油的开口闪点实验指导
实验指导书
实验项目名称：石油产品闪点测定法（开口杯法）
实验项目性质：验证
所属课程名称：石油加工工程
实验计划学时：2.5
一、实验的目的
开口闪点在测定时由于一部分油蒸汽自由地扩散到空气中去，所以同一油品的闭口闪点与开口闪点有很大差别。油品闪点愈高，差别愈大。
二、实验内容和要求
石油产品在本方法的规定条件下加热到它的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为开口杯闪点。
石油产品在本方法的规定条件下加热到它的蒸汽能被接触的火焰点着并燃烧不少于5s 钟时的最低温度，称为开口杯法燃点。
本方法适用于测定润滑油与深色石油产品的开口杯法闪点和开口杯法燃点。
三、实验主要仪器设备和材料
1. 开口闪点测定器：符合SH/T 0318-92(2004)要求。
2. 温度计：符合GB/T 514-83(91)要求。
3. 煤气灯或酒精喷灯或电炉（测定闪点高于200℃试样时，必须使用电炉）。
4. 溶剂油：符合SH 0004要求。
四、实验方法、步骤及结果测试
1. 准备工作
(1) 试样的水分大于0.1%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新锻烧并冷却的食盐，硫酸钠或无水氯化钙。
闪点低于100℃的试样脱水时不必加热；其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。
脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
(2) 内坩埚用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤气灯上加热，除去遗留的溶剂油，待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂（经过燃烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚口的边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度为5～8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持本方法三-2-1条规定的升温速度。
(3) 试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面刚好达到内坩埚内的上刻线处；对于闪点在210℃以上的试样，液面恰好到达内坩埚内的下刻线处。
试样向内坩埚注入时，不应溅出，液面以上的坩埚壁不应沾有试样。
(4) 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
(5) 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，以便看清闪火现象。
2. 测定闪点试验步骤
(1) 加热坩埚，逐渐升温，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。
(2) 试样温度达到预计闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10～14mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线运动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。
点火器的火焰长度，应预先调整为3～4mm。
(3) 试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。
注：试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显，必须在试样升高2℃时继续点火证实。
3. 测定燃点试验步骤
(1) 测得试样的闪点之后，如果还需要测得燃点，应继续对外坩埚进行加热，使试样的升温速度为每分钟升高4±1℃。然后，（按本方法第三-2-2）条用点火器的火焰进行点火试验。
(2) 试样接触火焰后立即着火，并继续燃烧不少于5s，此时立即从温度计读出温度为燃点的测定结果。
五、实验报告要求
1) 明确实验目的意义
2) 工艺实验装置原则流程框图
3) 原始实验数据记录表
4) 实验数据处理
5) 实验结果分析与讨论
6) 实验结论
7）实验报告工整
六、思考题
1. 如试油含水大于0.1%时，加热时试油易起泡而溢出杯外，使试验无法进行。即使试油不外溢，水分汽化，降低了混合气中的油蒸汽分压也会导致闪点增高。为什么？
2. 点火火焰液面高低及停留时间长短都对闪点有影响。火焰离油液面愈近，停留时间愈长，测得结果会怎样？