铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2.掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理
常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+具有酸性,但由于Ka ﹤10–8所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH 2)6N 4H +和H +,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为:
4NH 4+ + 6HCHO =(CH 2)6N 4H + + 3H+ + 6H2O (CH 2)6N 4H + + 3H+ + 4OH–=(CH 2)6N 4 + 4H2O
三、试剂
1.NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。 2.酚酞指示液(10g/L)。 3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容
准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算) ,放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中, 加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c (NaOH )=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式
c(NaOH)[V(NaOH)-V(空白)]⨯10-3⨯M(NH4NO 3)
ω(NH4NO 3) =⨯100%
m ⨯
250
式中 ω(NH 4NO 3)——NH 4NO 3的质量分数,%;
c (NaOH )——NaOH 标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V (NaOH )——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ;
V (空白)——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ; m (样品)——试样的质量,g ;
M (NH 4NO 3)——NH 4NO 3的摩尔质量,g/mol。
六、数据记录
七、实验注意问题
1 实验中称取(NH4) 2SO 4试样质量为0.13-0.16g ,是如何确定的?。
-3
2 含氮量的计算公式为ω=(CV)NaOH ⋅10⋅M N ⨯100%,是如何推导得到
N
m S
的?
八、思考题
1. 铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法? 答:因NH 4+的K a =5.6×10-10,酸性太弱,其Ck a
答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3. NH4HCO 3中含氮量的测定,能否用甲醛法?
答:NH 4HCO 3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH 溶液滴定时,HCO 3-中的H +
同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。