甘薯渣中多酚类物质的提取工艺研究
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粮油食品・技术
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甘薯渣中多酚类物质的提取工艺研究
张赟彬缪存铅
(上海应用技术学院香料香精技术与工程学院)
【摘要】本文对从甘薯渣中提取多酚类物质的工艺进行了研究。对提取溶剂的筛选表明,75%乙醇具有最佳的提取效果;用单因素试验分析了提取温度、提取时间、固液比、pH值及提取次数对提取率的影响,在此基础上对提取温度、固液比和pH值3个主要影响因素进行正交试验,确定了甘薯渣中多酚类物质的最佳提取条件为:75%的乙醇溶液,浸提液pH值为3.5,浸提5。次数为2次,浸提温度为80℃,浸提时间为1.5h,固液比为1∶
【关键词】甘薯渣;多酚;提取中图分类号:TS201.2
文献标识码:A文章编号:1673-7199(2007)09-0115-04
甘薯:市售;没食子酸中药化学对照品,购自上海中药标准化研究中心,产品纯度为99%;其余试剂均为国产分析纯。1.1.2
试验仪器
UV-2102PC紫外可见分光光度计,尤尼柯(上海)仪器有限公司;JD500-2型电子天平,METTLERTOLEDO;HHS-11-2型电热恒温水浴锅,上海博迅实业有限公司医疗设备厂;R21型旋转蒸发器,上海申生科技有限公司;DS-1型高速组织捣碎机,上海模型厂。1.21.2.1
试验方法
甘薯渣中多酚类物质的提取
甘薯洗净,切块,用小苏打水溶液浸泡,组织捣碎机捣碎15s,在孔径为150μm筛子下经清水冲洗洗去淀粉和多糖,得到甘薯渣,放置备用。
称取100.00g甘薯渣,加一定比例不同浓度的提取溶剂,置于组织捣碎机中,打浆30s,水浴浸提一段时间后,使用布氏漏斗和真空抽滤机抽滤去除废渣,得到甘薯多酚提取液。1.2.2
甘薯提取液中多酚含量的测定
采用比色法,以没食子酸为标准液,用分光光度计于521nm处测提取液中的总多酚含量,以没食子酸的相当值表示。
2007年第9期
我国甘薯种植面积居世界第一,产量占世界总量的80%。中医认为,甘薯味甘性平,无毒,有补虚乏、益气力、健脾胃、强肾阴之功效。《本草纲目拾遗》称甘薯能“补中、和血、暖胃、肥五脏”。近年来,美国和日本科学家还发现甘薯有很强的抗衰老和抗癌症作用,被称为“长寿食品”。甘薯中富含多酚类物质,在甘薯淀粉及相关制品的加工中,多酚类物质引起的褐变是造成甘薯淀粉比玉米淀粉及马铃薯淀粉的白度低、品质差的主要原因。
植物中多酚类化合物具有广泛的生理活性,包括抗氧化、抗菌、抗衰老、治疗心脑血管疾病、抗癌等。多种植物多酚已经被商业化开发利用,如葡萄多酚、、茶多酚、苹果多松树皮多酚(碧罗芷,Pycnogenol)酚等,国外对此类研究方兴未艾,尤其是侧重于从农副产品废弃物中提取多酚类物质。随着脱毒甘薯的推广和利用,我国甘薯的种植和甘薯淀粉加工逐渐增多,加工后残留的大量甘薯渣难以处理。本试验研究了甘薯渣中多酚类物质的提取工艺,为研究开发甘薯渣中的活性成分打下基础。
1
1.1
材料与方法
试验材料原料及主要试剂
1.1.1
技术・粮油食品
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结构不同,在不同溶剂中的溶解度也不相同。另外,综合考虑试验操作过程中的经济性和有机溶剂对人体的伤害等因素,后续试验以浓度为75%的乙醇作为甘薯中多酚的浸提液,并以此浓度对其他提取工艺参数进行确定。2.2
浸提温度对浸提效果的影响
以75%的乙醇为浸提溶剂,固液比为1∶5,浸提2h,在不同的温度下对甘薯进行浸提,结果如图2所示。
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(1)没食子酸标准曲线的制作。称取0.2000g没食子酸标准样品,移入100mL容量瓶中,加50%乙醇溶液定容至100mL,分别吸取2mg/mL没食子酸标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、5mL、10mL,移入100mL容量瓶中,加50%乙醇溶液定容至100mL。取1mL移入25mL容量瓶中,加4mL水和5mL酒石酸亚铁溶液,加pH值7.5KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液定容至25mL,用1cm比色皿于551nm测定吸光度,绘制标准曲线。所取标准液的浓度和吸光度值数据经回归处理,计算得回归方程为x=2.1066y-0.0080,r=0.9972。其中x为没食子酸标准溶液浓度(mg/mL),y为波长551nm处测定吸光度值。结果表明没食子酸含量在0.05 ̄0.20范围内与吸光度值线性关系良好。
(2)甘薯提取液中总多酚含量的测定。吸取1mL上清液,同没食子酸标准曲线制作法测定吸光值,求出多酚浓度,从而计算甘薯中总多酚含量。
甘薯中总多酚含量W=nCV/1000
图2浸提温度对多酚提取率的影响
式中,W为甘薯中的总多酚含量(没食子酸的相当值),g/100g;n为稀释倍数;C为样品溶液中多酚类物质浓度,mg/mL;V为滤液体积,mL。
由图2可知,浸提温度在20 ̄80℃之间时浸出物中甘薯多酚含量随温度升高而增加,但是,当浸提温度大于80℃时,提取效果随温度的升高而下降。一般来说,提取温度升高有利于物质的溶出,而造成高温浸提时提取率下降的原因可能是:一方面,多酚类物质在高温下发生氧化变质,另一方面,高温促进多酚类物质与蛋白质等物质结合,从而造成提取率降低。兼顾考虑高温提取增加能耗,因此,提取温度以不超过80℃为宜。2.3
浸提时间对浸提效果的影响
以75%的乙醇为浸提溶剂,固液比1∶5,浸提温度80℃,采用不同的浸提时间对甘薯进行浸提,结果如图3所示。
2
2.1
结果与分析
浸提溶剂对浸提效果的影响
分别采用0%、25%、50%、75%、100%的甲醇、
乙醇和丙酮水溶液,在室温下按固液比为1∶5(即甘薯,浸提2h,结果如图1渣100g,浸提液500mL的比例)所示。
图1不同浓度溶剂对多酚提取率的影响
由图1可知,甲醇与乙醇的浸提效果相类似,远远大于丙酮;总体上看,随着有机溶剂浓度的增加,粗提液中总多酚含量不断增加。但当浓度超过一定值(75%)时,粗提液中总多酚含量反而逐渐减少。这可能是由于甘薯渣中的多酚类物质是多种化合物的混合物,包括各类苷类物质等,这些物质由于极性和化学
图3
浸提时间对多酚提取率的影响
由图3可知,浸提时间在2h以内,多酚提取率与浸提时间呈正相关。当时间继续延长时,浸出物中多酚含量反而有所下降。浸提时间越长,浸出率越高,
2007年第9期
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但达到平衡后,浸出率将不再增长,反而可能随着时间延长,多酚类物质变性或反应而减少。确定最佳浸提时间为2h。2.4
固液比对浸提效果的影响
以75%的乙醇为浸提溶剂,浸提温度为80℃,改变固液比,对甘薯浸提2h,结果如图4所示。
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图6浸提次数对多酚提取率的影响
由图6可知,在最佳浸提条件下,浸提一次,多酚类物质溶出86.5%,当浸提次数大于3时,提取液中的多酚类物质含量越来越少,一般选择浸提2次。2.7
图4
固液比对多酚提取率的影响
正交试验
单因素试验对上述提取工艺参数进行了初步的筛
由图4可知,当固液比增大到一定程度时,再增加固液比吸光度趋于稳定,可见一定比例的溶剂将有效成分基本溶出完全。从提取效果和经济两方面综合5。考虑,确定最佳固液比为1∶2.5
溶液pH值对浸提效果的影响
以75%的乙醇为浸提溶剂,固液比为1∶5,在80℃下,浸提次数为1次,添加一定量的0.1%HCl和0.1%NaOH调节其pH值的情况下,对甘薯浸提2h,结果如图5所示。
选,为了得到最佳浸提工艺条件,对影响因素及参数进一步细化,从上述单因素试验中选取影响最为显著的提取温度、固液比、pH值3个主要影响因素进行正交试验,试验设计和结果分析见表1和表2。
表1
试验号123456789K1
L9(33)试验方案及试验结果
固液比B1(1∶3)2(1∶4)3(1∶5)1231237.3607.3017.2172.4532.4342.4060.047
pH值C1(3.5)2(4.0)3(4.5)2313127.3367.3037.2392.4452.4342.4130.032
∑=21.878总多酚含量(g/100g)2.4112.3682.3092.5572.5382.5302.3922.3952.378
提取温度A(℃)1(75)1180)2(2285)3(337.0887.6257.1652.3632.5422.3880.179
图5pH值对多酚提取率的影响
K2K3k1k2k3R
由图5可知,提取率随着pH值的升高而逐渐下降。在试验过程中发现,当浸提液pH值等于8时,提取液产生分层,出现凝胶状物质,可能是由于多酚类物质在碱性条件下结构遭到破坏造成,故不纳入比较。结果表明:当浸提液pH值为4.0时,甘薯的总多酚得率最高。2.6
浸提次数对浸提效果的影响
以75%的乙醇为浸提溶剂,固液比为1∶5,浸提温度为80℃,调整其pH值达到4.0,采取不同浸提次数对甘薯进行试验,每次提取时间为2h,结果如图6所示。
表2
方差来源
ABC误差总和
平方和0.0560.0030.0020.0010.062
22228
方差分析表
平均平方和0.02800.00150.00100.0005
F值5632
显著水平P>0.05
自由度
F0.05(2,2)=19.00F0.1(2,2)=99.00
2007年第9期
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关于多层共挤热收缩保鲜膜技术及生产工艺的研究
常江田永红李惠芳
刘鸿雁
(吉林省包装工程研究中心)
【摘要】本文介绍了多层共挤热收缩保鲜膜技术的用途、前景和发展方向;指出了开发这种新型包装材料过程中应注意的问题及需要解决的关键技术。对材料的选取、机头的设计及改造、生产工艺的研究提出了可探讨的方案。
【关键词】多层共挤热收缩膜;保鲜技术;材料结构;生产工艺中图分类号:TS206.4
文献标识码:A文章编号:1673-7199(2007)09-0118-03
鲜包装的包装方法为真空包装或用单层保鲜薄膜包装。前者虽被广泛使用,但其包装成本很高,其工作效率也很低,故在大型生产企业中有其不适应性。而后者的包装没有抽真空过程,其所用包装薄膜的阻隔性也很差,其保鲜效果不理想,而且由于这类保鲜膜的强度及抗穿刺性能差,不便用于长途运输及仓储,因此这
参考文献
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食品与发
包装用膜有很多种,有单层膜、多层复合膜、热收缩膜及各种保鲜用膜。多层共挤热收缩保鲜膜是复合膜的一种,主要应用于肉类、生鲜鱼类等,目前对这种膜生产工艺的研究在国内尚处于不成熟阶段,但在国外早已得到了广泛的应用。
通常为延长货物的储运期和货架期对产品进行保由表1和表2可知,浸提温度的差异最大,呈显著性水平(P>0.05),固液比和提取的pH值对提取效果影响较小,其P值未达到显著水平(P<0.05)。最佳提取工艺条件为A2B1C1,即浸提温度80℃,浸提时间为1.5h,浸提液时pH值为3.5。在最优化验证得到甘薯中多酚类物质的总含量为2.597g/100g,比正交试验中所有的提取率都高,证明了此最佳组合的合理性。
3结论
(1)综合考虑验单因素试验和进一步的正交试验
结果,得出的甘薯渣中多酚类物质的最佳提取工艺条件为:75%的乙醇溶液,浸提液pH值为3.5,浸提次数为2次,浸提温度为80℃,浸提时间为1.5h,固液比为1∶5。
(2)甘薯渣中含有大量的多酚类物质,其相应的生理活性有待于进一步研究,如能将其开发为相应的保健产品,将有效地提高甘薯渣的附加值,并有利于解决企业的环境污染问题。
2007年第9期
基金项目:上海市浦江人才计划项目(05PJ14088)收稿日期:2007-06-10
作者简介:张赟彬(1973-),男,副教授,主要从事植物中活性物质的分离提取研究。
通讯地址:(200235)上海市漕宝路120号