化验员读本%2b第四版上册_000270

第 一 章 一 般 仪 器

第一节玻璃仪器

一、仪器玻璃

化验室中大量使用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列可责的性质, 它有很高的化学稳定性、热稳定性，有很好的透明度、一定的机械强 度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源方便，并可以用多种方法按需要 制 成 各 种 不 同 形 状 的 产 品 。 用 于 制 作 玻 璃 仪 器 的 玻 璃 称 为 “ 仪 器 玻 璃”，用改变玻璃化学组成的方法可以制出适应各种不同要求的玻璃。

玻璃的化学成分主要是SiO 2、CaO, Na2O, K2O 0引人

B 2O 3、Al 2O 3、ZnO. BaO等以使玻璃具有不同的性质和用途。

表1-1列出了各种仪器玻璃的化学组成、性质及用途。

表1-1仪«繽璃的化学组成、性质及用途φ

②W 是质量分数，以“％”为单位。

③线膨胀系数是指当物体瀑度升离IK 时，单位长度上所堆加的长度《

从 表 1 - 1 中 可 以 看 出 ， 特 硬 玻 璃 和 硬 质 玻 璃 含 S 1 O 2 和 B 2 O 3 较 髙 ， 均 属于高硼硅酸盐玻璃一类。它们具有较髙的热稳定性，在化 学稳定性方面耐酸、耐水性能好，耐碱性能稍差。一般仪器玻璃和 量器玻璃为软质玻璃·其热稳定性及耐腐蚀性稍差。 玻 璃 的化学稳定性

较好，但并不是绝对不受侵蚀，而是其受侵

蚀 的程度符合一定的标准。因玻璃被侵蚀而有痕量离子进入溶液中 和 玻 璃 表 面 吸 附 溶 液 中 的 待 测 分 析 离 子 ， 是 微 量 分 析 要 注 意 的 问 题 。氢氣酸很强烈地腐蚀玻璃，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸 的实验。碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。储存碱液 的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此， 玻璃容器不能长时间存放碱液。

石英玻璃属于特种仪器玻璃，其理化性能与玻璃有同又有异， 它有极其优良的化学稳定性和热稳定性，但价格较贵。石英制品在 化验室中也占有重要的地位，我们在后面专节讲述。

二、常用的玻璃仪器

化验室所用到的玻璃仪器种类很多，各种不同专业的化验室还 用到一些特殊的玻璃仪器，这里主要介绍一般通用的玻璃仪器及一 胜磨口玻璃仪器的知识。关于容量仪器的使用方法请看第三章第四 节内容。

常用玻璃仪器的名称、规格、用途见表1-2，图形见图1-1。

表1-2常用玻璃仪《名称、规格、用途一览表

续表

88 5 4 SSS 3 2 1

I i = I l l J h I

a 普通

b

c 高型

d 锥形

(I)烧杯

具塞

(2)三角烧瓶(锥形瓶）

(3)碘瓶

长颈

短颈

(4)圆(平) 底烧瓶

平底

ΓΚ

O

(5)圆底苹馏烧瓶

（6) 凯氏焼瓶

碱式 自动滴定管

滴定管 滴定管

(H) 各种滴定管

座式滴定管

^ΑΜΠΜΜνυ^

; . ί

ν 1·r ^

^ - r r r g 1 Γ Γ V 移液管

> · . ! Γΐ^>

吸量管、 移液管和移液器

高形

(13) 称置瓶

扁形

Λ

细α瓶

广口瓶

(14)试剂瓶

下口瓶

(15)滴瓶

V

滴液漏斗

球形

筒形

(16) 漏斗

(17) 分液漏斗

(18) 试管

(7=^

m V )

多孔雄板吸收管

(20) 吸收管

(19) 比色管

(21) 冷凝管

(22) 抽 气 管

(23)

(24)表茴皿

(25)研钵

干燥器

真空干嫌器

⑶）干燥器

(27) 茶 馏水蒸灌器

（ 28) 砂芯玻璃漏斗

（ 29) 砂芯玻璃坩祸

图1-1常用玻璃仪器（七）

( 30) 标 准 磨 口 组 合 仪 器 举 例

溢度计套管

三、成泰玻璃仪讎装置

图 1 - 2 〜 图 1 - 5 列 出 的 成 套 玻 璃 仪 器 装 置 在 化 验 工 作 中 经 常 要 用到，它们涉及的操作、安全知识需要进行专门的学习，可以参阅 有关书籍。

Q

图1-2普通蒸馏装置

图1-4普通 回流装置

图〗-5水蒸气蒸饱装置

四、玻璃仪器的洗涤方法

在分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准 备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对化验 工作的准确度和精密度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一 般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净要求。

(一）洗涤仪鼉的一般步骤

1. 水刷洗

准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、 瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表 面粘附的灰尘。

2. 用低泡沫洗涤液刷洗

用低沲沫洗涤液和水摇动、必要时可加人滤纸碎块，或用毛刷 刷洗，温热的洗涤液去油能力更强，必要时可短时间浸泡。去污粉 因 含 有 细 砂 等 固 体 摩 擦 物 ， 有 损 玻 璃 ， 一 般 不 要 使 用 。 冲 净 洗 涤 剂，再用自来水洗3遍。

将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中，

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在超声波清洗机液槽中超洗数分钟，洗涤效果极佳。

洗 净 的 仪 器 倒 置 时 ， 水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量 纯水涮洗仪器3次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。

(二）各种洗淡液的使用 针 对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液通过化学或物理作用

能 有 效 地 洗 净 仪 器 。 几 种 常 用 的 洗 涤 液 见 表 1 - 3 。 要 注 意 在 使 用 各 种 性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种， 以免相互作用，生成的产物更难洗净。

表1-3几种常用的洗涤液

洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进新的干扰物 质（特别是微量分析），又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃 器皿中停留超过20 min，以免腐蚀玻璃。

铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂、有 机溶剂等来去除油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列人表内。 (三}砂芯玻鵰瀛«的洗涤

( 1 ) 新 的 滤 器 使 用 前 应 以 热 的 盐 酸 或 铬 酸 洗 液 边 抽 滤 边 淸 洗 ， 再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。

( 2 ) 针 对 不 同 的 沉 淀 物 采 用 适 当 的 洗 涤 剂 先 溶 解 沉 淀 ， 或 反 置 用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110 X：烘干，升温和冷 却过程都要缓慢进行，以防裂损。然后保存在无尘的柜或有兼的容

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器中。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表1-4列出的 洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。

表1-4 洗涤砂芯玻璃雄器常用的洗涤液

沉淀物 AgCl BaSO 4

洗涤液

(1 + 1)氨水或IOMNa 2S 2O 3水溶液 100 X：浓硫酸或用EDTA-NH 3水溶液

(3%EDTA 二钠盐500 mL与浓氨水100 mL混合） 加热近沸

汞渣 有机物质 脂肪 细菌

热浓HNO 3

铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗 CCl 4或其它适当的有机溶剂

化学纯浓H 2SO 4 5. 7 mL,化学纯NaNO 3 2 g纯水94 mL 充分混勻，抽气并授泡48 h后以热蒸埔水洗净

(四）吸收池（比色皿）的洗涤 吸 收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保护好透

光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。

玻 璃或石英吸收池在使用前要充分洗净，根据污染情况，可以 用 冷 的 或 温 热 的 （ 4 0 〜 5 0 E ) 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的 碳 酸 钠 溶 液 ( 2 % ) 浸 泡 ， 可 加 热 1 0 m i n 左 右 。 也 可 用 硝 酸 、 重 铬 酸 钾 洗 液 ( 测 C r 和 紫 外 区 测 定 时 不 用 ） 、 磷 酸 三 钠 、 有 机 溶 剂 等 洗 涤 。 对 于 有 色 物 质 的 污 染 可 用 H C 1 ( 3 m o l / L ) ~乙醇（1 + 1 ) 溶液洗涤。用自 来 水、实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水，如急 用，可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。

光度测定前可用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠，将擦 镜纸折叠为四层轻轻擦拭至透明。

(五）特殊的洗涤方法 ( 1 ) 水 蒸 气 洗 涤 法 有 的 玻 璃 仪 器 ， 主 要 是 成 套 的 组 合 仪 器 ，

可安装起来，用水蒸气蒸馏法洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪， 使用前用装置本身发生的蒸气处理5 min。 ( 2 ) 测 定 微 量 元 素 用 的 玻 璃 器 皿 用 1 0 % H N O 3 溶 液 浸 泡 8 h 以 上 ，然后用纯水冲净。测磷用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂 洗。测Cr 、Mn 的仪器不可用铬酸洗液、KMnO 4洗液洗涤。

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测 铁 用 的 玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗，测锌、铁用的玻璃 仪器酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水洗涤。 ( 3 ) 测 定 分 析 水 中 微 量 有 机 物 的 仪 器 可 用 铬 酸 洗 液 浸 泡 1 5 mm 以上，然后用水、蒸馏水洗净。 ( 4 ) 用 于 环 境 样 品 中 痕 量 物 质 提

取 的 索 氏 提 取 器 ， 在 分 析 样 品 前，先用己烷和乙醚分别回流3〜4 h。

(5)有细菌的器皿，可在170

X ：用热空气灭菌2 h。 (6)严重沾

污的器皿可置于髙温炉中于400 O加热15〜30 min.

五、玻璃仪讎的干燥和存放

(一丨玻璃仪器的干燥

做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于 不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中用的烧杯、 锥 形 瓶 等 仪 器 洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪 器很多是要求干燥的，有的要求没水迹，有的则要求无水。应根据 不同的要求来干燥仪器。

1. 晾干 不急等用的要求一般干燥的仪器，可在纯水涮洗后在无尘处倒

置控去水分，然后自然干燥。可用带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

2. 烘干

洗 净 的 仪 器 控 去 水 分 ， 放 在 电 烘 箱 或 红 外 灯 干 燥 箱 中 烘 干 ， 烘 箱 温 度 为 1 0 5 〜 1 2 0 C 烘 I h 左 右 。 称 量 用 的 称 量 瓶 等 在 烘 千 后 要 放 在 干 嫌 器 中 冷 却 和 保 存 。 砂 芯 玻 璃 滤 器 、 带 实 心 玻 璃 塞 的 及 厚 壁 的 仪 器 烘 干 时 要 注 意 慢 慢 升 温 并 且 温 度 不 可 过 髙 ， 以 免 烘 裂 。 玻 璃 量 器 的 烘 干 温 度 不 得 超 过 1 5 0 O ， 以 免 引 起 容 积 变 化 (GE 12810—1991) 。

3. 吹干 急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以使用电吹风机吹干。

用少量乙醇、丙酮（或最后用乙醚）倒人仪器中润洗，流净瘠 剂，再用电吹风机吹。开始先用冷风，然后吹人热风至干嫌，再用

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冷 风 吹 去 残余的溶剂蒸气。此法要求通风好，要防止中毒，并要避 免接触明火。 (二）玻璃仪器的保管 在贮藏室里玻璃仪器要分门别

类的存放，以便取用。一些仪器

的保管方法： (1)移液管洗净后置于防尘的盒中。 ( 2 ) 滴 定 管 用 毕 洗

去 内 装 的 溶 液 ， 用 纯 水 涮 洗 后 注 满 纯 水 ，

上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管夹上。 ( 3 ) 比 色 皿

用 毕 后 洗 净 ， 在 小 瓷 盘 或 塑 料 盘 中 下 垫 滤 纸 ， 倒

置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。 ( 4 ) 带 磨 口 塞 的 仪 器 容 量 瓶

或 比 色 管 等 最 好 在 淸 洗 前 就 用 小

线绳或塑料细套管把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需 长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不 用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间 如有砂粒不要用力转动，以免损伤其精度。同理，不要用去污粉擦 洗磨口部位。 ( 5 ) 成 套 仪 器 如 索 氏 萃 取 器 、 气 体 分 析 器 等 用 完

要 立 即 洗

净，放在专门的纸盒里保存。 不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀

性物质（包括浓碱液）或 有毒药品，以免造成后患。

六、简单玻璃加工操作

一些小件的玻璃仪器及零件，如滴管、毛细管、搅拌棒等，有 时需要自己加工，下面介绍一些加工方法。

I. 喷灯和火焰

加热玻璃管的喷灯可以用煤气喷灯，外层通煤气，中间芯子通 压缩空气或氧气加空气，气体流量用开关调节。如果没有，可用一 般 实 验 室 加 热 用 的 煤 气 灯 代 用 。 在 无 煤 气 时 可 以 用 液 体 燃 料 （ 煤 油 、 汽 油 、 酒 精 等 ） 喷 灯 ， 最 高 温 度 能 达 到 1 0 0 0 Γ ， 也 可 用 于 加 工简单零件。

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煤气火焰由三层组成，如图1-6所示。

在 不 加 压 缩 空 气 时 ， 煤 气 经 喷 灯 至 出 口 处 遇

空 气 中 氧 开 始 燃 烧 ， 火 焰 不 分 层 ， 因 供 氧 不 足 而

呈黄色，火苗软，这时火焰温度为600 °C 左右。 叫

做 还 原 焰 ， 俗 称 “ 文 火 ” ， 操 作 时 用 来 对 玻 璃

预热和退火。

煤 气 - 空 气 火 焰 ， 用 调节空气量的大小来改变

火焰的温度。适合软质玻璃和硬质玻璃的加工。

要 拉 制 的 玻 璃 管 在 文 火 中 预 热 后 一 般 放 在 火

焰髙度的2/3处即氧化焰中加热，使玻管受热均匀，且加快熔融。

由于玻璃是热的不良导体，在加热和冷却过程中内外层温度不 一样，热胀冷缩的情况不一样，从而使玻璃内部产生应力。因此加 工好的玻璃仪器如不经退火在冷却后会自然燔裂，有的要隔相当长 的 一段时间或使用中受加热或其它因素影响而发生突然爆裂。故在 玻 璃加工后都应进行退火以消除应力。一般在文火中退火，用接触 面积大而温度不髙的火焰烘烤加工的制品，再放在石棉网上在空气 中慢慢冷却。复杂的玻璃仪器可以放在高温炉中进行退火。

2. 玻璃管的切割

加工前把玻璃管洗净、干燥。切割玻璃管的方法有以下几种： (1)冷割直径小于25 m m 的 玻 璃 管 均 可 采 用 ， 先 用 扁 锉 或

三 角 锉 、 砂 轮 片 划 一 稍 深 痕 （ 不 要 来 回 锯 划 ） 或 用 金 刚 钻 划 一 细 痕，并用手指蘸水或用湿布擦一下，两手迅速握紧玻璃管向两边及 向 下 拉 折 ， 即 可 折 断 。 操 作 如 图 1 - 7 所 示 。 为 防 止 扎 破 手 应 垫 布 进 行 。注意体会划痕情况及拉力方向以获得平整截面。截面边沿很锋 焰的构造

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利 ， 必 须 在 火 中 烧 熔 使 之 光 滑 。 可 将 玻 璃 管 呈 4 5 ° 角 度 ， 在 氧 化 焰 边缘，边烧边转动，直至平滑。

( 2 ) 热 爆 适 用 于 管 径 粗 ， 管 壁 较 厚 及 切 割 长 度 短 的 玻 璃 管 。 有用玻璃棒点料热爆和电炉丝加热骤冷等方法。

3. 拉制滴管和毛细管

初学者首先要练习旋转玻璃管的方法：用左手手心向下捶住玻

I. 喷灯和火焰

加热玻璃管的喷灯可以用煤气喷灯，外层通煤气，中间芯子通 压缩空气或氧气加空气，气体流量用开关调节。如果没有，可用一 般 实 验 室 加 热 用 的 煤 气 灯 代 用 。 在 无 煤 气 时 可 以 用 液 体 燃 料 （ 煤 油 、 汽 油 、 酒 精 等 ） 喷 灯 ， 最 高 温 度 能 达 到 1 0 0 0 Γ ， 也 可 用 于 加 工简单零件。

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璃管，用拇指向上、食指向下推动玻璃管，右手与左手相反，向上

托住玻璃管，并作同方向转

动。操作方法见图1-8。

拉制滴管方法是：截取直

径 8 m m 左 右 管 子 一 段 ， 在 要

拉细处先用文火预热，然后加

大火焰，并不断转动玻璃管，

当玻璃管发黄变软时，移离火焰，向两边缓慢地边拉边旋转至所需长 度，直至玻璃完全变硬方能停转。拉出的细管要和原粗管在同一轴上， 然后截断（可用油石) ，在锥形处再在火上烧软，拉成所需的锥形，最 后截取所需长度，管尖略烧平滑。玻璃管另一头烧熔略收缩，旁边略 堆料，做成缩口，以便于安胶帽。滴管拉制方法见图1-9。

O)

拉细

(2) 拉锥形 (3)

卷边

C ：

(4) 或缩口

图1-9滴管拉制方法

毛细管拉制方法是：取一根直径10 mm，壁厚I mm左右的玻 璃管，同上法在火焰上加热。当烧至变软时，离开火焰，两手同时 握玻璃管作同方向来回转动，水平方向向两边拉开，开始慢后 加 快 ， 拉 成 直 径 I m m 左 右 的 毛 细 管 ， 将 合 格 的 毛 细 管 截 成 小

段 ， 两 端 在 火 焰 边 缘 用 小 火 烧 封 （ 成 4 5 ° 角 边 烧 边 转 ） ， 冷 却 后存 于试管内，用时从中间截开。

4. 弯管

弯管有钝角、锐角、直角弯管和U 形弯管。

先 介 绍 不 吹气的简易弯管方法，将一段玻璃管在鱼尾灯头上加 热 ， 使 受 热 部 位 达 5 〜 8 c m 长 ， 没 有 鱼 尾 灯 头 可 用 两 块 小 耐 火 砖置 于火焰上方，夹扁火焰，或斜置玻璃管并略移动玻璃管来扩大受热 面 22

积，当玻璃管软化后从火中取出， 随着玻璃管中段软化向下弯曲，两手 轻轻向上弯曲至所需角度。加一次加 热达不到所需角度，常需分几次弯。

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弯好的玻璃管应在同一平面上。此种 正确 不正确 弯管可符合一般要求。弯得正确的弯 图1-10正确的及有缺陷的弯管 管及弯得不好的管见图1-10。

稍粗的玻璃管，最好在弯曲的同时从一端吹气（另一端事先用塞 子堵住) 。这时火焰宽度不要超过玻管直径的2倍。如弯曲处有折瘪， 可加热局部轻微吹气来矫正。弯管在截取所需长度后，两端要在火焰 边缘处一边烧一边来回转动使其平滑。

5. 玻填棒的加工

将玻璃棒截成所需长度， 把截端放在火上烧圆即成搅拌棒，注意

O I

大小不同的烧杯应配以长短、直径相 适 当的搅拌棒。搅拌棒长度一般为烧 杯 高 度 的 1 . 5 倍 。 如 要 作 小 平 铲 ， 可 把玻璃棒一端烧软，同时将平口钳的

钳口加热，把玻璃棒移离火焰用平口

图1 - 1 1 玻璃棒的加工品

I 一撹棒；2—玻璃平铲I

3—玻璃药勺t 4一平头玻璃棒 钳轻夹即成。如要作成药勺同时加以 弯曲即可。将玻璃棒一端烧红后在石 棉网上轻按可做成平头玻璃棒，用于

压碎样品。玻瑰棒的加工品见图1-11。

七、使用玻璃仪器常见问题的解决方法

1. 打开粘住的磨口塞

当 磨 口 活 塞 打 不 开 时 ， 如 用 力 拧 就 会 拧 碎 ， 可 试 用 以 下 方 法 : 用 木 器 敲 击 固 着的磨口部件的一方，使固着部位因受展动而渐渐松 动脱离；加热磨口塞外层，可用热水、电吹风、小火烤，间以敲击; 在 磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体，如石油醚等溶剂或稀 表面活性剂溶液等，有时几分钟就能打开，但也有时需几天才见效。

针对不同的情况可采取以下相应的措施： ( I ) 凡 士 林 等 油 状 物 质 粘 住 活 塞 ， 可 以 用 电 吹 风 或 微 火 慢 慢 加

热使油类黏度降低，或熔化后用木棒轻敲塞子来打开。 C 2 ) 活 塞 长 时

间 不 用 因 尘 土 等 粘 住 ， 可 把 它 泡 在 水 中 ， 几 小 时

后可打开。 ( 3 ) 碱 性 物 质 粘 住 的 活 塞 可 将 仪 器 在 水 中 加 热 至 沸 ， 再

用 木 棒

轻敲塞子来打开。 ( 4 ) 内 有 试 剂 的 试 剂 瓶 塞 打 不 开 时 ， 若 瓶 内 是 腐

蚀 性 试 剂 ， 如

浓H 2 S O 4 等，要在瓶外放好塑料圆桶以防瓶破裂，操作者要戴有机 玻 璃 面 罩 ， 操 作 时 不 要 使 脸 部 离 瓶 口 太 近 。 打 开 有 毒 蒸 气 的 瓶 口 ( 如 液 溴 ） 要 在 通 风 橱 内 操 作 。 准 备 工 作 做 好 后 ， 可 用 木 棒 轻 敲 瓶 盖。也可洗净瓶口，用洗瓶吹洗一点蒸馏水润湿磨口，再轻敲瓶盖。

( 5 ) 对 于 因 结 晶 或 碱 金 属 盐 沉 积 及 强 碱 粘 住 的 瓶 塞 ， 可 把 瓶 口 泡在水中或稀盐酸中，经过一段时间可能打开。

( 6 ) 将 粘 住 的 活 塞 部 位 置 于 超 声 波 淸 洗 机 的 盛 水 淸 洗 槽 中 ， 通 过超声波的震动和渗透作用打开活塞，此法效果很好。

2. 玻璃磨口塞的修配

有时买来的滴定管或容童瓶等的磨口塞漏水，可以自己再进行 磨口配合。把塞子和塞孔洗净，沾上水，涂以很细的金刚砂（顺序 用 3 0 0 号 和 4 0 0 号 金 刚 砂 ， 禁 止 用 粗 颗 粒 的 ， 因 为 它 擦 出 的 深 痕 以 后很难去掉）把塞子插入塞孔，用力不断转动，使其互相研磨，经 过一定时间取出检查是否磨配合适。磨好的塞子不涂润滑油也不应 24

漏水，接触处几乎透明。

第二节石英玻璃仪器

石英玻璃的化学成分是二氧化硅。由于原料不同，石英玻璃可 分 为 “ 透 明 石 英 玻 璃 ” 和 半 透 明 、 不 透 明 的 “ 熔 融 石 英 ” 。 透 明 石 英 玻 璃理化性能优于半透明石英，主要用于制造实验室玻璃仪器及 光学仪器等。由于石英玻璃能透过紫外线，在分析仪器中常用来制 作紫外范围应用的光学零件。

石 英 玻 璃 的 线 膨 胀 系 数 很 小 （ 5 . 5 Χ 1 ( Γ 7 ) ， 仅 为 特 硬 玻 璃 的 1 / 5 , 因 此 它 耐 急 冷 急 热 ， 将 透 明 石 英 玻 璃 烧 至 红 热 ， 放 到 冷 水 里 也不会炸裂。石英玻璃的软化温度是1650 X ：，由于它具有耐髙温 性能，能在1100 °C 下使用，短时间可用到1400 C。

石 英 玻 璃 的 纯 度 很 高 ， 二 氧 化 硅 含 董 在 9 9. 9 5%以上，具有相 当好的透明度。它的耐酸性能非常好，除氣氣酸和磷酸外，任何浓 度的有机酸和无机酸甚至在高温下都极少和石英玻璃作用。因此， 石英是痕量分析用的好材料。在离纯水和离纯试剂的制备中也常采 用石英器皿。

石英玻璃不能耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150 T ：以上也能与其作 用 ， 强 碱 溶 液 包 括 碱 金 属 碳 酸 盐 也 能 腐 蚀 石 英 ， 在 常 温 时 腐 蚀 较 慢，温度升高腐蚀加快。因此，石英制品应避免用于上述场合。

在化验室中常用的石英玻璃仪器有石英烧杯、坩埚、蒸发皿、 石英舟、石英管、石英蒸馏水器等。因其价格昂贵，应与玻璃仪器 分别存放及保管。

第三节瓷器和非金属材料器皿

瓷制器皿能耐离温，可在髙至1200 X ：的温度下使用，耐酸碱 的化学腐蚀性也比玻璃好，瓷制品比玻璃坚固，且价格便宜，在实 验室中经常要用到。涂有釉的瓷坩埚灼烧后失重甚微，可在重量分 析中使用。瓷制品均不耐苛性减和碳黢钠的腐蚀，尤其不能在其中

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进行熔融操作。用一些不与瓷作用的物质如MgO 、C 粉等作为填 垫剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样， 可部分代替铂制品。

常用的瓷制器皿及非金属器皿见表1-5。

表I-S 常用瓷制器皿及非金厲材料鼉皿

在各种研体中除玻璃、瓷的以外还有铸铁制的研钵，通常用于 粉碎矿样。在精细的、不许带进杂质的操作中常使用玛瑙研钵，如 发射光谱分析等。玛瑙是天然二氧化硅的一种，它的硬度很大，与 26

很多 药 品 不 起 作 用 。 使 用 时 不 可用力敲击，用后洗净。可用少量稀 盐 酸 洗 或 用少许食盐研磨。玛瑙研钵不可加热，可以自然干燥或低 温（60 0C) 幔慢烘干。

难 熔 氧 化 物的坩埚，如果是主要成分是氧化铝的刚玉坩埚或二 氧 化锆等氧化物制的坩埚，可使用的温度更高。二氧化锆坩埚能耐 过氧化钠的腐蚀。 热解石墨是在高温、低压、氮气氛下，由碳氢化

合物裂解制成

的 。 热 解 石 墨 坩 埚 致 密 、 有 金 属 光 泽 、 渗 透 性 小 ， 易 淸 洗 ， 能 耐 8 0 0 ° C 高 温 ， 如 外 罩 一 个 瓷 坩 埚 能 耐 1 0 0 0 O 高 温 。 它 能 耐 除 髙 氣 酸 以外的一切强酸（包括王水），耐中、低温下强碱作用、耐过氧 化 钠 和 高 温 熔 盐 的 腐 蚀 ， 使 用 寿 命 长 ， 可 以 代 替 一 些 贵 金 属 坩 埚 使用。

第四节铂及其它金属器皿

一 、 祐 制 品

铂 又 叫 白 金 ， 价 格 比 黄 金 责 得 多 ， 由 于 它 具 有 许 多 优 良 的 性 质 ， 尽 管 有 各 种 代 用 品 出 现 ， 但 许 多 分 析 工 作 仍

然 离 不 了 铂 。 铂 的 熔 点 很 高 （ Π 7 3 . 5 e C ) , 在 空

气 中 灼 烧 不 起 变 化 ， 而 且 大 多 数 试 剂 与 它 不 发 生

作 用 。 能 耐 熔 融 的 碱 金 属 碳 酸 盐 及 氟 化 氢 的 腐 蚀

是 铂 有 别 于 玻 璃 、 瓷 等 的 重 要 性 质 。 铂 是 热 的 良 导 体 ， 它 的 表 面 吸 附 水 气 很 少 。 铂 坩 埚 （ 图 1 - 1 2 ) 于 灼 烧 m 1 1 2 适 及 称 量 沉 淀 用 ； 铂 制 小 舟 、 铂 丝 圈 用 于 有 机分析灼烧样品；铂丝、铂片常用作电化学分析中的电极。铂的 膨胀系数为90X 10~7，可和软质玻璃很好地封接。

铂 在 髙 温 下 略 有 一 些 挥 发 性 ， 灼 烧 时 间 久 时 要 加 以 校 正 。 1 0 0 c m 2 面 积 的 铂 在 1 2 0 0 C 灼 烧 I h 约 损 失 I m g 。 9 0 0 以 下 基 本 不挥发。 铂的领取、使用、與耗親同放郝要有严格的制度，为了保

护铂

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制品，使用要遵守下述规则。

铂制品使用规则

(1)柏在髙温下能与下列物质作用，故不可接触这些物质：

①固体 K 20、Na 20、KNO 3、NaNO 3、KCN. N aCN, Na 2O 2、 Ba(OH),、UOH 等（而 Na 2CO 3 和 K 2CO 3 则可使用

② 王 水 、 囟 素 溶 液 或 能 产 生 卤 素 的 溶 液 ， 如 KC103 、 KMnO 4 ,K 2 Cr 2 O 7 等的盐酸溶液、FeCl 3的盐酸溶液ί

③易还原金属的化合物及这些金属，如银、汞、铅、锑、锡、铋、铜等 及其盐类（在髙温下铂能与这些元素生成低熔点合金

④含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、Na 2S 、NaCNS 等。

(2)铂 较 软 ， 拿 取 柏 坩 埚 时 不 能 太 用 力 ， 以 免 变 形 及 引 起 凹 凸 。 不 可 用 玻棒等尖头物件从铂皿中刮出物质，如有凹凸可用木器轻轻整形。

(3)铂 皿 用 煤 气 灯 加 热 时 ， 只 可 在 氧 化 焰 中 加 热 ， 不 能 在 含 有 炭 粒 和 含 碳氢化合物的还原焰中灼烧，以免碳与铂化合生成脆性的碳化铂。在铂血中 灰化滤纸时，不可使滤纸着火。红热的铂皿不可骣然授入冷水中，以免发生 裂纹.

( 4 ) 灼 烧 铂 皿 时 不 能 与 别 的 金 属 接 触 ， 因 高 温 下 铂 能 与 其 它 金 属 生 成 合 金，因此铂坩埚必须放在铂三角（或用粗铂丝拧成的三角）上灼烧，也可用 淸洁的石英三角或泥三角。取下灼热的铂坩埚时，必须用包有铂尖的坩埚钳， 冷却至红热以下时才可用镍或不锈钢坩埚钳或镊子夹取。

(5)未知成分的试样不能在铂皿中加热或溶解。

(6)祐 皿 必 须 保 持 淸 洁 光 亮 ， 以 免 有 害 物 质 继 续 与 铂 作 用 。 经 常 灼 烧 的 铂皿表面可能由于结晶失去光泽，日久杂质会深人铂金属内部使铂皿变脆而 破裂 。 可以 在几 次使 用后 用研细（通过100筛目即0.14 mm筛孔）的潮湿海 砂轻轻擦亮。铂皿有斑点可单独用化学纯稀盐酸或稀硝酸处理，切不可将两 种黢混合。若仍无效可用焦硫酸钾熔融处理。

二、其它金厲器皿

化验室中常用到的金属器皿还有金、银、镍、铁等材料的。下

面简单介绍这些金属的性质和用途。

金金也是贵金厲，酎腐蚀性很强，但因其熔点较低（1063t ：) ，

限制了它的使用 范围。熔融的碱金属氢氧化物对金不侵蚀，作这种 熔 融 用 金 坩 埚 较 好 ， 金 蒸 发 皿 适 于 蒸 发 酸 碱 溶 液 。 金 在高温煤气灯 上加 热 时 会 熔 化 。 要 注 意 绝 不 可 使 黄 金 接 触王水，因为金遇王水会 很快受腐蚀。

银 银 比 金 价 廉 ， 它 也 不 受 氢 氧 化 钾 或 钠 的 侵 蚀 ， 在 熔 融 状 态 下 仅 在 接 近 空 气 的 边 缘 略 起 作 用 。 但 银 的 熔 点 为 9 60 °C ，不能在火 上 直 接 加 热 ， 银 加 热 后 表 面 生 成 一 层 氧 化 银，氧化银在髙温下不稳 定， 在 2 0 0 °C 以 下 稳 定 。 银 易 与 硫 作 用 生 成硫化银，不可在银坩埚 中 分 解 和 灼 烧 含 硫 的 物 质 ， 不 许 使 用 碱 性 硫 化 熔 剂 。 熔 融 状 态 时 铝 、 锌 、 锡 、 铅 、 汞 等 金 属 盐 都 能 使 银 坩 埚 变 脆 。 银 坩埚不可用于 熔 融 硼 砂 ， 浸 取 熔 融 物 时 不 可 使 用 酸 ， 特 别 是 不 可 接 触 浓 酸。银坩 埚 的 质 量 经 灼 烧 会 变 化 ， 故 不 适 于 沉 淀 的 称 量 。 银 皿 可用于蒸发碱 性溶液。

镍镍 的 熔 点 较 高 为 1 4 5 5 ° C ， 强 碱 与 镍 几 乎 不 起 作 用 ， 镍 坩 埚 可 用 于 氢 氧 化 钠 熔 融 。 过 氧 化 钠 熔 融 也 可 用 镍 坩 埚 ，在这些过程 中 镍 坩 埚 虽有腐蚀，但仍可使用多次。少量镍进人熔块，成为测定 中 的 杂 质 。 因 为 镍 在 空气中生成氧化膜，加热时质量有变化，故镍 坩 埚 亦 不 能 作 恒 重 沉 淀 用 。 不 能 在 镍 坩 埚 中 熔 融 含 铝 、 锌 、 锡 、 铅、 汞 等 的 金 属 盐 和 砸 砂 。 镍 易 溶 于 酸 ， 浸 取 熔 块 时 不 可 用 酸 。 镍 坩 埚 使 用 前 可 放 在 水 中 煮 沸 数 分 钟 ， 以 除 去 污 物 ， 必 要时可加少量 盐 酸 煮 沸 片 刻 。 新 的 镍 坩 埚 使 用 前 应 先 在 髙 温 中 烧 2 〜 3 m i n ， 以 除去油污并使表面氧化，延长使用寿命。

铁 铁 虽 然 易 生 锈 ， 耐 碱 腐 蚀 性 不 如 镍 ， 但 是 因 为 它 价 格 低 廉，仍可在做过氧化钠熔融时代替镍坩埚使用。

根 据 测 定 要 求 和 实 验 室 条 件 ， 用 熔 融 法 分 解试样时，可采用上 述不同金属制的坩埚。

第五节塑料制品

塑 料 制 品 在 实 验 室 的 应 用 日 益 增 多 ， 由 于 塑 料 具 有 一 些 特 有 的物理和化学性质，在实验室中可以作为金属、木材、玻璃等的

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代用品。某些塑料耐酸碱腐蚀性好，可应用于不能使用玻璃的 场合。

一 、 聚乙烯和聚丙烯制品

聚 乙 烯 可 分 为 低 密 度 、 中 密 度 和 髙 密 度 聚 乙 烯 ， 其 软 化 点 为 1 0 5 ° C 到 1 2 5 ° C 。 聚 乙 烯 的 最 高 使 用 温 度 为 7 0 ° C ， 耐 一 般 酸 、 碱 腐 蚀 ， 能 被 氧 化 性 酸 慢 慢 侵 蚀 。 常 温 下 不 溶于一般的有机溶剂，但 与脂肪烃、芳香烃和齒代烃长时间接触能溶胀。

等 规 聚 丙 烯 可 在 1 0 7 〜 1 21 °C 连续使用。除强氧化剂外与大多 数介质均不起作用。

由 于 聚 乙 烯 及 聚 丙 烯 耐 碱 和 氢 氟 酸 的 腐 蚀 , 常 用 来 代 替 玻 璃 试 剂 瓶 储 存 氢 氟 酸 、 浓 氢 氧 化 钠 溶 液 及 一 些 呈 碱 性 的 盐 类 （ 如 硫 化 物 、 硅 酸 钠 等 ） 。 但 要 注 意 浓 硫 酸 、 硝 酸 、 溴 、 高 氯 酸 可 以 与聚乙烯和聚丙烯作用。

聚 氣 乙 烯 所 含 杂 质 多 ， 一 般 不 用 于 储 存 纯 水

图 卜 1 3 聚 乙 烯 瓶制作的洗瓶

和试剂。

化 验 工 作 中 使 用 的 塑 料 制 品 主 要 有 聚 乙 烯 烧 杯 、 漏 斗 、 量 杯 、 试 剂 瓶 、 洗 瓶 （ 图 1 - 1 3 ) 和 实

验室用纯水储存桶等。

塑 料 对 各 种 试 剂 有 渗 透 性 ， 因 而 不易洗干净。它们吸附杂质的 能 力 也 较 强 ， 因 此 ， 为 了 避 免 交 叉 污 染 ， 在使用塑料瓶储存各类溶 液时，最好实行专用。

二、聚四氰乙烯制品

聚 四 氟 乙 烯 也 是 热 塑 性 塑 料 ， 色 泽 白 ， 有 蜡 状 感 觉 ， 耐 热 性 好 ， 最 髙 工 作 温 度 为 2 5 0 ° C ， 除 熔 融 态 钠 和 液 态 氟 外 能 耐 一 切 浓 酸 、 浓 碱 、 强 氧 化 剂 的 腐 蚀 ， 在 王 水 中 煮 沸 也 不 起 变 化 ， 在 耐 腐 蚀性上可称为塑料“王”。聚四氟乙烯的电绝缘性好，并能切削 加工。

聚四 氟 乙 烯 烧 杯 和 坩 埚 均 有 产 品 ，可用作氢氟酸处理样品的容 器 。 有 不 锈 钢 外 罩 的 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 在 加 压 加 热 （ 一 般 要 求 低 于 2 0 0 0 C ) 处 理 矿 样 和 消 解 生 物 材 料 方 面 得 到 应 用 。 聚 四 氟 乙 烯 使 用 温度不可超过250 °C ，超过此温度即开始分解，在415 °C 以上急骤 分解放出极毒的全氟异丁烯气体。

洗 涤 塑 料 器 皿 时 一 般 可 以 用 对 该 塑 料 无 溶 解 性 的 溶 剂 ， 如乙醇 等 。 如 塑 料 器 皿 被 金 属 离 子 或 氧 化 物 沾 污 可 用 （ 1 + 3 ) 的 盐 酸 洗涤。

第六节其它物品

化 验 室 还 需 要 一 些 配 合 玻 璃 仪 器 使 用 的 夹 持 器 械 、 台 架 等器具 及 小 工 具 。 因 为 这 些 用品与玻璃仪器有较紧密的联系，一般也习惯 于和玻璃仪器一起购置配备。其名称及使用注意见表1-6和图

1-14。

表1-6化验室常用其它物品名称、用途一览表

(4) 石棉网

(7) 烧瓶夹

(8) 烧杯夹

图1-14化验室常用其它物品（一)

(η) 滴定台及滴管夹

(12) 移液管架

O O O O

(13) 漏斗架

(14)试管架

图1-14化验室常用其它物品（二)