高中化学分离与提纯
高中化学分离与提纯的常见方法及注意事项
分离与提纯的异同
分离是指通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开(要还原成原来的形式),分别得到纯净的物质。提纯是指通过适当的方法把混合物中的杂质除去,以得到纯净的物质。 分离与提纯的原则和方法基本相同,不同之处是提纯只需把杂质除去恢复所需物质原来的状态即可, 而混合物分离则要求被分离的每种纯净物都要恢复原来状态。
的情况
例如:硝酸钾(KNO 3)溶解度随温度变化大,氯化钠(NaCl )溶解度随温度变化小,可用该法从混合液中提纯硝酸钾。 重结晶操作的注意事项
1. 一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶; 2. 结晶后过滤,分离出晶体;
3. 硝酸钾多,氯化钠少,继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。
蒸发适用于溶解度随温度变化较小的物质 例如:从食盐水溶液中提取食盐晶体。 蒸发操作的注意事项
1. 溶质须不易分解,不易水解、不易被氧气氧化; 2. 蒸发过程应不断搅拌; 3. 近干时停止加热,余热蒸干。
蒸馏适用于分离各组分沸点不同的液态混合物
例如:制蒸馏水、制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩(加浓硫酸或硝酸镁Mg(NO3) 2) 蒸馏操作的注意事项
1. 温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处; 2. 加沸石(碎瓷片);
3. 注意冷凝管水流方向应下进上出。
萃取适用于溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同 例如:四氯化碳(CCl 4)把溶于水里的溴(Br 2)萃取出来 萃取操作的注意事项
1. 萃取后再进行分液操作
2. 对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应
3. 萃取提纯后得到的仍然是溶液,一般再通过蒸发等方法进一步分离
升华适用于有升华特性的物质
例如:粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合,利用碘易升华的特点将碘与杂质分开。
渗析适用于胶体提纯、精制
例如:除去氢氧化铁(Fe(OH)3)胶体中的盐酸(HCl )。 渗析操作的注意事项
1. 要不断更换烧杯中的水或改用流动水,以提高渗析效果。
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洗气适用于杂质气体易溶于某液体
如:除去二氧化碳(CO2)中的氯化氢气体, 可使混合气通过盛有水或饱和碳酸氢钠(NaHCO3)溶液的洗气瓶。
洗气操作的注意事项: 从洗气瓶的长导管一端进气
混合物中气体溶解度差别较大或化学性质存在差异 四. 分离混合物的常用化学方法
加热法:混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而被分离出去,有时受热后能变为被提纯的物质。例如:食盐中混有氯化铵(NH4Cl ),氯化钾(KCl )中含有氯酸钾(KClO3)等。
沉淀法:在混合物中加入某试剂,使其中一种以沉淀形式被分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐一沉淀,这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新杂质。例如:加适量BaCl2溶液可除去氯化钠(NaCl )中的硫酸钠(Na2SO4)。
转化法:不能通过一次反应达到分离的目的,需要经过转化为其他物质才能被分离,然后将转化的物质恢复为原物质。例如苯酚中混有硝基苯时,先加入氢氧化钠溶液后分液,再向苯酚钠溶液中通入二氧化碳重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。
酸碱法:被提纯物不与酸反应,而杂质与酸可反应,用酸作除杂试剂;被提纯物不与碱反应,而杂质与碱易反应,用碱作除杂试剂。例如:用盐酸除去二氧化硅(SiO2)中的石灰石,用氢氧化钠(NaOH )除去铁粉中的铝粉。
氧化还原法:对混合物中含有还原性杂质,加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质;而对混合物中含有氧化性杂质,可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如:氯化亚铁(FeCl2)中含有氯化铁(FeCl3)加入铁粉,振荡过滤,即可除去氯化铁;氯化铁中含
1、气态烷(气态烯、炔)
除杂试剂:溴水、浓溴水、溴的四氯化碳溶液 操作:洗气
注意:酸性高锰酸钾溶液不可。
原理:气态烯、炔中不饱和的双键、叁键可与上述除杂试剂发生反应,生成不挥发的溴代烷
3、乙烯(CO 2、SO 2、H 2O 、微量乙醇蒸气) 除杂试剂:NaOH 溶液 - 浓硫酸 操作:洗气
原理:CO 2、SO 2可与NaOH 反应生成盐而被除去,乙醇蒸气NaOH 溶液中的水后溶被除去,剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。 4、乙炔(H 2S 、PH 3、H 2O ) 除杂试剂:CuSO 4溶液 - 浓硫酸 操作:洗气
原理:H 2S 、PH 3可与CuSO 4溶液反应生不溶物而被除去,剩余水蒸气可被浓硫酸吸收。 5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离 除杂试剂:物理方法 操作:分馏 原理:沸点不同。 6、溴苯(Br 2) 除杂试剂:NaOH 溶液 操作:分液
原理:Br 2可与NaOH 溶液反应生成盐,系强极性离子化合物,不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。
7、硝基苯(HNO 3、水) 除杂试剂:水、 操作:分液
原理:等于是用水萃取硝基苯中的硝酸,具体原理见“萃取”。 TNT 、苦味酸除杂可使用相同操作。 8、气态卤代烃(卤化氢) 除杂试剂:水
操作:洗气(需使用防倒吸装置)
原理:卤化氢易溶于水,可被水吸收,气态卤代烃不溶于水。 10、苯(苯酚) 除杂试剂:NaOH 溶液 操作:分液
原理:苯酚可与NaOH 溶液反应生成苯酚钠,系强极性离子化合物,不溶于苯而溶于水(相似相容原理)。
11、乙酸乙酯(乙醇、乙酸、水) 除杂试剂:浓硫酸+饱和Na 2CO 3溶液 操作:蒸馏+分液
原理:乙酸与乙醇发生可逆的酯化反应生成乙酸乙酯和水,四者共同存在于反应容器当中。由于存在催化剂浓硫酸,所以水、乙醇不会被蒸发出体系,此时乙酸与乙酸乙酯同时被蒸发出体系,并冷凝滴入盛有饱和碳酸钠溶液的容器中,乙酸与碳酸钠反应生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸钠,从而与乙酸乙酯分开。下一步只需要进行分液即可除去水溶液,得到乙酸乙酯。
12、乙酸乙酯(水或水溶液) 除杂试剂:物理方法 操作:分液
原理:二者密度不等,且不互溶。