气象色谱仪操作规程
GC7900气相色谱仪操作规程
1 目的与范围
本仪器由GC7900气相色谱仪和D7900P色谱工作站组成。为正确使用与维护GC7900气相色谱仪,特制定本规程。本规程适用于GC7900气相色谱仪的操作、维护与保养。
2 职责
化验室化验员对本规程的实施负责。
3 内容
3.1气源的准备
GC7900气相色谱仪载气为高纯氮气,由高压钢瓶提供。辅助气体中,空气由无油空气提供。气源与GC7900气相色谱仪之间连接气体净化装置。
3.2 仪器工作步骤
3.2.1检查仪器上的电源开关,均应处于“关”的位置。
3.2.2选好合适的色谱柱,柱的两端应堵有盲堵。取下盲堵,分清入口端及出口端,套好石墨密封圈及固定螺母,小心娤于仪器上,拧紧固定螺母,但也勿过紧,以不漏气为合适,换下的色谱柱,应堵上盲堵保存。
3.2.3先开启载气钢瓶上总阀,调节减压阀至规定压力(约0.4Mpa),再打开辅助气体氢气发生器、无油空气压缩机电源开关
3.2.4用检漏液(表面活性剂溶液)检查柱连接处是否漏气,如有漏气应检查柱两端的石墨密封垫或再略加紧固定螺母。
3.2.5打开HP6890气相色谱仪电源,待仪器完成自检后, 通过HP6890主机界面,设定载气流速、柱温、进样口、检测器等。具体操作如下:
(1)载气流速
1.载气输入压力一般为0.4mpa左右,仪器度数40psi。
2.在主机控制单元下方调节载气3控制旋钮,调节载气流量(具体数值按照实际操作标准要求)。
3.载气柱前压力按照载气流速控制。(具体数值按照不同检查项目要求)
(2)设定柱温
1.柱温箱:
操作步骤:设定恒温运行
恒温运行是指柱温箱保持恒定温度的运行。为了建立恒温运行,在主机控制面板中设定柱温箱温度为固定值,等待实际温度与控制温度相符。
操作步骤:设定单阶升温程序
1.点击电脑工作站软件,设定柱温程序,初始温度为柱温箱初始温度,然后依次设定阶段升温程序
(3)设定进样口
(4)设定FID检测器
1.在设备主控面板上按【主菜单】。
2.光标滚至【检测器】,设定检测器温度
3.2.6打开电脑D7900P色谱工作站,待基线平稳后,方可进样分析。
气相色谱常用的进样方法有手动进样、顶空进样等,在用微量注射器手动进样时,精密度决定于操作的熟练程度,各步操作应尽量一致。
3.2.7分析完毕,待各组分流出后,先关闭氢气和空气,再进行降温操作,将进样口、柱
温箱、检测器的温度均设为40℃或更低,待到各组件的温度降到40℃以下时,依次关闭载气、工作站和色谱仪,如果要取下色谱柱,则取下后应将柱两端用盲堵堵住,放在盒内,妥善保存。
3.2.8登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。
3.3 维护与保养
3.3.1GC7900气相色谱仪色谱仪为大型精密仪器,使用时应严格按标准操作程序操作,如出现不正常现象,应排除故障后进行操作。
3.3.2 每次使用前应查看上一次使用记录,确保仪器处于正常工作状态,
3.3.3操作注意事项:
3.3.3.1操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。
3.3.3.2在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。
3.3.3.3检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。
3.3.3.4含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
3.3.3.5进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
3.3.3.6取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
3.3.3.7直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
3.3.3.8使用纯度合乎要求的高纯级的气体,及时检查并更换密封垫、气体净化器填料、进样口隔垫等。
4 制定依据
GC7900气相色谱仪使用说明书。
5 引出记录
《气相色谱仪使用记录》
6 制定、修订与废止
本规程的制定、修订与废止由化验室主任提案,质量部部长审核与批准。