铝合金.铜合金中各元素的测定
铝合金中Si 、Cu 、Fe 、Mn 、Ti 、Mg 、Cr 、Pb 、Zn 元素的测定
母液的配制：
1、硝酸溶液：1+1
2、氢氟酸：市售
3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml 水加热溶解后冷却
称取样品100mg 置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml ，用塑料吸管加入氢氟酸2ml ，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml ，摇动片刻，加入蒸馏水200ml ，摇匀，此为母液。
一、硅的测定（1）
1、化学试剂：
（1）钼酸铵溶液：5%
（2）硫草混酸：62.5ml 硫酸慢慢加入435ml 水中搅匀，加草酸铵7.5g 溶解。
（3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml 溶液中加1ml 浓硫酸
2、分析步骤
移取母液5ml 于100ml 两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml ，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml ，硫酸亚铁铵溶液10ml ，稀至刻度，摇匀，以水为参比。
二、铜的测定
1、化学试剂：
（1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml 与柠檬酸三铵
溶液（5%）50ml 混合。
PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml 氨水用水稀至500ml
柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水
（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml 热乙醇（1+2）
中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml 。
乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水
2、分析步骤
移取母液10ml 于150ml 锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml ，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml ，加水40ml 摇匀，放置10分钟，以水为参比。
三、铁的测定（2）
1、化学试剂：
（1）0.2%抗坏血酸
（2）0.4%邻菲罗啉溶液：乙醇1+2配制
（3）30%六次甲基四胺溶液
2、分析步骤
移取母液20ml 于150ml 锥形瓶中，加入10ml 抗坏血酸，5ml 邻菲罗啉溶
液，5ml 六次甲基四胺溶液，摇匀，以水为参比。
四、锰的测定（2）
1、化学试剂：
（1）定锰溶液：硝酸银1g 溶于470ml 蒸馏水中，加入磷酸10ml ，硝酸20ml 。
（2）过硫酸铵溶液：20%
2、分析步骤
移取母液20ml 于150ml 锥形瓶中，加入定锰溶液5ml ，过硫酸铵溶液5ml ，加热至微沸30s ，取下放置1分钟，流水冷却，以水为参比。
五、钛的测定
1、化学试剂：
（1）抗坏血酸溶液：1%(1+1乙醇溶液)
（2）二安替比啉甲烷4%：10ml 硫酸加入60ml 蒸馏水中，加入30ml 盐酸，
加入4g 二安替比啉甲烷。
2、分析步骤
移取母液20ml 于150ml 锥形瓶中，加入5ml 抗坏血酸溶液，10ml 二安替比林甲烷，放置15-20分钟，以水为参比。
六、镁的测定（4）
1、化学试剂：
（1）三乙醇胺溶液：1+1
（2）乙二胺：1+50
（3）偶氮氯瞵Ⅰ：0.025%
（4）EDTA —2Na ：5%
（5）邻菲罗啉溶液：0.4% 乙醇1+2配制
（6）缓冲溶液（PH=10.5）：取21g 硼砂，4g 氢氧化钠溶于水中稀至1000ml 。
（7）EGTA —Pb 溶液：称取EGTA0.19g 于200ml 蒸馏水中，加热溶解并滴
加氢氧化钠（10%）至刚好溶解；另取氯化铅0.153g
溶于200ml 水中，冷却，调至中性，将两液混合加
水稀至1000ml 。
2、分析步骤
移取母液5ml 于100ml 两用瓶中，依次加入5ml 三乙醇胺溶液，5ml 邻菲罗啉溶液，20ml EGTA —Pb 溶液，2ml 乙二胺溶液，，5ml 缓冲溶液（PH=10.5），5ml 偶氮氯瞵Ⅰ溶液，每加一种试剂均要摇匀，以水稀至100ml ，摇匀。
倒出部分溶液，滴加EDTA 溶液5~6滴褪色为参比。
七、铬的测定（2）
1、化学试剂：
（1）硫磷混酸：470ml 水中加硫酸15ml ，磷酸15ml ；
（2）高锰酸钾溶液：0.2%
（3）尿素溶液：10%
（4）亚硝酸钠溶液：2%
（5）二苯偕肼溶液：称取邻苯二甲酸酐4g 溶于100ml 无水乙醇中（水浴溶
解），加入二苯偕肼0.5g ，溶解后存于棕色瓶中。
2、分析步骤
移取母液20ml 于150ml 锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml ，加热至沸，滴加
高锰酸钾至恰呈红色，继续加热2分钟，取下稍冷却，加入尿素溶液5ml ，滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去，加入二苯偕肼溶液1ml 。以水为参比。
八、锌的测定（2）
1、化学试剂：
（1）氯化铵溶液：10%
（2）氟化钠溶液：5%过滤后使用
（3）硝酸：1+3，1+1
（4）氨水：1+1
（5）盐酸：1+20
（6）对硝基苯酚：0.1%乙醇溶液
（7）抗坏血酸溶液：1%现配
（8）PH=5.8乙酸—乙酸铵缓冲溶液：50g 乙酸铵溶于水中并稀至550ml ，
加入冰乙酸6ml 搅匀；
（9）0.1%二甲苯酚橙溶液：0.5g 试剂溶于少量水中，稀至500ml
（10）硫脲溶液：5%
2、分析步骤
吸取母液10ml 于50ml 两用瓶中，加入硝酸(1+3) 1ml，氯化铵10ml ，对硝基苯酚1滴，以（1+1）氨水滴至恰呈黄色，滴加（1+20）盐酸至无色，加硫脲2ml ，抗坏血酸1ml ，氟化钠5ml ，缓冲溶液10ml ，摇匀准确加入二甲苯酚橙溶液3ml ，稀至刻度。
九、锡的测定
1、化学试剂：
（1）硫酸溶液：取45ml 硫酸于100 ml水中, 冷却后，以水稀至200ml ；
（2）氢氟酸
（3）过氧化氢
（4）硝酸：（1＋1）
（5）酒石酸溶液5％
（6）抗坏血酸2％ 现配
（7）动物胶溶液0.25％ 现配
（8）苯基荧光酮溶液（0.3g/L）：取0.1克苯基萤光酮溶于150ml 乙醇中，
加入10ml 硫酸溶液，7ml 水，放置一天，
过滤定至瓶中，用乙醇稀到330ml 。
2、分析步骤
取试样250mg 于100ml 两用瓶中，加入硫酸溶液19ml ，中温慢慢加热至基本无小气泡，待反应停止后，（如瓶中溶液过份蒸发，可适当补加少许水，）加入过氧化氢5~6滴，用塑料滴管滴加入氢氟酸2ml ，摇动片刻，加热至无小气泡，滴加硝酸（1＋1）至清亮过滤，过滤后以水稀至刻度。
吸取母液5ml 于50ml 容量瓶中，补加硫酸溶液2.4ml ，加入酒石酸溶液（5％）2ml ，抗坏血酸（2％）5ml ，动物胶溶液(0.25％)2ml ，苯基荧光酮溶液(0.3g/L)2.5ml，以水稀至刻度，放置40min 。
铜合金中铜的测定
1、化学试剂：
（1）盐酸
（2）过氧化氢（30%）
（3）EDTA:5%
2、分析步骤
称取样品40mg 于100mg 两用瓶中，加入盐酸2ml ，过氧化氢（30%）1ml ， 中温加热溶解后，加少量水冲洗瓶内壁，加热煮沸，取下流水冷却后，加 入EDTA10ml ，用水稀至刻度。
铜合金中铅、铁的测定
母液的配制：
1、化学试剂：
（1）盐酸
（2）过氧化氢（30%）
2、分析步骤
称取样品100mg 于100ml 两用瓶中，加入盐酸2ml ，过氧化氢（30%）1ml ，中温加热溶解后，加少量水冲洗瓶内壁，加热煮沸，取下流水冷却后，用水稀至刻度。
铅的测定
1、化学试剂：
（1）磷酸：1+4
（2）铜合金铅试剂：0．05%
2、分析步骤
空白液：于50ml 两用瓶中，加4ml 磷酸，9ml 铜合金铅试剂，稀至刻度。 显色液：取2ml 母液于50ml 两用瓶中，加4ml 磷酸，9ml 铜合金铅试剂，用
水稀至刻度。
铁的测定
1、化学试剂：
（1）抗坏血酸溶液：0.2%
（2）二安替比啉甲烷：1%(用盐酸2+98配置)
2、分析步骤
取母液5ml 于50ml 两用瓶中。
显色液：加入二安替比啉甲烷10ml ，稀至刻度，5分钟后，以空白为参比。 空白液：加入抗坏血酸溶液20ml ，稀至刻度。
注：含锡试样，应在移取母液后，加入10%氯化铵溶液10ml 。
若试样不含Ti ，空白液可直接用水代替。
磷的测定
1、化学试剂：
（1）混和酸：水280ml+盐酸60 ml +硝酸160 ml
（2） 过氧化氢（1+9）：过氧化氢10 ml +水90 ml
（3）钒酸铵溶液（2.5g/ L）：称取1.25g 钒酸铵溶解于250ml 水中，加
10ml 硝酸(1+1)，用水稀至500ml
（4）钼酸铵溶液（50g/ L）：钼酸铵25g 加水至500 ml
2、分析步骤
称取样品0.5克于100ml 两用瓶中，加入混合酸40ml ，低温加热溶解后，加入过氧化氢（1+9）2ml ，继续加热微沸2~3分钟，取下稍冷，加入20ml 钒酸铵溶液，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
显示液：取25ml 于50ml 两用瓶中加10ml 钼酸铵溶液，以水稀至刻度，摇匀
放置5分钟。
空白液：取25ml 于50ml 两用瓶中以水稀至50ml 摇匀。