聚丙烯酰胺的合成与水解
中国石油大学化学原理Ⅱ实验报告
实验日期 成绩：
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聚丙烯酰胺的合成与水解
一、实验目的
1. 熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。
2. 熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二、实验原理
聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：
由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。
随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：
随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。
聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。
三．仪器和药品
1. 仪器
电子天平，恒温水浴锅，量筒，烧杯，搅拌棒，钥匙等。
2. 药品
丙烯酰胺（化学纯），10%氢氧化钠溶液，10%过硫酸铵溶液、蒸馏水。
四、实验步骤
1．丙烯酰胺的加聚反应
（1）用电子天平称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）。然后在烧杯中加 入2g 丙烯酰胺和18mL 水，配成 10％的丙烯酰胺溶液。
（2）在恒温水浴中，将 10％丙烯酰胺加热到80℃，然后加入 15 滴 10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。
（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。
（4）半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。
2. 聚丙烯酰胺的水解
（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成 5％聚丙烯酰胺的溶液。
（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。
（3）称取20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入 2mL 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。
（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH 试纸）。
（5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。
（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得 5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后 5％溶液的粘度。
（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
五、数据处理
聚丙烯酰胺的合成与水解原始数据表
六. 思考题
1．过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？
答：当过硫酸铵溶液的量大时，聚丙烯酰胺的聚合程度高，分子量大，分子间力大，所得溶液的粘度大；相反，当过硫酸铵溶液量小时，聚合程度低，溶液中存在大量丙烯酰胺单体，所得溶液粘度小。
2．为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到60℃？
答：在聚丙烯酰胺合成时，温度过高时，使引发剂的分解速度加快，自由基活性较大，反应容易失去控制；温度过低，反应过慢且难以生成大分子链聚合物，即使生成聚丙烯酰胺，也难以溶解。因此，将温度升到 60℃，为反应最适温度，既有助于生成大分子链聚合物，加快反应的进行，也有助于聚丙烯酰胺的溶解。
3．试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？
答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素主要有：溶液pH 值、丙烯酰胺的浓度、过硫酸铵的用量、加热时的温度、搅拌速率、加聚反应的时间等。