氧化钙含量测定方法
蔗糖法测氧化钙含量
有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理, 氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量, 反应如下:
C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O
C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O
试剂:蔗糖:化学纯。
酸:0.5mol/l标准溶液。(0. 5mol/LHCl 溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml 水。)
酚酞指示剂。
操作:
迅速精确称取0.4~0.5g 研成细粉的试样,置于250ml 具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g 化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml 。塞紧瓶塞。摇动15min ,以酚酞为指示剂,用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s 内不再现红色为止。
计算按下式计算有效氧化钙的含量:
CaO (%)=2.8NV/W
式中:N ──酸标准溶液的浓度;
V ──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml );
W ──试样量(g ))。
注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。
酸量法测氧化钙含量
酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量。反应如下:
CaO+H2O─→Ca (OH )2
Ca (OH )2+2HCl─→CaCl2+2H2O
试剂:0.1mol/l酸标准溶液。(0. 1mol/LHCL 溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml 水。)
酚酞指示剂。
测定方法:
准确称取研磨细的试样1g 左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml ,搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min 后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml 滤液,吸取50ml 入锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。计算:CaO (%)=×100
试中各项意义同蔗糖法。