纳米过氧化钙制取
纳米过氧化钙的制取
1.实验原理
金属的过氧化物(MO2)的制取通常有两种方法，一种是在纯净的O2环境中加热该金属的氧化物，使其与O2在高温条件下发生化合反应。这种方法适用于制取比某种金属的氧化物更加稳定的过氧化物。例如BaO2，市售BaO2通常是将BaO在纯净的O2气流中加热至500℃制成。而相对不太稳定的SrO2则需要更为严苛的环境，将SrO注入压力为250个大气压的纯O2环境中后加热系统至350℃，此时系统发生爆炸后生成SrO2。对于三者中最不稳定的CaO2则不能通过CaO与O2化合生成。另一种方法适用于不稳定的金属过氧化物的制取，金属盐与适量H2O2水溶液在水相中发生反应。CaO2通常是利用反应式（1）制取：
CaCl2+H2O2→CaO2 （hydrate）+2HCl （1）
并在上述反应中加入一定量的氨水中和HCl生成氯化铵，促进CaO2的生成，即反应（2）
2HCl + 2NH3 → 2NH4Cl
2.实验药品和设备
CaCl2（）；含量为30%的H2O2水溶液；PEG200，H(OCH2CH2)nOH；25%氨水；浓度为0.5M的NaOH；磁力搅拌器
3.纳米CaO2溶液制备
取30ml去离子水于500ml烧杯中，先后加入3gCaCl2，15ml含量为1mol/l的氨水溶液，120mlPEG200，搅拌均匀后放置于磁力搅拌器并保持恒定转速。待上述药剂加入完成后，再以每分钟三滴的速率加入15ml30%的H2O2到体系中，随着H2O2的加入溶液由无色缓慢变成淡黄色粘稠液体，此时纳米级的CaO2溶液就得到了。整个制取过程在室温条件下完成。
4.纳米CaO2固体粉末的获取
为了获得纳米CaO2固体粉末，需要先利用NaOH将溶液的pH调节成11.5使纳米CaO2固体沉淀出来。
5.过氧化钙含量分析
准确称取0.15g左右产物两份，分别置于250mL烧杯中，各加
入50mL蒸馏水和15mL 2mol·L-1盐酸（标签一般）溶液使其溶解，再加入1mL 0.05mol·L-1MnSO4溶液，用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，30s内不褪色即为终点。计算CaO2的质量分数。若测定值相对平均偏差大于0.2%，则需再测一份。