氯酸钾热分解温度的测定
实 验 研
氯酸究 热钾分 温解度 的测 定
任 峰 郭,孝 兵
2 3 600 1 ) (合 肥 市第一 中学 , 安徽 合肥
摘要 针:对 献 文中 对 C KI O 热分 解温 度 不有同看 法 设,计 氧 把气传感 和 高器温 感器传 合组分别运 用 于 探 究K 1 0C 热 的 分实 验
解以及K C 10 3 M和nO 混2合 体 系热 分的 解 实 。验结 表 明,果K CI O 热的 分 解 度温 3 为68  ̄ ±C ℃; K5C 1 0 和 M On 合 体混 系的 解 温分 度因 二者配 比 同不影响的而相 差很 大 。
关键词 :
氯酸钾 ; 分热解 氧气;备 制文章号编 :1 00 —5 66 92 ( 201 4 8 —) 0 061 ~ 0 3 中图 分类 :号G 3 63. 8 文献识码: 标B
加氯酸热钾取制 量氧气少 我国是中初 学化教广材
泛选 用一的 经典 实验个, 因研究而 氯钾的分解酸 温度
取支一 32  ̄ 3 0 0 m m 大试管 ,其 向加入中大约 4 0 .g
酸钾 氯 分析( 纯 , 天市津大天化 实 工厂验 ) 并, 固定 在 铁架 上 台 。把高传温器感探头 小心 插入地品药, 然后
内把气氧感传 插在器管试 L I ,验实装 置图如 1 所 示(省略 持仪器夹) 打。开 Lo g ger r oP件软 开始,采集据 。数点燃 酒 灯加精热 试管,以 氧气的积体数为分纵标 坐 以,温度
和速
率 的文 比献 多较, 这 但些 文在 涉献到 及氯酸钾 的具体分解温度 ,时 大语都焉详 不相差较大。 或们我 在 比
较这些 文 时献现 发 ,人得们出 不同结论 的 要原主因 在 于K 1C0 热分 解 过程 的复 性 以及杂验 实手段、实 条验
件 、 验实方法 的不同 其 中。最重 的要一在于不好点判 断
氯 酸 具体钾的 分解 时刻 , 例如热 重分析 过程 中于氯 由酸 受钾热 崩射 导质 致量减少, 但常使 验实 者 误为以 是
为
横标坐 ,得到 曲线 如 2图 所 ; 示以氧气的积分体和 数温 为度 纵标 ,坐以时 间横坐标为, 到两条得曲 如线 图3
1● 。 J .. . . . . .● { ● ● . .1. ., . . {, j 0
所
示。
其分
解 所 致。我 们 热受分析重 理原启的发, 运用 氧 气传 感器和高 温感 器传以可时实监 氧测浓度 气加热和温 度 的优 势 ,在 持加续热酸钾氯直到分解其时, 容 器 内气 氧的浓度突会增 然 加 ,以来此确定 氯酸 分钾解 具体 温的
度, 从 化解而这难一题 。
1 氯 钾 酸的热 分解
1 .1 献文 综
述 图
1验实 装置
我
查们阅 各了种化 学 手册、大量 文 献, 发 人 现 对于们K C 1 0 热分 的温 度 解 ,甚至熔点 的认 识还 存在 混 乱处 。 其之 ,中代 表 性的观 点 以下几种 有 朱: 祥文 [等 1 】 为认KC IO 熔点 356 o C , 热加至4 0 0 o C 左 右 转 时 变为 K CIO 和 K C1, 550  ̄ C时放 出全 释氧 部。赵 继 周口 认 为 纯KC 1 0 加热到 3 5 6 ̄ 时C 熔化即, 到 3 59 ̄ C时即 分 为 解
温( ℃)度
一
氯高 钾 酸和氯化 钾, 同时有少 氧量气生 成。 试在 剂手 册 3 【 中描 述K C I O 的性 质 :为 加热 到 6 8 3 ̄ C ̄ U 发 生分
解生 成氯化而钾高及酸钾氯 ,加热则分解为氯再钾化及 氧 气 ,熔点 638  ̄ 。 兰C化学氏手 册 认 氯为酸钾熔为点
图2 氧气 度 随温浓度 变 的 化
36 o8 C,沸点 于 4 0 大 0  ̄C 。 而现代化试学 手册剂 认为 :
氯酸 钾熔点 3 65 ̄ C ,约4 0 0 ̄ C 开始 解 分, 加至热6 01% 放出时有的氧。 所1
2.实验 日
i可 ( s』
图
3 氧 浓气 度和温度随 时间 变的化
实验均 用采V ern i r e司 公 a L q u e s bt 数 据采 集 器和
对
图和图23 曲分线如析: 下
氧传 气感器 、 热电 偶高温感传器 采。集软件 为 V r n iee r
公司 的 Log g er P r o . 83. 4 。 化
学教 学 2 0 4l年第 8期
(1) 热加大试 管 内前的气 中空氧 气的 体积分 为 数
2
0 . %8。刚 始开加热, 时试 内管温度 断不升上, 氧气的但 -
61.
实
验研
究体积分数却略有下降 原。因药品中是有少量含分,水
加时热产生的少水蒸量气得氧气使含量的略下降。 有 ( 2)在 温 度达 到 3 07 o C时 氯 酸钾 开 始 部 分 熔 , 化此时, 氧 浓度 开气始 迅速 升高 ,温 度继 升 续高到 述上验方法分别实行进实验,并 集数据 采 。
3 0 ℃, 即8不加在化催剂,时在3 0  ̄7C 附近 酸钾才有 明氯 显
的分 解。
(
3 ) 持加续 ,热在 酸氯继钾续化过熔 程中 有,一段
时试间管 内温略有度低,降由3 8 0  ̄ C降低 1 2℃ 然后在, 368  ̄ C 左右 保不变 , 持待 氯酸完全 钾化熔后 温,才度开
始 续上继升 。此在过 程中 氧气浓度呈,垂直升趋势。上
开
始我们以 为试管 温内度略降有低实是验
误差所 致,
于重是多次复实验, 结 表果, 每次明 出现都如此情况 。
这 是么原 因呢?我们推测什 ,可是能熔化 前高传感器温 探头的监测大到 管试直接 与精灯火酒接触 焰内的壁玻 璃 的温, 因而度度较温 。 高后温来 略度有降 的原低是
氯酸钾 因分部熔 后,化试 管 内温度变得 较为均, 匀 熔 且 化程不过断 吸 热 ,热导 温在度氯 酸完钾熔全 前化不 再
上升。
U 儿 J“ Z I J J ljUU
温
(度
图 5同配不 比时氧气浓 度随温 度的 变 化
(
4)当氧气体 积分数 上到升2 7 %左 右,时曲 不 线再
上, 呈升条平行一 于 X 的轴直。线这 是为因达到 氧 了气 传感器量测的上限
。把 验实得所的 6 组 据用数 Lo g g e r Pr o 软 导件 到入 同一文件个中 ,以 气体积分数氧为 坐纵标 以时间,横 坐标为,得 到 图 4。分析 图 4 可,知当氯酸 钾和氧化二的 锰 量比质为2 : 1时 始放出氧开所需 的时间气 3 为 秒左右, 2 在6实个中最短验;当 二质者量比 5为 : 时需开1放出 始氧气 所 需 时间最长 ,的 为 06左秒右。 但仅从图 似乎4 看 出改不变氯酸钾 和二氧化的锰配 对比分解 应反 影的 响律。规 然而 ,我当们把图 4中以时 为间坐横改标以 为温度作 为坐标 , 从而横到图 得5时 , 禁不感惊到 喜 从 ! 图 5可 明确看以 ,出氯酸钾 的分 解温 度随着 氯酸钾 和二化锰氧配的比化呈变 现规出性 的律变化: 混合体系 即中 二化氧 的锰含量高, 越解分 放出氧的温度气就越低。 氯当酸和二钾氧化锰的质量 比 5 为 : 时1,氯 钾酸 在约 大 4 0 3 C  ̄开时始分 ; 而解 这一当值比 1 为: 2, 时需要仅 70℃ 右就左开始分 放解 氧气出。 二者相差 达 2竞 7  ̄0 !C据 此 , 我 推 们测 ,献 [ 1文9 -22 ] 的数据出入 大 的较因原很可能是 实验由时 氯酸钾二氧与锰化配的比关 不同系造所成 当。我们取 采与上述相 同 的法 方 把,不二加 氧锰化 时的 数 也导据入到 个这文 中件,就 得到了 图6 与 7图。 通 过观 察 图6与 7 图,结论就更 加 清了: 晰使二氧用化
重复 次多实验 发 现氯 ,钾 都酸在是 加 热到 36 8 ± 5 时熔 ℃化, 并且 此 氧时气的浓度 都始开迅速升高。 据 此得结出 : 论酸钾熔氯点 3 6为 84- 5 ℃ ; 氯钾酸在熔点其 附近 开始 分 解 , 即分 解 温度热为 6 8 3- 45 ℃。 实 验 测定
的氯 钾熔酸 3 6点8 - 4 5
oC与 文 献 、 文献 、文 献。 非 接近 常 而 比,献文 1 和献文l l _0的 356 ℃ 高约出 22 c I C 。
验实测 定的酸钾氯热分解 温度 3 68 ± 5  ̄ C 文比 … 献J、 文
献 的 3 9 5 和4 0 0 C ̄ 出3低 0 ̄ C左 右。由 氧于传感气
的器 量测范 围和 验实手段所 , 限们我没有 测量 出氯 酸 钾放 出全部释氧所需的温度 因此。献 文 、文 献 提 及的酸钾氯 放全部出氧 时温 度 的5 50 和 6℃1 0 ℃ 本,实 验
无 从证 实 。
2 氯酸钾
和二化氧混锰体系合的分解热
2 . 1 文 综献
述 文献 中关 于 CK1 0 在Mn O ,催 化用作 下的分 解 温度还 没有 一准确个 结的。论 晓农钱I l 根等据热 曲线 重认确分其 温度 解3 3  ̄ 0C 左右 冯。媛增等 叫 根据差 曲
线热 3在 50 ̄ C 一有放热峰 , 认 其分 解温确 度为 3 05 ̄ C 。 曹
作为催锰化 剂能 大缩 大短 出放气所 需 的时 间氧,但 二 氧化锰
不 的配同比对 放 出 氧气 需所时 间影 的响较 ; 小 用二氧使锰化作催化为能降剂加热低分解所需 温的度,
章锡等 认为是 1 50℃ 。宏孝杨等 为认,2 0 0  ̄ C 氯下 钾即酸可分 [ J 8 1解 。
2 .2 验实
且 二化氧在与锰 氯酸 钾混的合物 中 占所的比例高 越 , 氯酸钾 分所解 需温的就度越低 。从节药约的品度考角 , 虑
在 中 学验实制室氧取时, 气KC IO M和 On :的质量 比 推
荐以 4 : 1宜。 为
取
氯钾酸 分( 析 , 天纯 津天市化 大工实验厂 )
和二化锰氧 (分纯析 天,市津学化 剂三厂试 )质量按 比为 5 : 1
、 4: 1 、 3 : l、2 : 1 、 :11 、1: 均 2匀 合混分,别 于置六 支 3 ×2 30 mm0大试管 中,按图 1 示所准备好实装验 置。按
6 2
化学教 学 20 1 年4 第8期
实
研验究
导作指。 用参文献:考
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0 1 00 200 3 0 4000
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温
度 ( ℃ )
图
7 催化剂 的配 比对分 解温 度的影响
进行
的? f_l 1_ 化学 通 报 1,9 8 8(,9 ) : 4 3 ̄ 4 5.
当然 ,氯酸 的钾解 温 度分 受还 温速升率 、 品颗药 粒大 小 、光 、照 催 剂化的类和用量等种多因种影素响。
文实本验 用 所手和加段方 热与式中学制 取气所氧用完
[ 1 ]7[ 2 11 曹锡章,张蕙, 杜光 国等 . 无 机化学 (下册 ) [ J .M北 京 高 : 教等育出 社版 ,19 19 : 3 .4
[ 1 81 12 ] 2津大学天机 无学教化研 室 无机 .化( 第四学版) 【] . 北京M: 高等教育 版出社, 2 0 1 0:2 9 5.
全相 同,因 此实验结 果对于中学 化学 验具 有借实和鉴
【 接上第 6页 )0
的
条木复燃 。 2 7.. 2实 装验 置新计 的设验实 装见图置 。 9
作单 简、试 剂节俭。 ( )2实 验 中的研 究 对象 限于不体 ,液 还 固体 和 气有体 ,能使生学直观感到受分子的 运动 。 ( 3 ) 究探微 粒运 动的 实用 验品不 ,同 又学生使 切身 体到 “验分子 同、不 质不性同 。”
4束语 结
要主验实品: 2用 50 m 的L气 瓶;集 带星 的木火条、
氧
气仅 这一仅个实 ,验 巧妙设就 出计种实验多案方,可 见 化 学验改 实的进 空间很广阔 , 学化验 的实新创没 有
好只最 有更好 。只 要我们泛吸纳 、广 于创勇 新,并 且 灵
图9 用 气 氧和 火带星 木的 条 冤探粒 微运的动性
活运用
明发创技法,新 么那学中化实验学就定一更加
会颖 、新 保环 、美 完、 约简 、 用实。 参考 献文:
【 ]1欧群 ,李 德 前.巧用 T三通管探究形多种气 体的 质 性 刀 .L化学
育教, 0 1 21,( 8 ) : 5 3  ̄54 . [ 2 2传刘友 .] 以取胜改简实进 L I验] . 教学 仪与实器验 2 0,1 0 , (1)
:
22 2 3 ̄ .
2 7 . 3 实-操作验
(
)1 收集两瓶气氧 ,瓶密封一, 另 一 敝瓶口 立正 桌在上子1 0 ~ 1 5 min ( 提前备准) 。
(
2 ) 时此先 带将 星的木条火伸入 刚启封 氧气 瓶 的里
木,复条 燃; 再将带 星火木条插入的已 敞 一段口 时 间
的氧瓶气里 木,难 以条复燃。 可 见 虽 然,集 瓶是 气立正 ,的但 口敞集气 的中氧气瓶 大量逃已 逸, 然显分氧 子在
不运断动。 2 . .74 一点说 明
『 33 杜] 芬,玉李德 前 .“ 探究微粒 基 本性 质 的”个连续三实 设验计 Ⅲ.
教 仪学与实验 , 器20 1 3 ,(9 ) : 2 5 ~ 2 7 .
『 41 逸群马. 对 沪 教初 中版化 学教材 中 新 增 验 实的商榷题U J.化学
教,育 021 ,(15 ) : 66 ̄ 67 .
也 以可借助气氧度传浓器感 ,直接示 显口敞气瓶集
里氧气浓 不断度减,小 从而说氧明 子不分断运 动。 3
设新实验计的 点
优『
5 1 李前德, 玉杜 芬. 巧用柄长v 玻璃管改进形和设 计化 学验实 U .】 化教学 , 2 0 1学 ,3 8( ): 41 ̄ 4 . 3
上述
实验经 反试 复, 验优其点显。 明 ( 1 不)现象仅明、 绿显色 环 , 保且而 新有颖 趣 操
化、学 教 学2 0 14 年第 期
8