悬浮物的测定
FHZDZHS0050 海水 悬浮物的测定 质量法
F-HZ-DZ-HS-0050
海水— 悬浮物的测定—质量法
1 范围
本方法适用于河口、港湾和大洋水体中悬浮物质的测定。
2 原理
一定体积的水样通过0.45μm的滤膜，称量留在滤膜上的悬浮物质的质量，计算海水中的悬浮物质浓度。
3 仪器设备
3.1 取样器：使用何种采水器，视所需水样体积和分析要求而定。
3.2 过滤器
3.2.1 有机玻璃螺口过滤器：直径60mm，适用于河口或浅海的高浓度水体。
3.2.2 玻璃钳式过滤器：直径47mm，适用于低浓度水体。
3.3 真空泵：抽气量30L/min。
3.4 滤膜：孔径0.45μm，直径47mm或60mm。
3.5 滤膜盒：直径50mm，63mm。
4 试样制备
4.1 海水样品可用玻璃、塑料或金属采样器采集。要现场过滤、烘干、按顺序保存好。如不能立即过滤，水样放在阴凉处，但24h内必须过滤完毕。详见GB 17378.3—1998。
注∶过滤的滤膜应预先在0.5mol/L盐酸中浸12h，用纯水冲洗至中性后使用。
4.2 试样量
测定水样用量：50mL～5000 mL
5 操作步骤
5.1 操作流程
5.2 出航前准备
5.2.1 滤膜盒洗净、烘干、编号。
5.2.2 滤膜烘干(40℃～50℃)，恒温6h～8h后，放入硅胶干燥器，冷却6h～8h。
5.2.3 确定空白校正膜的数量(详见5.4.3)点上色点，区别于水样滤膜。
5.2.4 滤膜称量，并把称好的滤膜放入编号的滤膜盒内。按站位顺序排列。
5.3 现场作业
5.3.1 安装过滤设备(见图1)。
按图组装抽滤系统，过滤器装在抽滤瓶上，每个抽滤瓶由管连通到总管，并附各自独立的开关，可按需要联接若干个过滤器.在真空泵与过滤器之间装一个安全瓶，积聚倒吸的海水。
注∶过滤时，为防止海水倒灌，损坏真空泵，要及时放掉废水。
图1 抽滤系统图
抽滤的适宜压力为5×104～6×104Pa，负压过大，悬浮物质颗粒嵌入滤膜微孔，妨碍过滤。为此，在真空系统中须有压力表。
5.3.2 用不锈钢镊子把预先称重为W2的水样滤膜置于预先称重为Wb的空白校正膜的上面，放入过滤器中，装好。
5.3.3 将水样振摇均匀，倒入量筒，量取一定体积，(视悬浮物浓度而定，大于1000mg/L者取50mL～100 mL；小于100mg/L时，量取1L～5L)。
5.3.4 开启真空泵，接通开关，将水样倒入过滤器内，量筒用蒸馏水洗净，并倒入过滤器.为了洗掉盐份，待抽干后，再用蒸馏水淋洗悬浮物质三次，每次50mL，再抽干。
5.3.5 用不锈钢镊子取下滤膜放在原滤膜盒内，置于红外灯下低温(50℃)烘干，或自然环境下风干，盖好滤膜盒盖.按次序保存，带回实验室。
注：烘干样品时，必须保持周围环境清洁。样品置于红外灯下烘干时，温度不超过50℃，一般红外灯泡与样品的距离不得小于30cm，避免滤膜卷曲或燃烧。
5.4 室内工作
5.4.1 烘干：将滤膜放入电热恒温干燥箱内(40℃～50℃)，恒温脱水6h ～8h，取出放入硅胶干燥器，6h ～8h后再称量。
5.4.2 称量：选用分析天平的感量，应视悬浮物质的多少而定，小于50mg时，用十万分之一天平，大于50mg时，则用万分之一天平，称量要迅速，过滤前、后两次称量，天平室的温度、湿度要基本一致。
5.4.3 滤膜空白校正
过滤时，醋酸纤维脂膜会因溶解而失重，直径60mm膜失重1.0mg～2.0mg，直径47mm膜失重0.2mg～0.5mg。为保证结果的准确性，滤膜的空白校正试验是必不可少的。滤膜空白校正与样品测定同时进行，当进行空白校正时用两张滤膜过滤。其中一张点上色点，作为空白校正膜，放在水样滤膜的下面。在高浓度海区，10个样品只需作1份～2份空白校正。但每个测站至少有一张空白试验膜。
6 结果计算
按公式（1）计算海水中悬浮物质含量：
ρ=
式（1）中： W1−W2−∆W…………………………（1） V
ρ—水样中悬浮物质浓度，mg/L；
W1—悬浮物加水样滤膜质量（W2），mg；
W2—水样滤膜质量，mg；
△W—空白校正滤膜校正值。mg；
V—水样体积，L。
空白校正滤膜校正值计算公式（见公式2）
△W=
式（2）中： 1n∑(Wn−Wb)…………………………（2） n
Wn—过滤后空白校正滤膜质量，mg；
Wb—过滤前空白校正滤膜质量，mg；
n—空白校正滤膜个数；
△W—应是负值。
7 参考文献
[1] GB 17378.4—1998 中华人民共和国国家标准
京：中国标准出版社. 1999，125—128.
海洋监测规范第4部分：海水分析[S]. 北