原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法

点击次数：1081 发布时间：2012-5-17

标准溶液的配备方法

钙 元素符号-Ca 相对原子量

-40.08

仪器操作条件

波长 422.7nm 狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.5升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

钙 Ca

标准溶液的配置

钙标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。

或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升 Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围

配置每毫升含钙0.0， 1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。

入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂

在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度

在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120

干扰及分析提示

据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。

试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。

标准溶液的配备方法

仪器操作条件

波长 228.8 nm 狭缝 0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分

火焰类型 氧化性蓝色焰

镉

标准溶液的配置

镉标准溶液浓度 1000微克/毫升

镉 元素符号-Cd 相对原子量—112.4

称取高纯镉(99.9%)0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升 镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围

配置每毫升含镉 0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液。

盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。在吸取上述镉标准溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中，加入２毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液１毫升＝10微克镉。 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-1.0微克／毫升。 特征浓度

在仪器推荐条件下，镉的特征浓度约为：0.011微克／毫升(1％吸收)。

浓度为0.4微克／毫升的镉标准溶液，通常可获得0.160左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

228.8 0.4 1.0 326.1 0.4 435

干扰影响及分析提示

一般元素对镉的测定干扰很少。试验表明，硫酸、磷酸对镉的测定有影响。

标准溶液的配备方法

仪器操作条件

钴 元素符号-Co 相对原子量-58.93

波长 240.7nm 狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 7毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.3升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

钴 Co

标准溶液的配置

钴标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取高纯钴(99.99%)1.000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升，加盖表面皿待加热溶解完全后，加入1+1硫酸10毫升，加热至三氧化硫浓烟冒尽，冷却，加入20毫升盐酸，用去离子水吹洗表面皿及烧杯壁，加入30毫升去离子水，煮沸。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。此溶液1ml=1000微克Co。 或购置国家标准GBW08613 1000标准微克/毫升 Co (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围

配置每毫升含钴 0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液。

入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克Co。 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度

在仪器推荐条件下，钴的特征浓度约为：0.030微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的钴标准溶液，通常可获得0.300左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

240.7 0.2 1.0 242.5 0.2 1.2 241.2 0.2 1.8

252.1 0.2 2.0

243.7 0.2 2.9 304.4 0.2 12 352.7 0.2 22 346.6 0.2 30 341.3 0.2 50 347.4 0.2 62 301.8 0.2 11

干扰及分析提示

硅严重干扰测定，经氢氟酸与高氯酸或硫酸冒烟后出去硅，则不干扰。磷酸对测定有影响。铅中钴的测定，可在酸溶液中进行。

为了得到最高特征浓度应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，最好使用较强的352.7nm谱线。

钴的240.7nm谱线要用较小狭缝，否则不能分离钴241.2nm、240.7nm谱线。

标准溶液的配备方法

铜 元素符号-Cu 相对原子量-63.55

仪器操作条件

波长 324.7nm 狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.0升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

铜 Cu

标准溶液的配置

铜标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取高纯金属铜0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全，蒸发至小体积，冷却，加入硝酸5毫升，加入少许去离子水加热煮沸，溶解盐类，冷却后移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Cu。 或购置国家标准GBW08615 1000微克/毫升 Cu (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围

入2毫升硝酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克Cu。 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度

在仪器推荐条件下，铜的特征浓度约为：0.026微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的铜标准溶液，通常可获得0.340左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比 324.8 0.4 1.0 327.4 0.4 1.0

216.5 0.1 6.0

217.9 0.2 15 222.6 0.2 15 249.1 0.4 72

224.4 0.2 157 244.2 0.4 291

干扰及分析提示

铜的原子吸收测定干扰较少，宜用氧化性小火焰。

标准溶液的配备方法

铁 元素符号-Fe 相对原子量-55.85

仪器操作条件

波长 248.3nm 狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.7升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

铁 Fe

标准溶液的配置

铁标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取在300℃烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1429克，置于250毫升烧杯中，加入1+1盐酸20毫升，加热至溶解完全。继续蒸发至小体积，冷却，加入盐酸5毫升，加热使盐类溶解，移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Fe。

或购置国家标准GBW08616 1000微克/毫升 Fe(基体1%盐酸)

标准系列与线性工作范围

铁标准使用液：吸取1毫升=1000微克铁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克铁。 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度

在仪器推荐条件下，铁的特征浓度约为：0.032微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的铁标准溶液，通常可获得0.275左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

248.3 0.2 1.0 248.8 0.2 1.7

302.1 0.1 3.7

252.7 0.2 4.6 372.0 0.2 5.7 373.7 0.2 10.0 344.1 0.2 14.0 305.9 0.2 13.0 346.6 0.2 110.0 392.0 0.2 130.0

干扰及分析提示

据文献报道，钴、镍、铝、硅、钛对测定铁影响较大。硅的干扰可以用氟化铵、氢氟酸处理使其生产四氟化硅跑掉，也可采取加进氟化钙的办法来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰，钨含量高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合物以清除干扰。

硫酸、磷酸对测定铁有影响。 为了得到较高特征浓度，应用248.3nm吸收线。为了得到最高精密度，应该使用372.0nm吸收线，但特征浓度减小10倍。

铁的测定特征浓度，与燃气和助燃气的比例很有关系。在氧化性兰色焰中，燃气和助燃气的比例越大，则特征浓度越高。

在测定系统中，铁容易沾污，故处理样品时注意在测定过程中的空白溶液和喷雾系统的清洁。

标准溶液的配备方法

镁 元素符号-Mg 相对原子量-24.31

仪器操作条件

波长 285.2nm 狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.6升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

镁 Mg

标准溶液的配置

镁标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取1.6583克于800℃灼烧至恒重的氧化镁(光谱纯)，置于50毫升烧杯中，用少许去离子水润湿，加入1+1盐酸10毫升，在低温电热板上加热溶解。冷却后，移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mg。 或购置国家标准GBW080262 1000微克/毫升 Mg (基体5%盐酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含Mg 0.0， 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。

镁标准使用液：吸取1毫升=1000微克镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。在吸取上述镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=10微克镁。 氯化锶应为GR试剂

在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-0.5微克/毫升. 特征浓度

在仪器推荐条件下，镁的特征浓度约为：0.0034微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的镁标准溶液，通常可获得0.260左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

285.2 0.4 1.0 202.5 0.4 24

干扰影响及分析提示

在空气-乙炔火焰中，Be、硅、铝、磷、钛、锆的氧化性会降低镁的测定特征浓度，通常加入0.1-4%的镧或者锶到样品和标准溶液中，将能消除干扰。

磷酸对测定有干扰。酸的浓度对测定也有影响，故样品和标准溶液的酸度应控制一致。 严格控制谁和试剂的空白，操作过程中注意所用器皿的清洁，使用前先用温稀盐酸或稀硝酸洗涤，然后用蒸馏水洗净。

标准溶液的配备方法

锰 元素符号-Mn 相对原子量-54.94

仪器操作条件

波长 279.5nm 狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 7毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.7升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

锰 Mn

标准溶液的配置

锰标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取高纯金属锰1.000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升，在电热板上蒸至至尽干，加入20毫升盐酸，加热溶解盐类，移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mn。

或称取1.5825克二氧化锰(光谱纯)，置于50毫升烧杯中，加入50毫升盐酸在，在电热板上加热溶解，移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mn。或购置国家标准GBW080263 1000微克/毫升 Mn(基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围

配置每毫升含锰0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5微克2%盐酸溶液。

锰标准使用液：吸取1毫升=1000微克锰标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升硝酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克锰。 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-2.5微克/毫升。 特征浓度

在仪器推荐条件下，锰的特征浓度约为：0.015微克/毫升(1%吸收)。 浓度为1微克/毫升的锰标准溶液，通常可获得0.293左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

279.5 0.1 1.0 279.8 0.2 1.3

280.1 0.2 1.9

403.1 0.1 9.5

321.7 0.2 245.0

干扰及分析提示

在空气-乙炔焰中，对锰的测定干扰较小。硅严重干扰锰的测定那个，用氢氟酸于硫酸冒烟处理可消除硅的干扰。加入钙亦能减少硅的干扰。在硝酸溶液中，钙、镁要种干扰测定，在盐酸溶液中则干扰相应少些。

选用锰403.1nm吸收线，但当样品中存在镓时，镓403.3吸收线干扰锰的测定。

标准溶液的配备方法

钠 元素符号-Na 相对原子量-22.99

仪器操作条件

波长 589.0nm 狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 5毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.1升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

钠 Na

标准溶液的配置

钠标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取105℃烘干的氯化钠(基准试剂)2.5421克，置于250毫升烧杯中，用30毫升去离子水溶解，移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克钠(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。

或购置国家标准GBW(E)080127 1000微克/毫升 钠(基体1%盐酸)

标准系列与线性工作范围

配置每毫升含铁0.0， 0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液并保存于聚乙烯瓶中。

入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。再吸取上述钠标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)此溶液1毫升=10微克钠。

在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-1.0微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下，钠的特征浓度约为：0.005微克/毫升(1%吸收)。 浓度为0.5微克/毫升的钠标准溶液，通常可获得0.440左右的吸光度值。

其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

589.0 0.4 1.0 330.2 0.4 185

干扰及分析提示

据文献报道，锂、铷、铯、钼、钡干扰测定。高浓度钾对测定有干扰，必须在标准中加入相应量钾或加入氯化铯消除干扰。

磷酸影响测定。

高浓度钙会干扰钠589.0nm吸收线，这是因为在该波段有Ca(OH)2分子光谱带存在。 在空气-乙炔焰中，钠易电离。电离干扰可通过加进其他碱金属盐加以消除。

标准溶液的配备方法

镍

仪器操作条件

波长 232.0nm 狭缝 0.2nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 7毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.2升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

镍 Ni

标准溶液的配置

铜标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取高纯金属镍1.000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升，在电热板上加热至溶解完全，蒸发至小体积，冷却，加入硝酸20毫升，煮沸溶解盐类。移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ni。 或购置国家标准GBW08618 1000微克/毫升 Ni (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围

入2毫升硝酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克Ni。 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-4.0微克/毫升。 特征浓度

在仪器推荐条件下，Ni的特征浓度约为：0.030微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的Ni标准溶液，通常可获得0.290左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

232.0 0.2 1.0 231.1 0.2 1.5

252.5 0.2 3.3

241.5 0.1 3.5 305.1 0.2 4.5 346.2 0.2 6.6 351.5 0.2 8.1 303.8 0.2 12 337.0 0.2 17 323.0 0.2 19

294.4 0.2 54

干扰及分析提示

其他共存元素对测定镍的干扰较少。 硫酸、硫酸对测定镍有一定的影响。

镍属于多谱线元素，有罪灵敏分析线232.0nm附近，还有若干吸收线和非吸收线，为了保证标准曲线良好的线性关系，提高测定的特征浓度，应选用较窄的狭缝，选择232.0nm吸收线时必须精确。又有狭缝较窄，信号与噪音比较小，在这种情况下，可以适当增高灯电流。

镍231.6nm是非吸收线，可做背景校正使用。 镍宜用氧化性火焰测定。

标准溶液的配备方法

铅

仪器操作条件

波长 283.3nm 狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 5毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.5升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

铅 Pb

标准溶液的配置

铅标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取高纯金属铅1.000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升，在电热板上低温加热溶解，冷却后，加入20毫升硝酸。移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克铅。

或称取1.5985克硝酸铅(光谱纯)，置于50毫升烧杯中，加入50毫升2%硝酸溶液，加热溶解，移入1000毫升容量瓶中，用2%硝酸溶液定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Pb。或购置国家标准GBW08619 1000微克/毫升 Pb(基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围

配置每毫升含铅0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0微克2%硝酸溶液。

入2毫升硝酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克铅。 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-10微克/毫升。 特征浓度

在仪器推荐条件下，铅的特征浓度约为：0.148微克/毫升(1%吸收)。 浓度为6微克/毫升的铅标准溶液，通常可获得0.180左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比

283.3 0.2 1.0 217.0 0.4 0.4

261.4 0.4 10.0

368.4 0.4 25.0

干扰及分析提示

试验表明，钨的干扰可以在微酸性溶液中，加入酒石酸使钨生成络合物消除钨对铅的干扰。

虽然铅217.0nm吸收线比283.3nm吸收线灵敏，但在空气中-乙炔焰中，人们多采用铅283.3nm吸收线，因为铅217.0nm吸收线杯火焰强烈吸收。

标准溶液的配备方法

锌 元素符号-Zn 相对原子量

-65.39

仪器操作条件

波长 213.9nm 狭缝 0.4nm

灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 7毫米 空气 压力 0.3兆帕 乙炔 压力 0.09兆帕 空气 流量 7.0升/分 乙炔 流量 1.0升/分

火焰 类型 氧化性兰色焰

锌 Zn

标准溶液的配置

锌标准溶液浓度 1000微克/毫升

称取高纯金属锌0.2000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1盐酸20毫升，在低温电热板上加热溶解。继续加热蒸发至小体积，冷却后加入盐酸5毫升，加入去离子水30毫升煮沸溶解盐类。冷却后移入200毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Zn。

或购置国家标准GBW(E)080130 1000微克/毫升 Zn (基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围

配置每毫升含锌0.0， 0.1， 0.2，0.3，0.4，0.5微克2%盐酸溶液。

入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。再吸取上述锌标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=10微克锌。 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-0.5微克/毫升。

特征浓度

在仪器推荐条件下，锌的特征浓度约为：0.007微克/毫升(1%吸收)。

浓度为2微克/毫升的锌标准溶液，通常可获得0.210左右的吸光度值。 干扰及分析提示

据文献报道，硅严重干扰锌的测定。硅的干扰可以用氢氟酸处理消除。硫酸对锌的测定也有严重影响。

也可用218.4nm谱线测锌，但狭缝不能过大，以防止铜的216.5nmhe 217.9nm谱线的干扰。测定所用的试剂、溶剂、容器等都必须清洁。