食品分析知识点

食品分析及实验知识点

第一章 绪论

食品分析：一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科，是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论及技术，对食品的组成成分、感官特征、理化性质和卫生状况进行分析检测，研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。

食品分析主要包括感官鉴定、营养成分分析、安全性检测三个方面的内容。

食品营养成分分析：它是食品分析的经常性项目和主要内容。它包括常见的七大营养素（水、蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素、膳食纤维），以及食品营养标签所要求的所有项目。

食品分析的步骤主要包括样品的采集、样品的制备和保存、样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。

样品采集是指从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料的过程。 采样的原则：1代表性原则，2典型性原则，3真实性原则，4适时性原则，5适量性原则，6程序性原则

采样的过程是由检样→原始样品→平均样品。

检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始

样品。

平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 采样方法：随机抽样、代表性抽样（食品生产应用较多）

四分法采样：把检样用四分法分成四份，取对角的二份

预处理原则:1消除干扰因素2完整保留待测组份3使被测组分尽可能浓缩4选用的富集分离方法越简单越好

预处理方法：1有机物破坏法2蒸馏法和挥发法3溶剂抽提法4色谱分离法5化学分离法6浓缩法（page12-21）

第二章 食品的物理检验法

一、相对密度法

密度ρ—物质在一定温度下，单位体积的质量。［g/cm3 ］

* 相对密度d —某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。

测定相对密度的意义：正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度、浓度和判断食品的质量。

液态食品相对密度的测定方法：

1. 密度瓶法{测定结果准确，但费时}

（普通密度瓶、带温度计密度瓶）

2. 密度计法{简单快捷，测定结果准确性较差}

（普通密度计、糖锤度密度计、乳稠计、波美密度计、酒精密度计）

二、折光法

通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析

方法称为折光法。

二、旋光法

应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。

1. 旋光度:当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。

2. 比旋光度：一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为1 g/ml ，液层厚度为1dm 时偏振光所旋转的角度。

3. 变旋光作用

具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等) ，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。

第三章 水分和水分活度值的测定

① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。

②亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。

③结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。

水分的测定方法

①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。

②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

（一）干燥法的注意事项

干燥法的前提条件

样品本身要符合三项条件

(1)水分是唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。

(2)水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。

(3)食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。 ⑷干燥条件

干燥温度：

一般是95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 恒重——最后两次重量之差＜2 mg 。基本保证水分蒸发完全。

选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。

称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，

（三）减压干燥法

原理：利用水的沸点随P ↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。

二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）

原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层, 根据水的体积计算水分含量。

广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

特点

a. 加热温度比直接干燥法低。

b. 可避免在干燥中由于挥发物的减少以及物质氧化对水分测定造成的误差。

c. 设备简单，操作方便。

卡尔·费休法，简称费休法或滴定法，是测定水分最准确的化学方法。其基本原理是基于有定量的水参加的I 2和SO 2的氧化还原反应。

卡尔·费休试剂：将I 2、SO 2、C 5 H 5 N 、CH 3 OH 配在一起成为费休试剂。配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。

水分活度：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。反映食品中水分的存在状态，水分与非水组分结合程度↑ ，Aw ↓ 。

Aw 的测定意义

Ⅰ、Aw 影响食品的色、香、味和组织结构等品质。

Ⅱ、Aw 影响着食品的保藏稳定性。

利用水分活度的原理，控制食品的Aw ，可以提高产品质量，延长保藏期。

水分活度值的测定方法：Aw 测定仪法；康卫氏皿扩散法；溶剂萃取法。

第四章 灰分的测定

灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。

粗灰分：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。

总灰分分为水溶性灰分和水不溶性灰分，水不溶性灰分又分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性K 、Na 、Ca 、Mg 等的氧化物和盐类的含量；酸溶性灰分反映的是Fe 、Al 等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量；酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO 2的含量。

总灰分测定的原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，从而计算出样品总灰分的含量。

灰化温度一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达600℃以上。温度太高，将引起K 、Na 、Cl 等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化；温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO 2。

2、灰化条件与步骤：

（1）、灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套，先灰化恒重。

（2）、取样量：根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10 ～100 mg 。

（3）、炭化：准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。

（4）、灰化：温度：一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达600℃以上。

时间：达到恒重为止。

一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差

第五章 酸度的测定

总酸度：总酸度指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已解离成H +的酸的浓度（游离态），也包括未解离的酸的浓度（结合态、酸式盐）。又称可滴定酸度。

有效酸度：有效酸度指被测溶液中H +的浓度。反映的是已解离的酸的浓度，常用pH 值表示。其大小由 pH 计测定。

挥发酸：挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，其大小可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。挥发酸包含游离的和结合的两部分。

牛乳酸度：牛乳有两种酸度，即外表酸度和真实酸度。外表酸度又称固有酸度，指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。真实酸度又称发酵酸度，指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

总酸度的测定原理：用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色) 时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。 以pH8.2为终点而不是以pH7为终点的原因：因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，此盐在水解时生成金属阳离子、弱酸、OH ˉ，显碱性。一般在pH=8.2左右，故选酚酞为指示剂。

有效酸的测定方法：①电位法( pH计法) 、②比色法、③化学法

pH 计在使用之前需用缓冲溶液校正。

挥发酸的测定：总挥发酸可用直接法或间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定；间接法是将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。

水蒸汽蒸馏法测总挥发酸的原理：样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以在总挥发酸测定中，要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。

食品中有机酸的分离与定量的常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。

挥发酸的测定

1、食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括

乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。总酸= 挥发酸+ 不挥发酸

2、测定方法：直接滴定法、间接滴定法

3、直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。

4、间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发

酸，即得挥发酸含量。

第六章 脂类的测定

根据相似相溶原则选择提取剂。常用测定脂类的有机溶剂：

1乙醚。溶解脂肪的能力强，应用最多。乙醚沸点低（34.6℃）○，易燃，有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等。乙醚可饱和2%的水，含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。

2石油醚。石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比○

乙醚少，允许样品含微量的水分。

但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。

3氯仿—甲醇。一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、○

家禽、蛋制品中脂肪的提取。

脂类的测定方法：索氏提取法、酸水解法、碱性乙醚法、巴布科克法和盖勃氏法。 索氏提取法的原理：将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。

粗脂肪：残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。

索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，能烘干，磨细，不易吸湿结块的样品。

提取过程

（1）滤纸筒的制备

（2）样品处理：粉碎过40目，干燥至恒重，精密称取干燥并研细的样品 2 ～5g ，无损地移入滤纸筒内，用铅笔编号。

（3）抽提：将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷

凝管上端加入无水乙醚，加量为抽脂瓶的3／2体积（至虹吸管高度），于水浴上加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6—12小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。

（4）称重：抽提样品于100～105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30 分钟，称重，并重

复操作至恒重。

（5）结果计算：脂肪(％) ＝(m2 -m1 ) / m×100

索氏提取法的注意事项：

1、样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。

2、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。

3、在挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热，烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。

4、因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。

5、反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。

碱性乙醚法为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。

乳脂肪的测定方法：碱性乙醚法、巴布科克法和盖勃氏法。

酸价：中和1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数（mg ）。是反映油脂酸败的主要指标。

碘值：100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的克数（g ）。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。

过氧化值：滴定1 g油脂所需用 ( 0.002 mol/L) Na2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）。过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。

皂化值：中和1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离 + 结合的）所需氢氧化钾的毫克数（mg ）。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。

第七章 碳水化合物及其测定

食品中糖类物质的测定方法：物理法、化学法、色谱法、酶法、发酵法、重量法。 测定还原糖的化学方法有，还原糖法、碘量法和比色法。其中还原糖法包括直接滴定法、高锰酸钾滴定法和萨氏法。

澄清剂应满足的条件：

1、 能较完全地除去干扰物质；

2、 加入的澄清剂不能对后续分析操作产生影响；

3、 不吸附被测物质糖，也不改变糖类的比旋光度及理化性质；

4、 沉淀颗粒要小，操作简便；

5、 过量的澄清剂应不干扰后续的分析操作，或易于除掉。

常用的澄清剂有：中性乙酸铅、碱性乙酸铅、乙酸锌和亚铁氰化钾、硫酸铜和氢氧化钠溶液、氢氧化铝溶液、活性炭等。

直接滴定法的原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，氢氧化铜沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定碱性酒石酸铜甲乙混合液，样液中的还原糖与生成的酒石酸钾钠铜发生反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物，当酒石酸钾钠铜中的二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。

还原糖的测定

（1）碱性酒石酸铜溶液的标定——葡萄糖标准溶液

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液5.0mL ，于150mL 锥形瓶中，加水10mL ，加入玻璃珠2～3粒，从滴定管中加葡萄糖约9mL ，控制在2min 中内加热至沸，趁热以1滴/2s的速度继续滴加葡萄糖，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖的总体积，同时平行操作3份，取其平均值。

（2）样品溶液预测：一是通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以

调整，使预测时消耗样液量在10 ml 左右。二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1 ml 左右的样液，只留下1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

（3）样品溶液测定：从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1 ml 的样品溶液，

趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。

直接滴定法的说明：

1、此方法测定的是总还原糖的量。

2、在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu 2+，得到错误的结果。

3、碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀。

4、滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu 2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。

蔗糖的测定：酸水解法。其原理是：样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个

换算系数即为蔗糖含量。

总糖的测定：常用的有直接滴定法和蒽酮比色法。

食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等) 和在测定条件下能水

解为还原性单糖的蔗糖的总量。

直接滴定法的原理：样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。

淀粉的测定：常用方法有酸水解法、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。

1、酸水解法

（1）原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按

还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。

2、酶水解法

（1）原理：淀粉在液化酶、糖化酶的作用下被水解为葡萄糖，根据测定还原糖的方法测

定淀粉的含量。

（2）酶水解开始要使淀粉糊化。糊化= α—化、糊化度又称α—化度

粗纤维：主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N 物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。对稀酸、稀碱难溶，人体不能消化利用的部分。

膳食纤维：它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。它包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、本质素、果胶、树胶等。

第八章 蛋白质及氨基酸的测定

蛋白质的测定方法分两大类：一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量；另一类是利用蛋白质中的氨基酸残基、酸性和碱性基因以及芳香基团等测定蛋白质含量。

凯氏定氮法的原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用H 3BO 3（硼酸）吸收后再以标准HCl 溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。

凯氏定氮法的整个过程分为三步：消化、蒸馏、吸收与滴定。

（1）消化：先设定低温（如200℃）保温一段时间，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，再提高到420℃消化，待溶液消煮至无微小碳粒、呈兰绿色时，再继续消煮一段时间（0.5h ）。移入250mL 容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。

（2）蒸馏消化液+40%氢氧化钠加热蒸馏，待反应室颜色变黑时立即将玻塞盖紧，并计时蒸馏5-10min ，放出的氨气被冷凝至4%硼酸吸收。

（3）吸收与滴定

硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定，指示剂用混合指示剂（甲基红—溴甲基酚绿混合指示剂）。

一定要用浓硫酸（98%）加硫酸钾作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点 340°C ，加入硫酸钾之后可以提高至400°C 以上。加硫酸铜作为催化剂。还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）。

双缩脲法的原理：两分子脲（尿素）NH 2—CO —NH 2加热至150~160℃时缩和成双缩

脲。双缩脲能和硫酸铜的碱性溶液生成紫色络和物，蛋白质分子中含有肽键（—CO —NH —）与双缩脲结构相似。在同样条件下也有呈色反应，在一定条件下，其颜色深浅与蛋白质含量成正比，可用分光光度计在560nm 处测定其吸光度，从而确定蛋白质含量。

氨基酸的定量测定：甲醛滴定法、电位滴定法和茚三酮比色法。甲醛滴定法原理：氨基酸本身有碱性—NH2—基，又有酸性—COOH 基，成中性内盐，加入甲醛溶液后，与—NH2—结合，碱性消失，再用强碱来滴定—COOH 基，从而测定出氨基酸的量。

将PH 调至8.2再加入甲醛溶液后，与—NH2—结合，碱性消失，再用强碱来滴定—COOH 基，利用酸度计记录滴定到PH 为9.2时消耗的碱的体积，计算出氨基态氮的量。

氨基酸态氮（g/100）=

(V1-V2)×C ×0.014×100 5×V/100

第九章 维生素的测定

一、定义及分类

维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。维生素分类：脂溶性（A 、D 、E 、K ）水溶性两类（B 族、C ）

二、比色法测定维生素A 的测定

1、原理：在氯仿溶液中，VA 与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在620 nm 波长处有

最大吸收峰，其吸光度与VA 的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定。

2、维生素A 见光易分解，整个实验应在暗处进行，防止阳光照射，或采用棕色玻璃避光。

3、其他方法：高效液相色谱法等

三、2，6—二氯靛酚滴定法维生素C 的测定

1、原理：还原型抗坏血酸可以还原染料2，6-二氯靛酚。还原型抗坏血酸还原染料后，

本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中抗杯血酸含量成正比。

2、其他方法：2，4—二硝基苯肼比色法、荧光法等。

第十章 食品中限量元素的测定

有毒元素：Hg 、Cd 、Pb 、As 、Sn 、Cu 、Cr 等

限量元素：微量元素与有毒元素合称限量元素。

食品中限量元素的检测方法主要有：原子吸收分光光度法、比色法、极谱法、离子选择电极法、荧光分光光度法。

元素的提取与分离的常用方法：干化灰化法、湿法消解法和微波消解法。

溶剂萃取比色法：选择合适的螯合剂，控制一定的萃取条件（如适当的pH 值掩蔽剂），所生成的金属螯合物是有颜色的，则可以吸取有机相直接进行比色测定，这个方法称为溶剂萃取比色法。

铅的测定：双硫腙比色法。原理：在碱性（pH 值在9左右）溶剂中，Pb 2+双硫腙形成红色络合物，溶于氯仿或CCl 4中，红色深浅与铅离子浓度成正比，比色测定。

锌的测定：双硫腙比色法。原理：在pH 4.5-5.0, 锌离子与双硫腙生成红色络合物，此络合物溶于CCl 4中，红色深浅与锌离子浓度成正比，比色测定。

镉的测定：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收分光光度法、比色法、原子荧光法。 汞的测定：冷原子吸收法

原理：汞蒸气对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用。

样品经过酸消解或催化酸消（压力消解罐消解法）解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

锡的测定：苯芴酮比色法。原理：样品消化后，在酸性介质中，4价锡离子与苯芴酮生成的橙红色胶体颗粒络合物，在动物胶存在下不聚集，可比色定量。

铬的测定：二苯碳酰二肼比色法。原理：在消化液中加KMn O4，将铬氧化成铬酸，在酸性溶液中，铬酸变为重铬酸，再遇二苯胺基脲，溶液由黄色变为紫色。

原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分：光源、原子化系统、分光系统、检测系统 原子化法分为火焰原子化法和无火焰原子化法。无火焰原子化法分为石墨炉法和冷原子化法。

砷的测定：银盐法、砷斑法和氢火焰原子荧光光谱法。银盐法原理：样品消化后，让所含五价砷还原为三价砷，再与二乙氨基二硫代甲酸银作用，在有机碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行比色测定。砷斑法原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。

第十一章 食品添加剂的测定

食品添加剂：是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。

食品添加剂按其来源分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。

糖精钠的测定：高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择性电极法

苯甲酸的测定：气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、紫外分光光度法。

亚硝酸盐的测定：盐酸萘乙二胺法。原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。

以标准曲线的零管比色调零

硝酸盐的测定：镉柱还原法。原理：样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在 pH9.6～9.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。

二氧化硫的测定：盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏滴定法和离子色谱法。

盐酸副玫瑰苯胺比色法的原理：亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。

蒸馏滴定法的原理：在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。

着色剂的测定：薄层层析法、高效液相色谱法。