碳酸钙中钙含量的测定
4.1 石灰中碳酸钙含量的测定
4.1.1 方法提要
在pH大于12的介质中,用三乙醇胺掩蔽少量的Al 3+ 、Fe 3+ 、Mn 2+ 等离子,以钙指示剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 盐酸溶液:1+1;
4.1.2.2 氢氧化钢溶液:100g/L;
4.1.2.3 三乙醇胺溶液:1+3;
4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.02mol/L;
4.1.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂:
称取10g于(105±5)℃下烘干2h的氯化钠,置于研钵内研细,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐,研细、混匀;置于称量瓶中,于干燥器中保存。
4.1.3 分析步骤
称取 0.6g预先在(105±5)℃下干燥至恒重的试样,精确至0.0002g,置于250mL 烧杯中,加少许水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料全部溶解,用中速滤纸过滤,滤液和洗 液一并收集于 250ml容量瓶中,用水称释至刻度,摇匀。移液管移取25ml试验溶液,置于锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液、25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成酒红色,并过量0.5ml,用乙二胺四酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。并且保持30s内不褪色,记下消耗EDTA标准溶液的体积,同时作空白试验。
4.1.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸钙含量(CaCO 3 )(X 1 )按式(1)计算。
C(V-V 0)×0.1001
X1=————————— ×100……………………………⑴
m×25/250
以质量百分数表示的钙含量(Ca )(X2 )按式(2)计算。
C(V-V0)×0.04008
X2=————————— ×100……………………………(2)
m×25/250
式中: V——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml;
V 0 ——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准定溶液的体积,ml;
C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.1001——与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol\L]相当的以克表示的碳酸钙的质量。
0.04008——与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol\L]相当的以克表示的钙的质量。
附:EDTA标准溶液 :0.02M
称取EDTA7.6g于400ml烧杯中,加水200ml,低温加热至溶解,冷却后过滤于1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
标定:准确称取经105-110度烘干2h的碳酸钙(基准级)1.7848g于250ml烧杯中,加水50ml,滴加(1+1)盐酸至完全溶解并过量2-3滴,加热煮沸去除CO2,,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此氧化钙标准溶液每ml含氧化钙1.00mg。
准确移取此氧化钙标准溶液50ml于300ml锥形瓶中,加水100ml,20%的氢氧化钠溶液10ml,摇匀。加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用制备的EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点,并做空白试验。
TCaO=m/V
式中m为钙化钙的重量(g),V为滴定时消耗EDTA标准溶液总体积(ml)(已减空白值) T为EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度(g/ml)