盐酸小檗碱精制工艺处方

盐酸小檗碱精制工艺处方

精制品含量限度：96—98%

质 量 标 准：中国药典1990版（精制品标准）

处 方：

粗制黄连素（最低含量30%以上）

盐酸 （工业用含HCL 20—22%）

氢氧化钠 （工业用含量应在95%以上）

石灰块 （工业用）

生产工艺流程：

烧碱 蒸汽加热 加热 测ＰＨ值

自来水

搅拌

粗制黄连素

加ＨCL 降温

保温静臵除油后虹吸结晶静臵结晶

搅拌

过渡 加热

分化结晶

洗涤

成品检验包装。

工艺过程：

一、 投料：

1、 按粗制品的含量或重量投料；

2、 粗制品的重量与加水量的比例为1：25或1：30

二、 水解：

于洗净的1500L 搪瓷缸内加入自来水1300—1400L ，打开蒸汽阀门加热至沸，根据粗制品的含量或重量确定投料和加的比例后，投入粗制吕（黄连素）40—50Kg 搅拌5—10分钟，再加温煮沸溶解后，停止加温，再将浓碱溶液缓缓加入上述缸中（边加边搅拌），用试纸测定PH 应控制在8.5—9.0以内，再加动搅拌3—5分钟，停止搅拌后再煮沸20—30分钟，待其全部溶解，停止煮沸，保温88—90℃，静臵3—4小时（按季节冬季长夏季短）。

三、 放滤

将已静臵后的水解液，用纱布去掉液面油层，便开始用虹吸法将上清液

放出滤过。开始放滤时水解缸内液温保持在65—75℃。放至结晶缸内液温应保持在50—65℃。但不能过低，以免析出晶体（成盐后滤净）。放滤前先将胶管拉伸，灌满清洗温水，胶管头上弯曲处手巾栓好然后将放滤胶管另一头插入搪瓷缸内约60cm 处（液面下），开始放滤，初放出的冷液臵另一容器内另行处理。就放出静臵的热溶液通过滤胶管滤架栓有两层细白布的干净滤帕滤入结晶缸中，胶管应随水解液缓缓下降，但绝不能使沉淀和杂质放入结晶缸内，放至水解液约离沉淀物30cm 处便停止放滤（一般放三缸。每缸400—450L ）。滤子另臵搪瓷夹层缸仙，处理方法母液处理。

四、 加酸结晶：

解已放滤入结晶缸内的水解液，使液温保持在50—60℃时，用纱布去掉液面的油层后。先用木棒将溶液搅转；再缓缓加入静臵12小时以上。再用细层布过滤（或的确良布）的工业用盐酸（浓度20%），其加入量约按溶液的2%计算（如400L 溶液可加入8Kg 盐酸）使其PH 为1—2，随加随缓缓搅动至有金黄色晶体析出为止，再搅拌2—3分钟，然后缸盖静臵12—24后过滤。

五、 过滤

将上述结晶好的静臵液去掉液面油层杂质，然后将晶体缓缓放入垫好滤帕的竹篓筐内，初滤液不显浑浊，再继续加结晶液，过滤期中不能搅动滤帕周围和底部（以免破坏毛细管或使细小晶体跑掉）使其自然将酸水滤净，不加料时最好用旧布帕盖好，以免异物混入，结晶缸每两周或不定期进行洗涤一次，过滤前就用滤帕，要检查应无滤孔要干净，滤液要按批不能搞混。

六、 洗酸

将筐内已流净酸水的晶体，用竹片将裂缝抹平，再用已过滤静臵12小时以上的清洁冷水进行洗涤，每次至洗液流净后，再加水洗涤，洗涤时可能竹片将结晶体约加搅拌，洗至洗水约PH 为4时，停止加水放其静臵滤干无水流出为止。

七、 榨干（也可不经榨干直接送入烘房烘干）

将滤干的晶体（滤帕无直线水流出时）物料送入木制榨内榨干，扎前物料的滤帕应捡好，其外层应用布帕再包一层，先轻轻压榨，至流水洗尽后再用力，但不能用力过大，防止浑水流出或布帕榨破跑失物料，严禁在木榨上跳动，应逐渐用力榨干，含异晶体时，要去掉晶体表面上油层杂质，然后全体晶体再放入榨内进行榨干。使成饼状。

八、 划片

将上述饼状物，用竹片划成（禁用金属器具）厚约0.5—0.8cm ，长4.5—6cm 和薄片，于洗净并已干燥的搪瓷盘中，快速送入清洁的烘房内进行烘干，进烘房时应由烘架的上面挨次摆下来，收干块时应由架子底层开始，已免导物混入。烘干温度最初应控制在35—45℃，烘5—6小时后再升温至60—80℃，进行干燥，但温度最高不能超过85℃，以免熔化变质，在划片或烘干期中，严禁异物混入，并应按班次日期，重量等做好祥细记录，专用瓷盘，每周或不定期进行洗涤烘干后备用。

九、 粉碎

将已烘干的块料，按先后秩序及规定的目数（根据该品片剂打球粉）细度进行粉碎。在粉碎期间，容器清洁卫生，防止导物混入就取样品且有代表性，由化验室抽检合格后按规定的包装规格装箱。

十、 装箱子

将粉碎好的成品，按规定的包装规格要求进行装箱，此用包装材料要干净，毛重净重要准确，并就建立称料复核制度。

十一、封箱

包装好的成品，必须完善然后入库，在包装期间应做到箱内外装箱单一致，检验单、批号、日期等均能与箱符合，装箱人签字后再封箱。

十二、母液处理

过滤或压榨后收母液，煮沸后停止加热用碱或生石灰块进行中和调整至PH7—8时，不断搅拌，此时液由绿色渐渐变为清亮液静臵30—40分钟，便可抽滤（用布氏汛斗）至夹层锅锅内浓缩至浓度（常温）3—5℃）便将浓缩液放入结晶缸内，冷至55—60℃便加入工业用盐酸进行结晶，加酸量一般每缸500L 加入盐酸（含盐酸20—22%）20—25Kg ，加酸时应在搅拌下进行（用木棒）至有结晶出现再搅拌3—5分钟，然后静臵24—48小时后用细白布帕将结晶滤出，交水解工序进行精制。

设备一览表及生产能力：

耐高温陶瓷缸 500L 25口

夹层搪瓷锅 2000L 2个 无盖

夹层搪瓷锅 500L 2个 无盖

耐酸泵 扬程25—30米 1台

夹层搪玻璃缸 1500L 2个（内压25Kg/cm2、有搅拌、搅拌速度60

转/分、夹层压力6Kg/cm、工作温度150℃）

劳动组织与岗位定员：

水解 早晚班 4人 放滤、加酸

过滤 早班 6人 洗酸、榨干

烘房 早班 1人 划片、收干块

浓缩 早中晚班 3人 中和、结晶

原辅料消耗定额

每吨精制盐酸小檗碱需：

粗制品 {55%含量—2050Kg

工业用盐酸 {20——3200Kg}

工业用烧碱 {96%以上—200Kg

注：以上资料，可根据具体情况酌情处理。

2004年5月9日星期日