双硫腙浊点测铅

第２６卷，第５期光谱学与光谱分析

Ｖｂｌ．２６，Ｎｏ．５，ｐｐ９５５—９５８

２ｏ０６年５月

ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ

Ｍａｙ，２００６

双硫腙浊点萃取一石墨炉原子吸收光谱法

测定环境水样中痕量铅的研究

肖珊美１’２，陈建荣弘，沈玉勤２

１．金华职业技术学院材料与化工学院，浙江金华３２１０１７２．浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江金华３２１００４

摘要基于表面活性剂的浊点现象，建立了以双硫腙为螯合剂、Ｔｒｉｔｏｎｘ－１１４为表面活性剂的浊点萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液ｐＨ值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以４

０００

ｒ・ｍｉｎ＿１离心１５ｍｉｎ使分相，分相后的溶液在冰水浴中冷却

至接近ｏ℃，然后反转离心管弃去水相，用ｏ．１ｍｏｌ・Ｌ１ＨＮ０３一甲醇溶液定容至ｏ．５ｍＩ．，溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在ｐＨ８．ｏ和ｏ．０５％Ｔｒｉｔｏｎｘ＿１１４及２０弘ｒｎ０１・Ｌ＿１双硫腙存在下，富集１０ｍＬ样品溶液，铅的检出限为ｏ．０８９弘ｇ・Ｌ，富集倍率为１９．１，所得工作曲线回归方程为Ａ—ｏ．０２６１ｃ（牡ｇ・Ｌ＿１）＋ｏ．０１０６，线性范围ｏ．１～３０弘ｇ・Ｉ。一，相关系数，．为ｏ．９９８。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定，获得满意结果。

主题词铅；浊点萃取；石墨炉原子吸收光谱法；双硫腙中图分类号：０６５７．３

文献标识码：Ａ

文章编号：ｌｏｏｏ—０５９３（２００６）０５一０９５５一０４

引言

１实验部分

铅作为重要的工业原料，广泛地应用于冶金、化工、医

１．１仪器与试剂

药、能源等部门，但它同时又是一种对人体有害的蓄积性毒Ｐ＿Ｅ．Ａａｎａｌｙｓｔ８００原子吸收分光光度计（美国，Ｐ—Ｅ公

素，损害人的精神系统、消化系统、生殖系统。目前，开展环司）包括ＡＳ８００自动进样器及铅空心阴极灯。

境和生物样品中痕量铅测定方法的研究越来越多［１’２］。

铅标准溶液（１ｏｏｏ弘ｇ・ｍＩ．１）：由高纯铅按常规方法配浊点萃取法是近年来出现的一种新兴的环保型液一液萃制，工作溶液（１００“ｇ・Ｌ＿）由标准储备液稀释。双硫腙为上取技术，它不使用挥发性的有机溶剂，不影响环境［１］。它以海化学试剂三厂产品，配成１×１０＿３ｍｏｌ・Ｉ，＿１双硫腙一丙酮表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改溶液。ＴｒｉｔｏｎＸ＿１１４为ＮｅｗＪｅｒｓｅｙ，ｕＳＡ产品，配成１％（妒）变实验参数如溶液ｐＨ值，温度等引发相分离，将疏水性物溶液。ｐＨ缓冲溶液（硼酸体系）、其他试剂均为分析纯。实验质与亲水性物质分离。它具有经济、安全、高效、简便等优用水为超纯水。点，已广泛用于生命科学和环境科学研究中［３’“。近年来浊１．２仪器工作条件

点萃取也成功地用于金属元素的分离富集［５］。浊点萃取已用波长：２８３．３ｎｍ；灯电流：１０ｍＡ；光谱带宽：ｏ．７

ｍ；

于ＩＣＰ－ＡＥＳ测定痕量钒［６］，火焰原子吸收光谱法测定痕量保护气Ａｒ的压力：３．５～４．ｏＭＰａ，流量２５０Ｉ。・ｍｉｎ一；进金属锰［“、钴和镍［８］等。

样量：２０ｐＩ．。基体改进剂：１０ｏｏｏ

ｐｇ・ｍＩ。＿１磷酸二氢铵５

本文以为双硫腙螯合剂，以Ｔｒｉｔｏｎｘ＿１１４非离子表面活ｐＬ及１

０００

ｐｇ・ｍＬ＿１硝酸镁３ｐＬ。仪器的升温程序见表１。

性剂作萃取剂，进行了浊点萃取痕量铅的各种条件的研究，１．３实验方法

并用石墨炉原子吸收光谱法测定了表面活性剂相中的铅，建１．３．１浊点萃取和测定方法

取１００肚ｇ・Ｌ１铅标准溶液１ｍＩ．于１５ｍＬ离心管中，定。

加人体积分数１％的ＴｒｉｔｏｎⅪ１１４ｏ．５“。，１ｘｌｏ＿３ｍ０１．

收稿日期：２００５一０８一０１．修订日期：２００５—１２—１６

基金项目：浙江省自然科学基金（２０２１２７）及浙江省测试基金（０４０５７）资助项目

作者简介：肖珊美，女，１９６５年生，金华职业技术学院材料与化工学院副教授＊通讯联系人

万　

方数据立了测定痕量铅的新方法，并用于环境水样中痕量铅的测

９５６

光谱学与光谱分析第２６卷

Ｉ，＿１双硫腙一丙酮溶液ｏ．２ｍＩ。、不同ｐＨ值的缓冲溶液１ｍＬ，用超纯水稀释至１０ｍＩ。，摇匀，置于４０℃恒温水浴中，加热

１５

ｍｉｎ后，以４

ｏｏｏ

ｒ・ｍｉｎ＿１离心１５ｍｉｎ使分相。分相后的

溶液在冰水浴中冷却至接近ｏ℃，使表面活性剂相变成粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，用ｏ．１ｍｏｌ・Ｌ叫ＨＮ０３一甲醇溶液定容至ｏ．５ｍＩ。，以降低表面活性剂相的粘度，溶液及基体改进剂由自动进样器直接加入石墨炉原子吸收分光光度计的石墨管中进行测定。

Ｔａｂｌｅ１

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１３

２５０

１．３．２样品测定

（１）水样的采集

自来水：接一橡皮管在水龙头上，打开水龙头放水３０ｍｉｎ，把橡皮管的另一端插到锥形瓶底部，待瓶中水样装满并向外溢出数分钟，然后取出橡皮管，迅速盖好玻璃塞。

饮用水：接一橡皮管在水龙头上，打开水龙头放水３０ｍｉｎ，把橡皮管的另一端插到锥形瓶底部，待瓶中水样装满并向外溢出数分钟，然后取出橡皮管，冷却后迅速盖好玻璃塞。

湖水：将采样瓶浸入水面下一定深度，打开瓶塞取样，样品经过滤后保存待用。

（２）样品的测定

在１０ｍＩ．样品中加入体积分数１％ＴｒｉｔｏｎⅪ１１４溶液

ｏ．６

ｍＩ。，１．ｏ×１０１

ｍ０１．Ｌ＿１双硫腙溶液ｏ．２及１ｍＬ

ｐＨ

８．ｏ缓冲溶液，再按测定方法步骤操作。

２结果与讨论

２．１

ｐＨ值及缓冲溶液用量的影响

在浊点萃取金属离子时，需要合适的螯合剂与金属离子

形成疏水性的螯合物，然后萃取到表面活性剂相。溶液的酸度越小，则被萃取的物质的分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，所以应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。因此，试验了不同ｐＨ值时铅的浊点萃取，实验结果如图１。随着ｐＨ值的增加，吸光度值也逐渐增加，在ｐＨ７．ｏ～９．ｏ时吸光度值稳定且信号较强，随后又逐渐下降，因而选择ｐＨ８．ｏ作为实验的ｐＨ值。

缓冲溶液具有的缓冲能力是一定的，使用不同体积的缓冲溶液对金属离子的萃取具有一定的影响。因此，试验了不同体积的ｐＨ８．ｏ的缓冲溶液对铅的萃取的影响。结果表明，加入ｐＨ８．ｏ的缓冲溶液ｏ．８ｍＩ。以上，吸光度值就已趋于稳定，并出现一平台。实验选择１．ｏｍＬｐＨ８．ｏ的缓冲溶液。

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ｐＨ

ＥｆｆｅｃｔｏｆｐＨ

ｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＰｂ

２．２双硫腙浓度的影响

螯合剂对萃取率的影响见图２，在ｐＨ８．ｏ和体积分数为ｏ．０５％Ｔｒｉｔｏｎｘ－１１４介质中对含１０“ｇ・Ｌ＿１Ｐｂ２＋的１０

ｍＬ溶液，随着双硫腙浓度的增加，吸光度值逐渐增大且趋于稳定，当浓度大于１０弘ｍ０１．Ｌ１时，吸光度值达到最大值，并出现一平台。实验中选择２０肚Ｈ１０１・Ｌ＿１双硫腙作为测定条件。

２５

２０１５

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Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｔｈｉｚ帅ｅｃ蚰ｃｅｔｒａｔｉ帅∞

ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉＯｎｏｆＰｂ

２．３

Ｔｒｉｔ帅ｘ－１１４浓度的影响

ＴｒｉｔｏｎⅪ１１４浓度的大小决定了表面活性剂相体积的大

小，要提高萃取效率和富集能力，在保证萃取完全的前提下，尽可能减少相比，本实验试验了Ｔｒｉｔｏｎｘ一１１４浓度对萃取的影响，结果如图３。随着Ｔｒｉｔｏｎｘ＿１１４浓度的增加，吸光度值逐渐增大且趋于稳定，当浓度达到ｏ．０４％时吸光度值达

到最大值，并出现一平台。随着加入的Ｔｒｉｔｏｎ珞１１４的量不断增加，离心后所得的表面活性剂富集相的体积也不断增加，且流动性增强，易于与水相一起倒出。因此，实验中选择ｏ．０５％的Ｔｒｉｔｏｎｘ＿１１４作为测定条件。

Ｏ．３

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ＥｆｆｅｃｔｏｆＴｒｉｔｏｎｘ－１１４ｃ蚰ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ∞

ｔｈｅ

ｅｘｔｒａｃｔｉ∞ｏｆ

Ｐｂ

试验了不同温度和时间对萃取的影响，实验结果表明，ｘ＿１１４浊点温度１５～２０℃时，平衡时ｍｉｎ以上萃取完全，实验选择平衡温度４０℃，平衡时ｍｉｎ。

试验了不同离心时间对铅萃取的影响，结果表明离心５

２．４平衡温度和时间的影响

平衡温度高出Ｔｒｉｔｏｎ间１０间１５２．５离心时间的影响

第５期光谱学与光谱分析

９５７

ｍｉｎ以上，吸光度值就已达到最大值并出现一平台。实验中选择离心１５ｍｉｎ作为测定条件。２．６离子强度的影响

加入不同浓度的ＮａＮＯ”实验了离子强度对萃取的影响，实验表明当ＮａＮ０３浓度不超过ｏ．０６Ⅱ１０１．Ｌ一１时，离子强度对萃取和测定灵敏度没有明显的影响。２．７共存离子干扰实验

实验了常见阴、阳离子对铅的浊点萃取的影响，结果见表２。在拟定条件下，测定１０弘ｇ・Ｉ．＿１铅溶液，以相对误差≤５％为限。结果表明，大量Ｋ＋，Ｎａ＋，Ｂ矛＋，Ｃａ”，Ｍｇ”，Ａ１”，Ｃｌ，Ｎ（）ｆ，Ｓ嘎一的对铅的存在测定没有干扰。

Ｔａｂｌｅ２Ｅｆｆｅｃｔｏｆ

ｆｏｒｅｉ印ｉｏ璐伽ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉ伽ｏｆＰｂ

＊非上限

２．８分析特性

在选定的上述最佳实验条件下，所得工作曲线回归方程为Ａ—ｏ．０２６ｌｃ（“ｇ・Ｉ。１）＋ｏ．０１０６，相关系数ｒ为ｏ．９９８，

检出限为ｏ．０８９肚ｇ・Ｌ＿。，线性范围ｏ．１～３０旭・Ｌ。富集

倍率为１９．１。

万　

方数据２．９水样分析及回收试验

对自来水、饮用水、湖水中的铅按实验方法进行测定和回收试验，结果见表３。回收率在９８％～１０２％。

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２．０８±Ｏ．０７一越一一一饮用水

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２．４２±Ｏ．０７湖水

５７．５２±Ｏ．１８１０２．０１０

１２．４±Ｏ．２３

９９．８３结论

浊点萃取是一种简单、安全、快捷的分离富集痕量金属的方法。双硫腙是一种稳定的络合剂，ＴｒｉｔｏｎＸ一１１４作为表面活性剂具有低的浊点温度，较高的密度（易与水相分离）。

用双硫腙作螯合剂、Ｔｒｉ幻ｎⅪ１１４作浊点萃取剂，分相后的

表面活性剂富集相用甲醇稀释可直接进行测定。本法用于测定水样中痕量金属铅是可行的，能获得满意的结果。方法也可用于其他样品中痕量元素的测定。

致谢：感谢复旦大学化学系邱德仁教授审阅本文并提出宝贵意见。

９５８

光谱学与光谱分析第２６卷

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（ＲｅｃｅｉｖｅｄＡｕｇ．１，２００５；ａｃｃｅｐｔｅｄＤｅｃ．１６，２００５）

＊Ｃｂｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｕｔｈｏｒ

万方数据　

双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

作者：作者单位：

肖珊美， 陈建荣， 沈玉勤， XIAO Shan-mei， CHEN Jian-rong， SHEN Yu-qin

肖珊美,XIAO Shan-mei(金华职业技术学院材料与化工学院,浙江,金华,321017;浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江,金华,321004)， 陈建荣,沈玉勤,CHEN Jian-rong,SHEN Yu-qin(浙江师范大学化学与生命科学学院,浙江,金华,321004)光谱学与光谱分析

SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS2006,26(5)23次

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16. 杨柳. 周方钦. 黄荣辉. 刘正华. 罗友云 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿渣中痕量金[期刊论文]-分析科学学报 2008(2)

17. 李燕群 原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用进展[期刊论文]-冶金分析 2008(6)

18. 侯琳熙. 郭智勇. 王邃 铜离子印迹环氧树脂基整体柱的制备及性能[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2008(10)19. 李涛. 王元忠 第三液相富集——石墨炉原子吸收光谱法分析巨大口蘑中的痕量铅[期刊论文]-玉溪师范学院学报 2008(8)

20. 徐红波. 孙挺 原子吸收光谱法测定废水中微量铅时锰镁铁干扰的消除方法[期刊论文]-冶金分析 2007(1)21. 舒永红. 何华焜 原子吸收和原子荧光光谱分析[期刊论文]-分析试验室 2007(8)

22. 季海冰. 刘劲松. 庞晓露 石墨管涂覆-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中钡[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2007(11)

23. 秦樊鑫. 张明时. 胡继伟. 黄先飞. 张丹 氯化钯作基体改进剂GFAAS法测定中药材中微量铅的研究[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2007(10)

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