技能六 食品中还原糖的测定 刘彩云
时间: 2013年 5月 22日 班级: 食检112 学号: 0102111219 姓名: 刘彩云 成绩:
技能六 食品中还原糖的测定
一、实验目的
1. 理解直接测定法测定还原糖的测定原理及操作要点; 2. 掌握测定水果硬糖中还原糖量的操作技能; 3. 进一步巩固和规范滴定操作技能;
二、实验原理
样品经除去蛋白质后,在加热的条件下,直接滴定标定过的的碱性酒石酸铜溶液,还
原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以亚甲基蓝作指示剂,在滴定终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。最后根据样品液消耗体积,计算还原糖量(用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液)。
三、实验仪器及试剂
仪器:酸式滴定管、可调试电炉(带石棉板)、分析天平。
试剂:(1)碱性酒石酸铜甲液 称取15g 硫酸铜(CuSO4·5H2O )及0.05g 亚甲基蓝,溶于水中并稀释1000mL 。
(2)碱性酒石酸铜乙液 称取50g 酒石酸钾钠及75g 氢氧化钠,溶于水中,再加入4g 亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL, 贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
(3)葡萄糖标准溶液 精确称取1.0000g 经过(99土1)℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL 盐酸,并以水稀释至1000mL 。此溶液每毫升相当于1.0g 葡萄糖。
(4)亚铁氰化钾 (5) 盐酸 (6)水果硬糖
四、实验步骤 1. 样品处理:
准确称取1g 样品置于250mL 容量瓶中,加水溶解定容,摇匀,即为样液。 2. 标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0mL 碱性酒石酸铜甲液及5.0mL 碱性酒石酸铜乙液,置于150mL 锥形瓶中,加水10mL ,加入玻璃珠两粒,从滴定管滴加约9mL 葡萄糖或其他还原糖标准溶液,控制在2min 内加热至沸,趁热以1滴/2s的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好退去为终点,记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL (甲、乙液各5mL )碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量(mg ) 3、试样溶液预测
吸取5.0mL 碱性酒石酸铜甲液及5.0mL 碱性酒石酸铜乙液,置于150mL 锥形瓶中,加
时间: 2013年 5月 22日 班级: 食检112 学号: 0102111219 姓名: 刘彩云 成绩:
水10mL ,加入玻璃珠两粒,控制在2min 内加热至沸,保持沸腾以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以1滴/2s的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时,应适当稀释后再进行正式测定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约10mL 左右,否则误差大。
五、结果计算
A:与10mL 碱性酒石酸铜相当的葡萄糖液质量/mL
A
⨯100
X=
m ⨯V /V 0⨯1000
式中X---------试样中还原糖含量,g/100g;
A---------与10mL 碱性酒石酸铜溶液(甲乙液各5mL )相当的葡萄糖液质量mg; m-------式样质量g ;
V-------测定时平均消耗式样溶液的体积mL ; V0------式样溶液总体积mL ;
结论:
七、实验心得
时间: 2013年 5月 22日 班级: 食检112 学号: 0102111219 姓名: 刘彩云 成绩:
七、实验考评
表2 实验成绩自评评他成绩表
八、实验风采录
图一 吸取碱性酒石酸铜甲液 图二 称取样品
时间: 2013年 5月 22日 班级: 食检112 学号: 0102111219 姓名: 刘彩云 成绩:
图三 制配样液
图五 标定碱性酒石酸铜溶液
图四 标定试样溶液(碱式)
图六 吸取碱性酒石酸铜乙酸