污水化验室氨氮的测定-纳氏试剂法
水质 氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）
一．适用范围
1． 本方法规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
2． 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
二．实验原理
氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH3-N）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，
2K2[HgI4]+3KOH+NH3=[Hg2O⋅NH2]I+2H2O+7KI
三. 仪器与试剂
1． N722型可见分光光度计，具10mm比色皿。
2． 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）：
称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。 称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3． 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
4． 氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。
5． 氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。
以下为水样需预处理时所需试剂
6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
7. 硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
8. 氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。
四. 实验步骤
1. 制备无氨水
每升水加入0.1ml浓硫酸进行蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中。
2. 校准曲线的绘制
在7个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100µg，加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。
3. 样品预处理
样品采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH＜2，2～5℃下可保存 7 d。
絮凝沉淀：取100ml水样于100ml具塞量筒中，加入1ml硫酸锌溶液和10滴氢氧化钠溶液（250g/L，6.25mol/L），混匀，放置使之沉淀（大约半个小时），吸取10ml上清液分析。
4. 样品测定
取经预处理后的10ml水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至刻度。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用10mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
空白试验：用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
五. 数据处理
计算公式 : 氨氮含量（㎎/L）＝
(A吸光度-A空白吸光度)-0.00237 0.0034⨯10