。

（3）芒硝：5 GPL。

（4）纯碱：3 GPL。

（5）硼砂：5 GPL。

（6）的pH染浴的：10到11。

（7）国土资源部（料液比）：1：50。

（7）温度：80，95，和110◦C。

（8）时间：30，45，和

60min

图2：（a）黛棉丽艳红K-BL（CI活性红124）; （b）黛棉丽艳橙（CI活性橙64）; （c）黛棉丽绿松石K-2B（CI活性蓝116）; （d）C.I.活性黄14。

表1：共沸溶剂混合物的详情。

经预处理的样品被引入到上述的所述染料浴中并在这些条件下保持10 min，计算染料溶液和化学品的量并加入染浴中，然后以2◦C /min的速度提高温度而最后达到所需的温度。染色进行了上述的持续时间。在完成了染色时间后，使温度逐渐降至室温，最后将染色织物取出并用水洗涤。染色和洗涤后的织物通过减少使用市售的还原清洗剂Ladipur MCL（科莱恩化工，印度）清洗，。然后，在室温下将其用水洗涤，，在热空气烘箱中烘干。

2.2 染料吸附的测定。使用分光光度计（ Labomed模型分光23 RS ，美国）测定聚酯/棉织物染色过程中吸收的量。

2.3 染色牢度的测定。未经处理和溶剂预处理80 ：20涤/棉混纺织物染色后光子晶体光纤测试其耐洗牢度及耐光牢度和擦色牢度使用AATCC测试方法（ AATCC技术手册2000年）测洗涤牢度，按AATCC方法61 （ 2A）使用阿特拉斯 - 渡槽OMETER评估。耐光牢度使用阿特拉斯CI 3000 +氙灯耐候由AATCC方法16E评估。耐摩擦牢度也被评价为每AATCC 116-1995用瓦罐米标准。

2.4 失重率的测定。测量织物的失重率是由测量之前的重量和预处理后织物重量所决定的，用电子天平 Sartorius-GD 503-Germany称重。

2.5摩擦牢度的测量。织物样品之后和之前，溶剂处理的抗磨损性是由马丁代尔磨耗试验机测定按照ASTM D4966的测试方法。 2.6。SEM形貌。扫描电子显微镜研究了处理和未经处理的样品与s - 3000 h -日立、日本研究表面造成的修改如果任何溶剂预处理用共沸混合物。样本成像放大500倍的更好的了解样品的内部结构。

2.7。红外光谱分析。傅里叶变换红外光谱的分析处理和未经处理的织物被记录在4000 - 400厘米−1使用珀金埃尔默spectrom-eter(美国谱软)内置光谱匹配的计算机软件。织物样本制成纤维和被安装到个人记录光谱的仪器。

2.8。热分析。未经处理的热分析和solvent-mixture-pretreated 80:20 PCF用珀金埃尔默Pyris 6日美国−50到400的温度范围与加热速度50◦◦C C / min氮气的惰性气氛下20毫升/分钟的速度[18]。

2.9。x射线衍射研究。X射线衍射研究使用PANalytival-mode X 'Pert PRO是未经处理和溶剂处理80:20 PCFs确定晶体和无定形区域的处理和未经处理的样

品。观察分析的样本数量的计数作为散射角的函数(2θ)

3.结果和讨论

3.1。染色织物的行为。共沸混合物的溶剂预处理的效果的染色行为80:20 涤/棉研究了染色的预处理和未经处理的织物不同染色时间间隔(30、45、60分钟),在不同的温度下(80、95、110◦C)。染料吸收结果呈现在图1,2,3,4,5,6,7,8。很明显从染料最大吸收的数据观察的样品8分钟之内的预处理与溶剂系统Ac-EA-Cf和Ac-MAc-nH 。随着预处理时间的增加,发现染料吸收量随着染色的染色温度增加和持续时间增长而增加。样品处理的染料吸收在超过8分钟之后逐渐减少。整理后织物的染色行为的变化反映了整理后织物的纤维结构的变化引起的吸收溶剂的变化。由于溶剂预处理,面料的分子结构得到稀松,导致染料吸收增加。染料吸附量的改善可能是由于纤维的分子的溶胀或者是结晶度的改变,导致增大了的节段性聚合物分子的流动性,形成微空洞等造成的[19]。预处理能够获得更好的染料吸附量，即使在低温80◦C下,在上面的预处理条件下处理8分钟,发现染料吸收减少,可能是由于染料的解吸纤维的织物由于不可逆转的溶胀引起的。改善染色行为被发现的程度是不同的染料有着不同的反应。

图1:80:20 PCF对染料Ac-EA-Cf(分散红60和活性红124)的吸收随时间的变化。

2.9。x射线衍射研究。X射线衍射研究使用PANalytival-mode X 'Pert PRO是未经处理和溶剂处理80:20 PCFs确定晶体和无定形区域的处理和未经处理的样

品。观察分析的样本数量的计数作为散射角的函数(2θ)

3.结果和讨论

3.1。染色织物的行为。共沸混合物的溶剂预处理的效果的染色行为80:20 涤/棉研究了染色的预处理和未经处理的织物不同染色时间间隔(30、45、60分钟),在不同的温度下(80、95、110◦C)。染料吸收结果呈现在图1,2,3,4,5,6,7,8。很明显从染料最大吸收的数据观察的样品8分钟之内的预处理与溶剂系统Ac-EA-Cf和Ac-MAc-nH 。随着预处理时间的增加,发现染料吸收量随着染色的染色温度增加和持续时间增长而增加。样品处理的染料吸收在超过8分钟之后逐渐减少。整理后织物的染色行为的变化反映了整理后织物的纤维结构的变化引起的吸收溶剂的变化。由于溶剂预处理,面料的分子结构得到稀松,导致染料吸收增加。染料吸附量的改善可能是由于纤维的分子的溶胀或者是结晶度的改变,导致增大了的节段性聚合物分子的流动性,形成微空洞等造成的[19]。预处理能够获得更好的染料吸附量，即使在低温80◦C下,在上面的预处理条件下处理8分钟,发现染料吸收减少,可能是由于染料的解吸纤维的织物由于不可逆转的溶胀引起的。改善染色行为被发现的程度是不同的染料有着不同的反应。

图1:80:20 PCF对染料Ac-EA-Cf(分散红60和活性红124)的吸收随时间的变化。

图2:80:20 PCF对染料Ac-EA-Cf(分散橙96和活性橙64)的吸收随时间的变化。

图3：Ac-EA-Cf处理下80:20 PCF对染料(分散蓝183和活性蓝183的)吸收随时间的变化。

图4:在Ac-EA-Cf的处理下80:20 PCF对染料(分散黄49、活性黄14)的吸收随时间的变化。

图5：在Ac-MAc-nH的处理下80:20 PCF对染料(分散红60和活性红124）的吸收随时间的变化。

图6:在Ac-MAc-nH的处理下80:20 PCF对染料(分散橙96和活性橙640）的吸收随时间的变化。

图7：在Ac-MAc-nH的处理下80:20 PCF对染料(分散蓝183和 活性蓝183）的吸收

图8:在Ac-MAc-nH的处理下80:20 PCF对染料(分散黄49、活性黄14)的吸收随时间的变化。

3.2 牢度性能。表2 ，3和4分别显示了洗涤，光，和处理过的和未处理过80:20涤/棉混纺织物的摩擦牢度性能 。结果表明，涉及溶剂的共沸混合物的溶剂处理已略有改善染色涤纶/棉混纺织物的牢度性能。这可能是由于这一事实，即在溶剂的预处理时染料分子的渗透提高到纤维基质的内部，并具有改进的染料 - 纤维键的稳定性。

3.3 失重率和耐磨性测定。表5示出了与未经处理的织物相比的变化，溶剂预处理的织物的重量和耐磨性。人们发现，这种失重率变化是非常小的并且是依赖于预处理时间。作为前处理时间的增加，则增加的重量损失。经处理的材料的耐磨损性测量表明，有一个在耐磨损略有增加。增加耐磨性的程度被发现与增加的处理时间增加，因为纤维表面的上升点蚀。然而，溶剂预处理的整体效果并没有引起任何有害的影响。

3.4 断裂强度的测量。未处理和共沸溶剂的混合物预处理的样品的断裂强度的测定表明，有在处理后的材料的撕裂强度显著改善。在所有的情况下，施加的最大载荷已经发现，增加和伸长率几乎保持不变。上述变化可能是由于在结晶度指数的溶剂处理的影响非常少影响。纺织纤维的机械性能不仅取决于纤维的结晶度，

还依赖于操作在聚合物中的各种次级价力。在处理过的材料的强度的提高可以归因于改善的更多数量的微晶，从而导致改善的耐变形的材料具有更高的链间键的聚合物基质和生成有序的结构。这些断裂强度加强结果也是是由X射线衍射和DSC所观察到的。本观察结果是符合于溶剂预处理对聚合物的影响，其中在溶剂中，但不渗透致密聚合物中的结晶区域，因此不影响聚合物材料[22〜24] 3.5 扫描电子显微镜研究。扫描电子显微照片的未处理和溶剂预处理的80 ： 20 PCF示于图9，10 ，和11 。未经处理的样品表现出光滑的表面纹理。在处理过的样品，它显示的是溶剂混合物攻击纤维的几乎整个表面相比，未经处理的样品。作为预处理的持续时间增加，有一个在进攻和侵蚀的进展造成细长的凹坑或在s表面上.这种腔形成的实际上也是纤维内部传播，溶剂预处理的织物材料上染率有所改善，因为其形成的空隙的结果。所观察到的结果类似那些以前的论文在文献[ 13 ， 25 ]提到。

3.6 红外反射光谱研究。 80：20 PCF前后溶剂处理红外反射光谱示于图12和13 。官能团的改变的纤维作为共沸混合溶剂预处理的结果作出的变化是根据红外反射光谱记录来评估结构的变化的。人们发现，从光谱上看，该模式的处理和未处理的样品几乎是相同的，没有任何额外的峰。然而，在比较用两种不同的共沸溶剂的混合物处理过的样品中， AC- EA -CF引起的轻微移位的峰值的位置向高波数比是Ac -MAC - nH的处理，由于其高极性指数。移的程度被认为是依赖于溶剂的预处理时间。在1730 cm-1的宽峰是羰基伸展的α-β不饱和酯的特性。在溶剂处理过的纤维的情况下，峰的宽度，减少了与峰值已转移到更高的波数，即，1750 cm-1。 800和850之间的一个小高峰在该地区cm-1能够进行核算出平面的弯曲芳香环系统。在1250 cm- 1和1300cm- 1的峰是C- O伸缩聚合物的链接键。在2350至2360m-1的峰值归因于亚甲基C-H伸缩。小峰接近3000cm-1是C-H伸缩芳香环。在上面讨论的频谱的一个有趣的特点是，在3600cm- 1周围观察到一个额外的尖小峰，以游离-OH基团的纤维素组分的表示溶剂处理增加了在该材料的棉组成的无定形区域的程度。这种趋势是进一步通过强度测量和SEM分析的结果。区域之间所观察到的小峰1110-1150cm-1是由于纤维材料的纤维素成分[ 26 ， 27 ] 。

3.7 热研究。 80 ：20 PCF 的DSC曲线 与共沸溶剂的混合物与未处理样品处理示于图14和15 。在一定条件下，起始温度和峰值熔融温度（表6 ）标记所示。最终的熔融温度对应于最稳定的晶体的熔化，而熔融峰温度表示温度在熔融吸热[28]中的最大值。起始温度是熔融吸热的开始，并且可以被看作是最小晶粒样品中的熔化。得到的溶剂预处理的样品的DSC热分析结果为：与未处理的样品在起始温度，峰值温度和熔融温度的条件的微小变化的几乎完全相同。然而，最大的热流量大大增加了由于溶剂诱导结晶溶剂预处理的样品。在与溶剂中的聚

合物之间的相互作用，溶剂进入到聚合物结构中的非晶区域，削弱了聚合物 - 聚合物相互作用，聚合物与溶剂的相互作用替换它，导致广泛的链段运动，并降低了纤维的玻璃化温度.这种聚合物链段的重排降低了纤维的自由能。这种结晶度的变化甚至在膨胀状态时也发生。溶剂与纤维相互作用可能产生的两种类型，即与晶体间相互作用和晶体内的相互作用的聚合物的相互作用。在晶粒间的相互作用的情况下，该溶剂渗透到无定形区域的内部。由于这个区域内的聚合物链低应力，这通常导致分子链[ 29，30 ]的重排。在这种情况下，会导致结晶区溶胀而结晶区的增大。另一方面，在晶体内的相互作用的情况下，溶剂渗透到晶体的内部区域， 减少了纤维的结晶度，较大的影响了纤维内部的排列顺序。在本研究中，溶剂与纤维材料的相互作用被发现是晶体间的相互作用。这是显而易见的，对于溶剂处理的纤维在热熔的温度的相对增大导致了溶剂更容易进入到晶体内部，在温度刚开始上升时随着温度的升高，染料更容易进入到纤维，但是到达一定的峰值就不会变化。

3.8 80;20 PCF的X射线衍射研究。在聚合物X射线衍射研究中主要对结晶区，无定形区，和半结晶区域，即主要是通过其观察纤维的导电性和机械性能。x射线反应不同聚酯链段呈现出尖的和宽的峰值。尖利的峰值对应于结晶区;峰值宽且分散开的表示无定形区[ 31〜34] 。溶剂对纤维的作用导致在再结晶的相应聚合物含量和消晶化的聚合物的结果的交互。记录X射线衍射图谱的未处理和经预处理80 ： 20 PCF评价预处理的效果，并在图16和17给出。从X射线衍射图10的结果： ACEA - CF 处理 80： 20 PCF后的SEM照片揭示了溶剂处理阻碍了在本研究中使用的织物材料的无定形区，与未处理的[35]相比较时，可能是造成更多的腔和孔从而在开放的结构化组件增强多种染料摄取时增加预处理时间会导致在被处理的材料要显着的影响，这导致了增加了染料的吸尽率。上述的观察是通过失重率和断裂强度测量结果，其中观察到的重量和强度没有太大的损失

表2处理和未经处理的80:20 PCF:耐洗性属性。

表5。处理和未经处理的80:20 PCF的失重率和耐磨性

图9:SEM照片未经处理的80:20 PCF。

图10:扫描电镜的照片AcEA-Cf-treated 80:20 PCF。 图11:扫描电镜的照片Ac-MAc-nH-treated 80:20 PCF。

图12:红外光谱光谱80:20 PCF Ac-EA-Cf处理不同的时间;(一)未经处理,(b)治疗4分钟和(c)治疗30分钟。

图13:红外光谱光谱80:20 PCF Ac-MAc-nH处理不同的时间;(一)未经处理,(b)治疗4分钟和(c)治疗30分钟

表6:热性能的共沸

solvent-mixture-treated 80:20 PCF

4 .结论

通过对80：20 PCF的溶剂预处理共沸混合物染色性能的影响进行了研究知随着前处理时间的增加，上染率随之增加。在经预处理的织物的色牢度性能稍有改善，发现该种整理没有影响的染料 - 纤维的化学键和造成导致细长的凹坑或腔体的表面上形成纤维结构的改善。处理和未经处理的织物的FTIR分析表，

图16:XRD 80:20 PCF Ac-EA-Cf

处理不同时间。T1=4min，T2=20min

图17:XRD 80:20 PCF Ac-MAc-nH处理不同时间,UT =未经处理,T1 = 4min,和T2 = 30min

可看出纤维没有结构上的变化或引入任何官能团或改变在该研究中使用的溶剂处理的材料的情况下存在官能团的变化。也能够从XRD和DSC分析的结论课知，溶剂处理已经打乱了结晶的分布，造成了更多的孔隙产生而使纤维的结构疏松。溶剂处理过的织物上染率的提高是由于通过溶胀和聚合物分子的更大的链段活动性大幅增加而增大表面面积所引起的。

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