萘系高效减水剂生产工艺参数

萘系高效减水剂生产工艺参数

一、合成用原材料：

1、萘：分子式为C10H8 ,分子量128，萘为光亮的片状晶体，80℃时熔融，218℃时沸腾，不溶于水，易于升华，有特殊气味。生产中要求用工业萘或精萘，参比重1.145。

2、硫酸：H2SO4 ，分子量为98，用于磺化的硫酸浓度应为98%的浓硫酸，比重为1.84。

3、甲醛：分子式HCHO ，分子量为30，生产用甲醛浓度为36.8%，无色透明液体，有刺激气味，15℃时比重为1.10。

4、烧碱：NaOH ，分子量为40，生产中使用固体、液体均可，使用固体碱时，应先配制成30～40%的水溶液，最好购买液体（30%或32%），可避免化碱工序，而且价格便宜。

二、合成工艺：

1、工艺：

2、磺化：磺化反应是浓硫酸作用于萘，其磺酸SO3H取代萘分子上的氢原子，反应结果生成萘磺酸。

160

+ H2SO4

3

～

+ H2O

磺化反应控制的好坏，直接影响β-萘磺酸的含量，对缩合后的产品质

量影响较大。影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度和硫酸加入量等。

1）萘与硫酸用量比：萘与硫酸的克分子比为1：1.3～1.4，一般取1：1.4；

2）磺化反应温度：160～165℃；

3）磺化时间：在160～165℃维持约2小时。时间短了，磺化不充分；磺化时间过长，影响产量。

3、水解反应： HO3S—

H2O 3H

H2SO4

3H

由于在磺化反应过程中，不仅生成了β-萘磺酸，而且也生成一部分α-

萘磺酸。水解的目的是使α-萘磺酸分解，以利于以后的缩合反应。水解时应将反应物降温至120℃以下，加入经计算的水。

1）水解的用水量：水解时加水量多时对水解反应有利，但加水量多会给缩合反应带来不利的影响。故水解用水量一般为2～3至4～5克分子水/1克分子萘。总之，在控制总酸度相同下，水解加水量少产品性能好些。

2）水解总酸度：水解时，外加水，控制其总酸度在28.5％左右。水解总酸度低，加水量大，降低反应物浓度；水解总酸度高，缩合物料黏度大，不利于反应进行。

3）水解时间：一般加水搅拌半小时左右。

4、缩合：萘磺酸水解后继续降温到105～108℃左右，滴加甲醛，其反应如下：

n

nHCHO 3H

100—110℃

H—（—CH2 + nH2O

3H

3

缩合反应是减水剂生产过程中的重要反应，也是时间较长的一个工序。技术关键是使反应尽可能地完全，得到长链分子。同时反应时间尽可能地短，以便缩短生产时间及降低反应温度。

1）甲醛用量：萘磺酸：甲醛1：0.95～1.0，一般取1：0.92； 2）缩合温度：105～108℃；

3）缩合酸度：28～29%，一般取28.5%；

4）缩合时间：带压为5.5小时左右，常压为7小时左右。

5、中和：缩合物中的磺酸，可以转化为钠盐、铵盐、钾盐、锂盐，甚至转化为钙盐，但常转化为钠盐。生产减水剂时常用NaOH中和。

反应物加入NaOH，使硫酸和萘磺酸转化为钠盐； H2SO4

Ar-SO2Na2SO4+H2O Ar-SONa+H2O

所得减水剂中含有一定数量的Na2SO4 ，该减水剂为低浓减水剂。

三、萘系减水剂生产操作步骤：

1、将萘投入反应釜，加热溶化；

2、当温度升至155℃时，滴加硫酸(2.5小时），加完酸后温度在160～165℃保持1小时；磺化物的总酸度一般为31～32%，磺化结束后取样测定总酸度；

3、使物料温度降至120℃左右，加水水解半小时；

4、测定水解后的物料总酸度，用加水或加酸的方法调节物料总酸度至28～29%；

5、继续降温至105～108℃左右，滴加甲醛2.5小时左右，加完甲醛后升温至105～110℃，反应4小时；

6、将反应物料放入中和桶，用NaOH中和至pH至7～9；

四、生产中有关问题的处理

1、磺化终点不到：磺化终点是检验磺化反应是否完全，检验方法： 1）测酸度；

2）看磺化物是否有油状物，如酸度符合要求，又无油状物，则反应是完全的，否则是不完全的。原因有：

a）加酸量不足，必需补加酸，再进行磺化；

b）反应温度低，必需提高反应温度到160～165℃，延长保温时间； c）保温时间不够，延长保温时间。

2、缩合过程中喷料:常压缩和时，若升温缓慢，温度不超过100℃，不会发生釜内物料喷溢事故，反之则会发生喷料事故，特别是带压缩和更易发生。

发生喷料原因有：

1）加甲醛时温度过高，一般控制在105～108℃左右； 2）水解后的酸度太高，一般控制在28.5%左右；

3）升温过急，处理方法是：立即向反应釜夹套加入冷却水，必要时用冷水浇淋反应釜盖，如果温度和压力仍激烈上升时，则可开启放料阀门立即放料，否则会造成严重后果；

4）加甲醛速度过快，应缓慢滴加，一般控制在2.5～3个小时。 总之，缩合反应激烈，一定要小心谨慎。 3、缩合物料固化

在缩合过程中，会出现物料变稠，致使搅拌困难，甚至停止，而使物料固化在反应釜内，需要人工清理，还会造成搅拌器和反应釜损坏。避免的方法是：

1）甲醛不能过量； 2）水解后酸度不能过高；

3）加甲醛速度不能过快，一定要缓慢滴加。

如反应过程中，发现物料变稠、搅拌困难时，需要加入一定量的热水。 注：

1、水解用水量由下式计算得出： S1（A+B）=S2（A+B+X）

式中：S1——磺化结束后测定的物料总酸度（31～33%）； A——反映釜内萘的物料量； B——反应釜内硫酸的用量； S2——要求控制的总酸度（29%）； X——水解要求的加水量。

2、反应釜溢锅处理办法：

1）停止加甲醛；2）迅速打开冷却水冷却；３）向釜内注入冷水；４）

用冷水冷却釜盖。

中和操作规程

由反应釜放出至中和罐的物料加碱中和，使放热反应，其过程会产生大量的水蒸气，如不加以控制，会造成溢锅，因此，中和操作必须按规程进行。

1、反应釜物料放出至中和桶后，打开冷却水冷却，开动搅拌器后，开始缓慢地加入液碱，并时刻观察中和情况，避免发生溢锅。

2、中和到后期，加碱速度可以稍快，但也要注意观察，避免发生溢锅。 3、中和至将要结束时，应缓慢加碱，并不断用pH试纸测试pH值，使pH值控制在7～8范围内，即可停止加碱。

4、停止加碱后，应继续搅拌0.5小时，最终再次测定pH值，若pH值降低，可以加碱调节。

5、中和好的物料可以送至储罐或浓缩罐。

6、若生产高浓产品，则首先用NaOH中和，至pH值4～5小时，再用石灰水中和到pH值达7～9，再加入适量硅藻土作过滤助剂，过滤、浓缩、干燥即可。

溢锅的处理方法：

溢锅的主要原因是加碱速度太快所致，发现有溢锅现象时： 1）关闭加碱阀，停止加碱； 2）停止搅拌；

3）用凉水冲中和桶的外壁，也可向中和桶加入一些冷水，使物料冷却，恢复正常后，才能继续中和。

质量检测

原材料进厂标准： 1、甲醛：36.8% 2、硫酸：98% 3、液碱：30%，32%

4、工业萘：98%

干燥岗位安全操作规程及工艺参数

1、干燥开工前检查煤气、电源是否正常，物料成品罐的液位、温度是否达到开工的要求，检查引风机油位是否正常。

2、观察除尘器水箱的水位和循环水泵是否正常。

3、先把雾化机的油泵、雾化机和冷却风启动，然后依次开启引风机、鼓风机、配风机，最后点火升温，将干燥塔预热。

4、当进风温度升到一定程度后（进风220度左右，出风140度左右）螺杆泵适当给料（一期16频左右，二期11频左右），随着温度的不断上升，适当调整螺杆泵的变频。

5、密切观察接料口出料情况，当进风温度达到400度左右时达到干燥的最佳温度，调整螺杆泵的变频（一期23频左右，二期16频左右）保证正常的含固量。

6、停工时先停料，不能立即停火，一定要把给料管里的物料用蒸汽顶入雾化机甩出来，以防堵塞管道和雾化机。

7、物料甩净后方可停火，切断煤气，当温度降到一定程度时，方可停鼓风机、配风机、最后停引风机。

注：炉膛温度决不能超过700度。