实验1 乳浊型液体制剂的制备(学生用)
实验一 乳浊型液体制剂的制备
一、实验要求
1. 掌握乳剂的一般制备方法; 2. 掌握常用乳剂类型的鉴别方法; 3. 掌握测定油类所需HLB值的方法。
二、实验原理
乳剂是两种互不相溶的液体(通常为油和水)所组成的非均相分散体系,其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体中,形成油包水(W/O)型或水包油(O/W)型等类型乳剂。
乳剂是一种动力学及热力学均不稳定的分散体系。为了使被分散的液滴稳定存在,通常加入一种能降低油水界面张力的乳化剂,并通过外力做功制得比较稳定的乳剂。小量制备乳剂可在研钵中用手研磨或在瓶中振摇制得,大量生产则用搅拌器或乳匀机制备,制得乳剂的类型,一般可用稀释法或染色镜检法鉴别。
乳化剂的种类很多,包括表面活性剂、亲水高分子材料、固体粉末,其中表面活性剂较常用。
乳化剂如采用亲水高分子材料——阿拉伯胶作为乳化剂,常采用干胶法或湿胶法进行制备,本实验采用干胶法制备鱼肝油乳剂。
乳化剂+油→研匀→加水→成初乳→加水至全量
选用表面活性剂作为乳化剂时,各种油被乳化形成某种类型乳剂对乳化剂的HLB值要求不同。只有当乳化剂的HLB值适应被乳化油的要求,生成的乳剂才稳定。单独使用一种乳化剂其HLB值不一定能恰好与被乳化油相所需的HLB值相适应,所以常常将两种不同的乳化剂混合使用,以获得最适宜的HLB值。混合乳化剂的HLB值为各个乳化剂HLB值的加权平均值,其计算公式如下:
HLBAB=
HLBA⋅WA+HLBB⋅WB
WA+WB
式中,A、B分别为两种已知HLB值的单个乳化剂,WA、WB分别为两种乳化剂的质量。
本实验采用乳化法来测定油所需HLB值:即,将两种已知HLB值的单一乳化剂,按上述公式以不同重量比例配算成具有一系列HLB值的混合乳化剂,然后用来制备一系列乳剂,在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的分散度、均匀度或乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值。
三、实验药品和仪器
药品:鱼肝油、阿拉伯胶、西黄蓍胶、尼伯金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)、乙醇、纯化水
液体石蜡、吐温80、司盘80
仪器:天平、乳钵、烧杯、玻棒、量筒、具塞刻度试管、滴管
四、实验内容 1. 鱼肝油乳剂的制备 处方:鱼肝油 12.5ml
阿拉伯胶 3.1g 西黄蓍胶 0.17g
尼泊金乙酯 0.05g (5%的乙醇溶液1ml) 蒸馏水加至 25ml 制法:
① 尼伯金乙酯醇溶液的配制:将尼伯金乙酯0.05g溶于1ml乙醇溶液中即得。 18小组整体配制30ml(1.5g尼伯金乙酯+30ml乙醇)
② 将两种胶粉置于干燥的研钵中,研细;加入全量的鱼肝油稍加研磨使均匀;按油/水/胶为4/2/1的比例,以此加入纯化水6.3ml,迅速研磨(朝一个方向),研至发出噼啪声,即成稠厚的初乳;再加入配好的尼伯金乙酯的乙醇溶液,加剩余水(5.2ml)研匀,即得。 操作注意:初乳的形成是乳剂制备的关键,研磨时宜朝同一方向,用力均匀。
2. 乳剂类型的鉴别试验
稀释法:取具塞试管1支,加入鱼肝油乳剂约1ml,再加入纯化水约5ml,振摇或翻倒数次,观察是否能均匀混合,并根据试验结果判断乳剂类型。
3. 液体石蜡所需最适宜HLB值的测定
① 用吐温80(HLB=15.0)及司盘80(HLB=4.3)配成HLB值为4.3,6.0,8.0,10.0,12.0及14.0的五种混合乳化剂,计算各单个乳化剂的百分用量,填于表1:
表1 混合乳化剂中单个乳化剂用量(g)
② 取6支25ml具塞刻度试管,各加入6ml液体石蜡,再分别加入上述不同HLB值的混合乳化剂0.5ml,振摇混匀,然后加入纯化水至全量20ml,振摇30秒(5支试管振摇程度尽量保持相同)即成乳剂,经放置5',10',20',30',50'后,分别观察并记录各乳剂分层后上层的体积数,填于表2。
表2-2 乳剂稳定性数据(上层体积)
③ 根据观察结果,液体石蜡所需的HLB值为 ,所成乳剂属 型。
五、思考题
1. 简述干胶法制备乳剂的操作要点
2. 分析鱼肝油乳剂的处方并说明各成分的作用
2. 影响乳剂物理稳定性因素有哪些?如何制备与评价稳定的乳剂?