杏皮渣膳食纤维片剂的配方及制备工艺_杨海燕.pdf
※技术应用
食品科学
2012, Vol. 33, No. 16 329
杏皮渣膳食纤维片剂的配方及制备工艺
杨海燕,李 梁,于 蒙,滕 硕,沙 漠,劳 斐
(新疆农业大学食品科学与药学学院,新疆 乌鲁木齐
830052)
摘 要:在单因素试验基础上,采用 Design Expert 8.0 设计软件,根据 Box-Behnken 的原理设计,以杏皮渣膳食纤 维量、微晶纤维素量、木糖醇添加量为响应因素,片剂综合指标为响应值,采用三因素三水平设计进行杏皮渣膳 食纤维片制备工艺优化的响应面试验。结合实际生产条件确定最佳组合为:杏皮渣膳食纤维添加量 33.55% 、 微晶纤维素添加量 49.25%、木糖醇添加量 8.55%、添加 1% 硬脂酸镁作为润滑剂,此条件下制得的杏皮渣膳食纤 维片子表面光滑,色泽均匀,有淡淡的清凉感,不易裂片、碎片。混合物料的临界相对湿度测定表明该产品的 最适生产环境相对湿度为 75.91%。
关键词:杏皮渣;膳食纤维;配方;制备工艺
Optimization of Formulation and Preparation Process for Apricot Pomace Dietary Fiber Tablets
YANG Hai-yan,LI Liang,YU Meng,TENG Shuo,SHA Mo,LAO Fei . .
(College of Food Science and Pharmaceutical Science, Xinjiang Agricultural University, Urumqi 830052, China)
..
Abstract:Following one-factor-at-a-time experiments, we optimized the difference (Y) between hardness and 1000-fold crispness of apricot pomace dietary fiber tablets as a function of apricot pomace dietary fiber powder (X1), microcrystalline cellulose (X2) and xylitol (X3) concentrations using response surface methodology based on a three-variable, three-level Box-Behnken experimental design. The results indicated that the optimal tablet formula was composed of 33.55% dietary fiber power, 49.25% microerystalline cellulose, 8.55% xylitol and 1% magnesium stearate. The prepared tablets had smooth surface with refreshing feeling and uniform color, and were not easy to break. The critical relative humidity was 75.91%, suggesting that the relative humidity in the preparation environment should be strictly restricted below 75.91% Key words:apricot pomace;dietary fiber;formula;preparation process 中图分类号:TQ929.2
[ 1 - 2 ]
文献标识码:B 文章编号:1002-6630(2012)16-0329-05
新疆杏资源丰富,是杏子的主产区 。杏渣是以
杏为原料加工果汁、果酱后的副产品,随着杏种植面 积的不断扩大,其加工副产品杏渣量也不断增大,杏 渣中含有大量膳食纤维,值得开发和利用,是制备膳 食纤维的良好原料 。膳食纤维的大分子结构赋予它高 持水性、吸附作用等物化特性,使膳食纤维具有降低 血清胆固醇、预防结肠癌等生理功能
[ 4 - 5 ]
[ 3 ]
粉、麦芽糊精、蔗糖等传统辅料,使其成为高纤维、 低热量的膳食产品。 1
材料与方法
材料与仪器
杏皮渣膳食纤维;木糖醇、柠檬酸、食盐均为食
1.1
,已有研究表
[ 6 ]
品级;玉米淀粉、微晶纤维素、麦芽糊精、滑石粉、 微粉硅胶、硬脂酸镁均为药用级。 T-A Ⅱ型单冲压片机聊城万合工业制造有限公 司;YPJ-200A 型片剂硬度计 上海黄海药检仪器有限公
明,膳食纤维还具有清除外源有害物质的功效 。
本实验对杏皮渣膳食纤维粉末片剂配方及工艺进行 研究。粉末直接压片工艺具有省时节能、操作简单等优
[ 7 - 8 ]
势,其工艺关键在于选择适当的辅料及确定其用量 。 司;FAB-2 型脆碎度检查仪 天津大学无线电厂。 由于杏皮渣膳食纤维粉流动性和可压性较差,不太适合 1.2 方法
收稿日期:2012-05-06
基金项目:新疆维吾尔自治区科技攻关项目(200831108)
作者简介:杨海燕( 1 9 6 2 —) ,女,教授,博士,研究方向为农产品加工与贮藏及天然产物提取与利用。
E-mail:[email protected]
直接压片,本实验采用微晶纤维素、木糖醇等取代淀 1.2.1 杏皮渣膳食纤维片剂制备工艺流程
填充剂、矫味剂 润滑剂
↓ ↓
杏皮渣膳食纤维粉→搅拌→混合→压片→检验→产品 1.2.2
体止角测定
[ 9 ]
在微晶纤维素添加 3 5% 、木糖醇添加 8% 基础上, 在 25%~45% 范围内调整杏皮渣膳食纤维粉添加量进行 杏皮渣膳食纤维片制备,以片剂硬度和脆碎度为考察指 标,考察杏皮渣膳食纤维粉用量的影响。
1.2.7.2 微晶纤维素用量的影响
密度的测定在确定杏皮渣膳食纤维粉用量的基础上,木糖醇添1.2.3
加量 8% 时,设计微晶纤维素用量为 30%、35%、40%、 将样品干燥至质量恒定,称取一定量样品,通过
[ 14 ]
45% , 一定高度匀速倒入 25mL 量筒,测其体积 V1,然后轻叩 、50% 五个添加量进行杏皮渣膳食纤维片制备
以片剂硬度和脆碎度为考察指标,考察微晶纤维素用量 量筒,直到体积不再变化为止,记录体积 V 2 。计算其
的影响。 松装密度及振实密度。
采用固定漏斗法
。
[10]
1.2.4 硬度及脆碎度测定
采用型片剂硬度计测定片剂硬度;脆碎度检查仪测 定片剂脆碎度。
[11]
1.2.5 吸湿性的测定
将底部装有过饱和氯化钠溶液的玻璃干燥器放入25℃
1.2.7.3
木糖醇用量的影响
恒温培养箱 2 4 h ,此时干燥器内的相对湿度为 6 5 % ~ 75%。在已干燥至质量恒定的称量瓶底部放入约 2~3mm
厚的已干燥至的待测粉末各 3 份,准确称量后放入干燥 器内,称量瓶盖打开,分别于 6 、1 2 、2 4 、3 6 、4 8 、 6 0 、7 2 、8 4 h 定时称量,计算吸湿百分率。
m-m0
吸湿百分率/% =————× 100
m0
式中:m 为吸湿后粉末样品质量 /g ;m 0 为吸湿前 粉末样品质量 / g 。
1.2.6 辅料的筛选
1.2.6.1 润滑剂的筛选
本实验以杏皮渣膳食纤维粉为原料,分别加入 1%
[ 1 2 ]
的 3 种润滑剂微粉硅胶、硬脂酸镁、滑石粉 ,室温 下混合均匀,并与不加润滑剂的杏皮渣膳食纤维粉作为 空白对照。测定 4 种粉体的休止角,考察润滑剂对制备 工艺的影响。 1.2.6.2
1.2.8 响应面法优化杏皮渣膳食纤维片制备工艺 通过响应
面分析法优化杏皮渣膳食纤维片的工艺
通过预试验木糖醇用量在 8% 较为适宜,故在确定 杏皮渣膳食纤维粉及微晶纤维素用量的基础上,设计木 糖醇用量为 4 % 、6 % 、8 % 、1 0 % 、1 2 % 五个添加量 进行杏皮渣膳食纤维片制备,以片剂硬度和脆碎度为考 察指标,考察木糖醇用量。
条件,在单因素试验基础上,以杏皮渣膳食纤维粉用 量( X 1 ) 、微晶纤维素用量( X 2 ) 、木糖醇用量( X 3 ) 为响 应因素,综合值 Y = Y 1 ( 硬度) - 100 0 Y 2 ( 脆碎度) 为响
[ 1 5 ]应值 ,依据中 B o x - B e h nk e n 试验设计原理,进行
三因素三水平的杏皮渣膳食纤维片制备试验,因素及
水平见表 1 。
表 1 杏皮渣膳食纤维片制备工艺优化 Box-Behnken 试验设计 Table 1 Variables and their coded levels used in the Box-Behnken experimental design for formulation optimization of apricot pomace
dietary fiber tablets
因素
X1 杏皮渣膳食 纤维粉用量 /%
X2 微晶纤 维素用量 /%
水平
X3 木糖醇 用量 /%
- 1 0 1
30 35 40
40 45 50
6 8 10
填充剂的筛选
1.2.7.1
杏皮渣膳食纤维粉用量的影响
[1 3]
填充剂 与杏皮渣膳食纤维粉 1:1 混合进行筛选。考察
填充剂对制备工艺的影响。
1.2.6.3 矫味剂的筛选
确定微晶纤维素为填充剂,添加量为 3 5 % ,分别 选择木糖醇、蔗糖及葡萄糖作为矫味剂。在添加量 8 %
情况下,根据压片硬度、脆碎度进行综合评价,确定 最佳矫味剂。
1.2.7 杏皮渣膳食纤维片制备工艺条件单因素试验
以微晶纤维素、玉米淀粉、麦芽糊精作为备选的
1.2.9 临界相对湿度(critical relative humidity,CRH)
测定
C RH 值可作为粉末压片吸湿性指标,为生产、贮
藏的环境提供参考。将最优配方的粉末在干燥至质量恒
定后,计算吸湿百分率,以百分率为纵坐标,相对湿
度为横坐标作图,在拐点作两切线,切线焦点对应的
相对湿度,即为 C R H 值。
2 结果与分析 2.1 润滑剂筛选结果
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食品科学
2012, Vol. 33, No. 16 331
取等量杏皮渣膳食纤维粉分别加入 1% 的不同类型
的润滑剂以后,测定休止角结果见表 2 。
表 2
润滑剂种类的筛选
Table 2 Screening of optimal lubricant
润滑剂
微粉硅胶
硬脂酸镁
滑石粉 杏皮渣膳食纤维粉
休止角 /(°)
38.70
39.40
41.50
45.70
由休止角测定结果可以看出,添加微粉硅胶及硬脂
[16]
酸镁粉体流动性较好,休止角< 40°,两者都可以作 为产品的润滑剂,硬脂酸镁即可使片剂外观光亮,同 时还有防止粘冲的作用,因此,本实验选用硬脂酸镁 作为润滑剂,添加量为 1 % 。
2.2 填充剂筛选结果
2.2.1 3 种填充剂密度测定结果
表 3 原料及辅料的松装密度和振实密度
Table 3 Bulk and compact density of main and auxiliary
样品
raw material powders
松装密度 /(g/mL)
0.451 0.392 0.343 0.339
振实密度 /(g/mL)
压缩度 /% 26.31 34.34 26.67 25.17
淀粉 麦芽糊精 微晶纤维素 杏皮渣膳食纤维粉
0.612 0.597 0.465 0.453
[17 ]
粉体压缩度在大于 28% 时流动性很差
,易黏
着, 微晶纤维素与杏皮渣膳食纤维粉松装密度较为接近,在 生产过程中密度相接近的粉体容易均匀混合,有效减小 产品的片剂质量的差异。
2.2.2 3 种填充剂的吸湿性测定结果
吸湿百分率 /%
杏皮渣膳食纤维粉 微晶纤维素
麦芽糊精
玉米淀粉
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
时间/h
图 1 3 种填充剂的吸湿性
Fig.1 Water-absorbing capacity of three bulking agents
由图 1 可知,吸湿程度依次为:微晶纤维素<玉 米淀粉<麦芽糊精<杏皮渣膳食纤维粉,杏皮渣膳食纤 维粉容易吸湿,在直接压片过程中影响粉末的流动性, 使得产品质量收影响。微晶纤维素的吸湿性最小,其 次是玉米淀粉,麦芽糊精吸湿后易液化,不宜采用。
2.2.3 硬度及脆碎度测定结果
麦芽糊精 1:1 混合进行筛选,对片剂的硬度及脆碎度进
行测定, 结果见表 4 。
表 4 填充剂对硬度及脆碎度的影响
Table 4 Effect of bulking agent on hardness and friability 样品
淀粉
麦芽糊精
微晶纤维素 39.29 0.87
硬度/N 脆碎度/%
34.12 1.02
41.71 0.73
填充剂对硬度及脆碎度的影响测定结果表明:微晶
纤维素或麦芽糊精作为填充剂时,硬度高于其他片剂,
且脆碎度较低, 淀粉最差。
综上分析,通过密度、吸湿性、对硬度及脆碎度
的影响测定结果综合评定,选定微晶纤维素作为填充剂。
2.3 矫味剂的筛选结果
表 5 矫味剂对硬度及脆碎度的影响
Table 5 Effect of flavoring agent on hardness and friability 样品
木糖醇
蔗糖
葡萄糖 37.56 0.92
微甜、不清爽 无白斑
硬度/N 脆碎度 /% 口感 色泽
38.78 0.84
微甜、有凉爽感
无白斑
40.01 0.81 甜、不清爽 有白斑
采用木糖醇作为矫味剂制得的片剂不仅口感好而且 无白斑,故选择木糖醇作为矫味剂。
2.4 辅料的综合筛选结果 通过上面实验的筛选,初步选定
本实验粉末直接压
片的辅料为填充剂微晶纤维素、助流剂硬脂酸镁、矫 味剂木糖醇。
2.5 杏皮渣膳食纤维片制备工艺优化
2.5.1 Box-Behnken 试验结果及数学模型的建立
表 6 杏皮渣膳食纤维片制备工艺优化 Box-Behnken 试验设计及结果
Table 6 Box-Behnken experimental design arrangement and corresponding results
试验 X1 杏皮渣膳食 X2 微晶纤维 X3 木糖醇 Y1 硬 Y2 脆碎 Y 综合 号 纤维添加量 素用量 用量 度 /N 度 /% 指标 1 1 1 0 36 1.125 24.75 2 - 1 1 0 53 1.389 39.11 3 1 0 - 1 32 1.497 17.03 4 0 1 - 1 47 1.017 36.83 5 - 1 0 - 1 51 1.588 35.12 6 1 - 1 0 31 1.794 13.06 7 0 0 0 48 0.892 39.08 8 0 1 1 52 1.219 39.81 9 0 - 1 - 1 31 0.128 29.72 10 0 0 0 51 0.912 41.88 11 1 0 1 34 1.385 20.15 12 0 0 0 45 0.842 36.58 13 0 0 0 47 0.812 38.88 14 0 0 0 46 0.757 38.43
- 1 15 0 1 37 1.312 23.88
- 1 - 1 16 0 42 1.569 26.31 - 1 0 1 39 1.102 27.98 17
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食品科学 ※技术应用
的最佳工艺条件。 模型的响应曲面及其等高线见图 2 。
统计软件进行处理,对 Box-Behnken 设计试验结果进行
二次多项回归拟合,建立综合指标与杏皮渣膳食纤维添
加量、微晶纤维素添加量和木糖醇添加量三因子的二次
多项数学回归方程:
Y = 38.97 - 6.69X1 + 5.94X2 - 0.86X3 - 0.28X1X2 +
222
2.56X1X3 + 2.21X2X3 - 10.33X1 - 2.84X2 - 3.57X3
式中:Y 为片剂质量综合评价指标理论预测值,杏
皮渣膳食纤维添加量( X 1 ) ,微晶纤维素添加量( X 2 ) ,木
根据表 6 所得的试验数据,运用 Design Expert 8.0
糖醇添加量( X 3 ) 分别为上述 3 个自变量,进一步对该回
归模型进行显著性检验,响应曲面数据的方差分析结果
见表 7 。
表 7 回归模型系数及显著性检验结果
Table 7 Regression coefficients and significance test for the fitted quadratic polynomial model equation
F 值
方差来源 偏差平方和 自由度 均方差 模型 X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1 2 X2 2 X3 残差 失拟项 纯误差 总变异
2
P 值
显著性
1268.26 358.18 282.39 5.92 0.31 26.32 19.45 448.97 33.87 53.77 15.28 0.79 14.49 1283.54
9 1 1 1 1 1 1 1 1 1 7 3 4 16
140.92 358.18 282.39 5.92 0.31 26.32 19.45 448.97
64.56 164.09 129.36 2.71 0.14 12.06 8.91 205.68
< 0.000 1 < 0.0001 < 0.0001 0.1437 0.7183 0.0104 0.0204 < 0.0001 0.0056 0.0016
** ** **
* * ** ** **
33.87 15.51 53.77 24.63
2.18
0.26 0.0725 3.62
0.9716
注:* * . 影响极显著,P
模型的 P < 0.0001,表明回归模型极显著,方程决定系
2数 R = 0.9881,说明回归方程的拟合程度较好,预测
值和实测值之间具有高度的相关性说明该模型拟合程度
良好,试验误差小。因此,可以选择用此模型来分析
和预测杏皮渣膳食纤维片剂生产工艺结果。
同时,通过表 7 中偏差平方和可知,影响杏皮渣
膳食纤维片剂质量的各因素影响大小排序依次为杏皮渣
加量 X 3 。
2.5.2 响应面分析 通过对模型的响应曲面以及相对应的等高线进行分
析,得出各因素的交互作用对杏皮渣膳食纤维片剂综合
值的影响和预测最优值,并对模型的预测最优值进行验
膳食纤维添加量 X 1 、微晶纤维素添加量 X 2 、木糖醇添
由表 7 可知,失拟项 P = 0.9716 > 0.05,不显著;
Y 综合指标
:微晶纤维素用量B
1.00
0.50
0.00
- 0.50
- 1.00 - 1.00 - 0.50 0.00 0.50 1.00
综合指标Y
A :膳食纤维粉用量 50
40
10
30
20
1.00 1.00
B
0.00
: 0.00 - 0.50 - 0.50
- 1.00 晶 纤 - 1.00 维
0.50
0.50
量
粉
用
维
素
用
量
膳
食
纤
A
:
a. 杏皮渣膳食纤维粉用量与微晶纤维素用量
1.00
Y 综合指标
糖醇用 量 C :木
0.50
0.00
- 0.50
- 1.00 - 1.00 - 0.05 0.00 0.50 1.00 A :膳食纤维粉用量
综合指标Y 45
40
30 25
20
35
1.00
0.50
用
C : - 0.50 - 0.50 粉
维 - 1.00 - 1.00
木 糖 纤
食
醇 用 膳
0.00
0.00
1.00 0.50
量
A
:
b. 杏皮渣膳食纤维粉用量与木糖醇用量
1.00 0.50
:醇C 木 糖用 量
0.00
- 0.50
- 1.00
- 1.00 - 0.05 0.00 0.50 1.00
B :微晶纤维素用量
※技术应用
Y 综合指标
食品科学
2012, Vol. 33, No. 16 333
由图 3 可知,杏皮渣膳食片剂配方的混合物料临界
45
4035 30 25 20
相对湿度为 75.91%,因此必须控制实际生产环境的相对 湿度在 75.91% 以内,为片剂的生产及贮藏的相对环境湿
度提供理论依据。
0.00
1.00
0.50
木
C
0.00
0.50
1.00
量
素 维
用
:
- 0.50
糖
- 1.00
- 0.50
- 1.00
纤
微
晶
3
结 论
采用多种方法综合筛选适宜的辅料,通过单因素试
醇
用 量
B
:
c. 微晶纤维素用量与木糖醇用量
固定水平:杏皮渣膳食纤维粉用量 3 5 % ;
微晶纤维素用量 4 5 % ;木糖醇用量 8 % 。
图 2 各两因素交互作用对制备工艺影响的响应曲面及等高线图 Fig.2 Response surface and contour plots for the interactive effects of
three components on Y value of apricot pomace dietary fiber tablets
验确定不同辅料的适宜添加量,再采用 Design Expert8.0
图 3 临界相对湿度的测定
Fig.3 Determination of critical relative humidity
由图 2 和表 7 可知,杏皮渣膳食纤维添加量和微晶 纤维素添加量对杏皮渣膳食纤维片生产的交互作用不显 著,杏皮渣膳食纤维添加量和木糖醇添加量、木糖醇 添加量和微晶纤维素添加量对杏皮渣膳食纤维片生产的 交互作用显著。
2.5.3 最优制备工艺的确定及验证实验 为了验证杏皮渣膳
食纤维片剂制备工艺模型方程的
合适性,利用 Design Expert 8.0 软件对影响杏皮渣膳食 纤维片剂质量的因素进一步优化,对所得方程进行求偏 导,得到三元一次方程组,解方程组得 X 1 =- 0 . 2 9 、
X2 = 0. 85 、X3 = 0.27,将这 3 个值代入变换式,试验
得到最佳组合为杏皮渣膳食纤维添加量 33.55%、微晶纤
维素添加量 49.25%、木糖醇添加量 8.54%,此时,模
型预测杏皮渣膳食纤维片剂质量综合指标的最大值为
42.92。在此条件下验证实验,3 次平行实验的平均值为
42.91,实际值与预测值误差率为 0.0218% < 1%,回归
模型拟合性较好。所得到的回归方程最大预测值与验证
值非常接近,说明回归方程能真实地反映各筛选因素的
影响,建立的模型与实际情况比较吻合。因此,响应
面法优化杏皮渣膳食纤维片剂的工艺配方是可取的。
2.6 临界相对湿度测定结果
吸湿百分率
35 30 25 20 15 10 5 0 20
/%
40 60 CRH/%
80 100
设计软件,根据 Box-Behnken 原理设计进行杏皮渣膳食 纤维片剂制备工艺优化的响应面试验。结果表明:杏皮 渣膳食纤维添加量、木糖醇添加量、微晶纤维素添加 量的硬度及脆碎度的影响都极为显著。结合实际生产 条件确定最佳组合为杏皮渣膳食纤维添加量 33 . 5 5% 、 微晶纤维素添加量 49.25%、木糖醇添加量 8.55%、添 加 1% 硬脂酸镁作为润滑剂,此条件下制得的杏皮渣膳 食纤维片子表面光滑,色泽均匀,有淡淡的清凉感, 不易裂片、碎片。混合物料的临界相对湿度测定表明 该产品的最适生产环境湿度为 75.91%。
参 考 文 献 :
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