实验室测量审核结果的评定方法研讨

冶金分析，２００９，２９（７）：２８—３２

ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２００９，２９（７）：２８—３２

文章编号：１０００—７５７１（２００９）０７—００２８－－０５

实验室测量审核结果的评定方法研讨

佟艳春，陈景华，胡洛翡，胡净宇，柯瑞华，王海舟

（钢铁研究总院，北京

１０００８１）

摘要：对多种类型测量审核活动的结果评价方法进行较为系统的研讨。关于测量审核重复性评定：采用单一试样时，可依据方法重复性限ｒ评定；采用能力验证分割试样时，可依据稳健统计实验室内Ｚ比分（ＺＷ）评价。关于测量审核再现性评定：采用能力验证试样时，可依据稳健统计实验室间Ｚ比分（Ｚ或ＺＢ）评价；采用具有指定值的试样时，可依据９５％置信水平临界差评定，不同标准方法对于精密度的表述方式不同，其临界差的计算方法也不同，本文介绍了根据不同标准提供的参数计算Ｉ临界差的方法；当实验室提供不确定度时，其结果也可依据指定值的不确定度Ｅｎ值评定。

关键词：测量审核；重复性；再现性；临界差

中图分类号：０６５７．３１

文献标识码：Ａ

测量审核是实验室对被测物品（材料或制品）ｒ时，即：ＩＸ。一Ｘ。Ｉ≤，．，则可评定该实验室在此

进行实际测试，将测试结果与指定值（参考值）进次测量审核结果的重复性为满意。

行比较的活动。是对实验室具备某项技术能力的但由于单一试样测试容易出现结果的趋同实测结果验证，是能力验证活动的重要方式之一。性，原则上在单一试样测量审核时，重复性评价仅由于能力验证计划的组织受到项目方案设计、样具备参考价值。实验室利用测量审核结果作为试品制备、参加实验室数量以及费用投入等多种因验重复性质量控制检查时，应注意两个结果是否素的制约，每年实施的项目十分有限。而测量审独立进行测定。

核活动可以采用能力验证计划项目、有证参考物表１汇总了对某实验室碳素钢Ｃ，Ｓ，Ｓｉ，Ｍｎ，质等多种类型的已获得指定值的试验样品，故更Ｐ等不同成分测量审核的结果，由表列结果可以具广泛性、常态性和实时性。然而，试验样品、指发现：实验室所提供的两个结果高度一致，ｌ

Ｘ，一

定值确定方式与表述以及实验室采用方法（或标Ｘ。Ｉ远远小于其所用方法在该含量范围的重复性准）的多样性，也导致测量审核结果评定［Ｉ。２］的复限，．，因此采用单一试样进行测量审核的重复性杂性。本文试图对多种类型测量审核活动［３］的结评价难以客观反映实验室某项测试结果的重复性果评价方法进行较为系统的研讨。

的真实水平。

１．２采用稳健统计ＺＷ评价

１重复性评价

采用分割水平ａ和ｂ组成的能力验证样品进１．１采用方法重复性限ｒ

行测量审核时，由测试得出的ａ样品两次测试结在单一试样进行测量审核时，可根据方法的果平均值和ｂ样品两次测试结果平均值分别计算重复性限ｒ进行评定［４］。ｒ数值取决于所采用的出结果对的标准化差值（Ｄ），计算公式如下：

相关标准方法，当实验室在重复性条件下两次测一

ｆ（Ｘ。一Ｘｂ）／√２，指定值（Ａ）＞指定值（Ｂ）时量结果之差的绝对值小于所采用方法的重复性限

ｕ一＿一

ｌ（Ｘ。一Ｘ。）／√２，指定值（Ｂ）＞指定值（Ａ）时

收稿日期：２００９—０５—１３

作者简介：佟艳春（１９６４一），女，高级工程师。本科，主要研究方向为能力验证；Ｔｅｌ：０１０一６２１８１１６９，Ｅ－ｍａｉｌ：ｔｏｎｇ＠ａ—

ｎａｌｙｓｉｓ．ｏｒｇ．ｃｎ

佟艳春，陈景华，胡洛翡．等．实验室测量审核结果的评定方法研讨．

冶金分析，２００９，２９（７）：２８—３２

计算实验室内Ｚ比分数（ＺＷ）作为Ｄ的稳健Ｚ比分数，即：

ＺＷ＝镐黜

表ｌ

Ｔａｂｌｅ１

性，具有客观性。

表２列出对实验室采用能力验证分割水平铁矿石样品，进行ＴＦｅ、Ｓｉ０：Ａ１２０３、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｐ、Ｓ等化学成分测量审核的重复性评价结果。其中，ＴＦｅ的实验室内ＺＷ为３．３０，重复性结果不满意；ＡＩ：Ｏ。的ＺＷ为２。３０，重复性结果有问题；其它成分的ＺＷ均小于２，重复性均为满

意结果。

｝ＺＷｌ≤２时，其重复性为满意结果；２＜ＩＺＷＩ＜３时，其重复性为有问题结果（又称可疑值）；ｌＺＷＩ≥３时，其重复性为不满意结果（又称离群值）。

采用分割水平样品进行测量审核的重复性评定，避免了实验室内预知信息，导致结果的趋同

碳素钢中Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｐ。Ｓ等成分测量审核结果评定汇总表含量

ｃｏｎｔｅｎｔ

Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｕｄｉｔｓｆｏｒ

ｏｆ

Ｃ．Ｓｉ，Ｍｎ。Ｐ，Ｓｉｎｃａｒｂｏｎｓｔｅｅｌｓ

注：各元素所采用标准方法（Ｎｏｔｅ：Ｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｅａｃｈｅｌｅｍｅｎｔ）：Ｃ—ＧＢ／Ｔ２０１２３；Ｓｉ—ＧＢ／Ｔ２２３．５；Ｍｎ—ＧＢ／Ｔ２２３．６３；ｐ－－ＧＢ／Ｔ２２３．６３；Ｓ—ＧＢ／Ｔ２０１２３。

２再现性评价

２．１采用稳健统计ＺＢ评价

行铁矿石中化学成分测量审核的再现性评价结果。ＣａＯ的ＺＢ＝３．７１，再现性为不满意结果；Ｍｇ的ＺＢ＝２．３７，再现性为有问题结果；Ｓ的ＺＢ＝２．７０，再现性亦为有问题结果；其它成分的ＺＢ均小于２，表明其再现性为满意结果。２．２采用稳健统计ｚ比分数评价

对于采用已开展过能力验证项目的样品，通过用实验室的测定结果与该项能力验证结果的指定值及标准ＩＱＲ进行比较，计算稳健统计Ｚ比分数［Ｉ书］，直接用以评价实验室的检测能力的再现性，对于采用一个样品（Ａ）得出单一结果Ｘ的测量审核项目，其稳健统计Ｚ比分数可按照下式计算：

。

采用分割水平ａ和ｂ组成的能力验证样品进

行测量审核时，由测试得出的ａ样品两次测试结

果平均值Ｘ。和ｂ样品两次测试结果平均值Ｘ。分别计算出结果对的标准化总和（Ｓ），计算公式如

下：

Ｓ＝（Ｘ。＋Ｘ。）／√２

随后再计算实验室间Ｚ比分数（ＺＢ）作为Ｓ的稳健Ｚ比分数，即：

７１Ｒ：堇二塑塞焦！兰！．。”

标准ＩＱＲ（Ｓ）

ＩＺＢＩ≤２时，其再现性为满意结果；２＜ＩＺＢＩ＜３时，其再现性为有问题结果（又称可疑值）；ｌＺＢＩ≥３时，其再现性为不满意结果（又称离群

值）。

７一Ｘ一指定值（Ａ）

标准ＩＱＲ（Ａ）

ＩＺｌ≤２时，其再现性为满意结果；２＜ＩＺＩ＜３时，其再现性为有问题结果（又称可疑值）；｝ＺＩ≥３时，其再现性为不满意结果（又称离群值）。

表２汇总了采用能力验证分割水平样品，进

ＴＯＮＧＹａｎ－ｃｈｕｎ，ＣＨＥＮ

Ｊｉｎｇ－ｈｕａ，ＨＵＬｕｏ－ｆｅｉ。ｅｔａ１．Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ

ｏｎ

ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｅｖａｌｕａｔｉｎｇｔｈｅ

ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ

ａｄｕｉｔｓ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２００９，２９（７）：２８—３２

表２铁矿石中化学成分测量审核结果汇总表

Ｔａｂｌｅ２

Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｕｄｉｔｓｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｉｒｏｎ

ｏｒｅｓ

若实验室两次测试结果的平均值Ｘ与参考

２．３采用临界差评价‘７］

采用具有指定值样品对实验室相关项目进行

值ｍ之差的绝对值ｌＸ一卢。Ｉ不大于上式计算出的临界差值，这个结果则为满意结果，即：

ｉＸ一肋Ｉ≤ＣｒＤ。。（１Ｘ一伽ｆ）；满意结果。表１列出了采用碳素钢有证参考物质对实验室进行测量审核的结果。依据相关的标准计算出各成分的９５％置信水平的临界差ＣｒＤ。ｓ，多数成分测定结果与参考值之差绝对值均不大于相应的临界差ＣｒＤ。。，其再现性为满意结果；但Ｓｉ的测定结果与参考值之差放入绝对值ＩＸ一肛。｝达０．０１０％，依据国家标准［８］，相应含量范围的重复

性限，．为０．００５７％，再现性限尺为０．０１２２％，计

测量审核是最常用的方法。选用有证参考物质时，指定值即为参考值；选用能力验证样品时，指定值即为最终稳健平均值。将实验室的测定结果与该参考物质的参考值进行比较。根据与实验室采用标准或方法的临界差进行测量审核结果的再现性评定。但由于不同标准方法对于精密度的表述方式不同，其临界差的计算方法也不同。

２．３．Ｉ

由重复性限，．及再现性限Ｒ确定临界差

一些标准，依据各实验室共同试验结果，提供了方法的重复性限，一及再现性限Ｒ；测鼍审核通常要求实验室在重复性条件下进行两次测试，平均值为Ｘ，当用Ｘ与参考值ｍ进行比较时，采用下式计算实验室测量审核９５％置信度下的临界差值：

算其９５％置信水平的临界差ＣｒＤ。。仅为

０．００８

１％，ｆＸ一胁ｌ＞ＣｒＤ。。，则评定Ｓｉ的测量审

核结果为不满意。

２．３．２

由实验室问允许差Ｒ确定临界差在有

ｃｒＤ。ｓ（１叉一产。ｆ）＝去√Ｒ２一ｒ２垒专旦，

（咒＝１，２，…）

些标准方法中未提供重复性限ｒ，仅提供实验室间允许差Ｒ，则９５％置信度下的临界差可简化

为：

一３０一

佟艳春，陈景华。胡洛翡，等．实验室测量审核结果的评定方法研讨．

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ＣｒＤ。。（ＩＸ一胁１）＝焉Ｒ

２．３．３

由标准方法相对允许差确定临界差

另

有些标准方法精密度数据以相对允许差表示，则方法的再现性限ＣｒＤ。；一相对允许差×参考值／

托，

２．３．４

由标准偏差确定临界差有些标准中提

供了依据标准偏差计算临界差的方法，即：

ＣｒＤ。。（１叉一卢。Ｉ）＝２石霜ｉ历再可雨万

式中：口。为实验室内重复测定的标准偏差；ｏｒｕ为实验室间的标准偏差；Ｖ（Ａｃ）为有证参考物质参考值的方差。多数情况下有证参考物质参考值

的方差可以忽略。

２．４测量审核结果的Ｅｎ值评价

若实验室提供测量结果的不确定度时，可结合指定值的不确定度采用Ｅｎ值评价方法，按所述的不确定度计算标准化的误差（Ｅｎ）：

Ｅｎ＝型些兰婴

￣／Ｕ乙ｓ＋ＵｋＦ

式中：ＸＬＡＢ为实验室测量审核提供结果；ＸＲＥＦ为指定值；ＵＭ。为实验室测量审核结果的

９５％置信水平扩展不确定度；【，肼为指定值的

９５％置信水平扩展不确定度。

］Ｅｎｌ≤１时，再现性为满意结果；ＩＥｎ

ｌ＞１

时，再现性为不满意结果。

Ｅｎ评价方法是十分有用的方法，特别适用于方法允许差计算无明确规定的测定，用于试验结果的质量评定，但由于各实验室不确定度评定方法的推广不均衡，所建立评定方法不规范，影响了该方法的推广。３

结论

（１）在单一试样进行测量审核时，可根据方法

的重复性限，．进行重复性评定。由于存在趋同的

可能性，测量审核评定时，该方法仅具有参考价

值；

（２）采用能力验证分割水平样品进行测量审核时，其重复性采用稳健统计实验室内Ｚ比分

（ＺＷ）评价；

（３）采用分割水平能力验证样品测量审核时，

其再现性采用稳健统计实验室间Ｚ比分（Ｚ或

ＺＢ）评价。

（４）采用具有指定值样品进行测量审核时，其再现性可依据所采用方法的９５％置信水平的临界差ＣｒＤ。。进行评价。临界差可以根据相关标准规定重复性限及再现性限或室内重复测定的标准偏差及室间的标准偏差计算。

（５）实验室提供的结果给出的不确定度时，测

量审核也可与指定值的不确定度结合采用Ｅｎ值评价方法。

参考文献：

ｒ－１］王海舟．能力验证工作中若干问题的探讨［ｃ］．首届

能力验证论坛论文集，北京，２００８：９－１３．

［２］佟艳春．能力验证结果在检测实验室中的应用探讨

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ｕｓｅ

ｉｎｐｒｏ—

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证［ｓ］．

［７］ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４／ＩＳ０

５７２５—２：１

９９４测量方法与结

果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测

量方法重复性与再现性的基本方法Ｉｓ］．［８］ＧＢ／Ｔ２２３．５钢铁及合金化学成分分析方法

还原型

硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量Ｉｓ］．

ＴＯＮＧＹａｎ－ｃｈｕｎ。ＣＨＥＮ

Ｊｉｎｇ－ｈｕａ。ＨＵＬｕｏ－ｆｅｉ。ｅｔａ１．Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ

ｏｎ

ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｅｖａｌｕａｔｉｎｇｔｈｅ

ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ

ａｄｕｌｔｓ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２００９，２９（７）：２８—３２

Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ

ｏｎ

ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｅｖａｌｕａｔｉｎｇ

ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｕｄｉｔｓ

ＴＯＮＧＹａｎ—ｃｈｕｎ，ＣＨＥＮＪｉｎｇ—ｈｕａ，ＨＵＬｕｏ—ｆｅｉ，ＨＵＪｉｎｇ—ｙｕ，

ＫＥ

Ｒｕｉ～ｈｕａ，ＷＡＮＧ

Ｈａｉ—ｚｈｏｕ

（Ｃｅｎｔｒａｌ

Ｉｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８１。Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｖａｒｉｏｕｓｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｅｖａｌｕａｔｉｎｇｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｕｄｉｔｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｓｙｓｔｅｍ－ａｔｉｃａｌｌｙ．Ａｓｆｏｒｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ。ｔｈｅｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｌｉｍｉｔｒ

ｃａｎ

ｂｅｅｍｐｌｏｙｅｄｗｈｅｎ

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ｐｉｅｗａｓｕｓｅｄｉｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｕｄｉｔｓ；ｗｈｉｌｅｉｎ

ｃａｓｅ

ｏｆｓｐｌｉｔｓａｍｐｌｅｓｏｆｐｒｏｆｉｃｉｅｎｃｙｔｅｓｔ（ＰＴ），ｔｈｅ

ｒｏ—

ｂｕｓｔＺ－ｓｃｏｒｅｗｉｔｈｉｎｌａｂｏｒａｔｏｒｙ（ＺＷ）ｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｅｖａｌｕａｔｉｏｎ．Ａｓｆｏｒｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ，ｔｈｅｒｏｂｕｓｔＺ—ｓｃｏｒｅｂｅｔｗｅｅｎｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（ＺＢ）ｃａｎｂｅａｄｏｐｔｅｄｆｏｒＰＴｓａｍｐｌｅｓ：ｗｈｉｌｅｃｒｉｔｉｅａｌｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅａｔ

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ｖａｒ－

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ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ

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ａｌｓｏｂｅｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙｔｈｅＢｎ—

ｃｅｒｔａｉｎｔｙＥｎ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｕｄｉｔｓ；ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ；ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ；ｃｒｉｔｉｃａｌｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ

一３２—

实验室测量审核结果的评定方法研讨

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

佟艳春， 陈景华， 胡洛翡， 胡净宇， 柯瑞华， 王海舟， TONG Yan-chun， CHEN Jing-hua ， HU Luo-fei， HU Jing-yu， KE Rui-hua， WANG Hai-zhou钢铁研究总院,北京,100081冶金分析

METALLURGICAL ANALYSIS2009,29(7)1次

参考文献(8条)

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2. GB/T 63792-2004/ISO 5725-2:1994.测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

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5. 刘智敏 实验室认可中的不确定度和统计分析 20076. 陈景华;佟艳春 测量审核的作用分析 2008(z 2)

7. 佟艳春 能力验证结果在检测实验室中的应用探讨 2008(z.2)8. 王海舟 能力验证工作中若干问题的探讨 2008

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2. 苏力. SU Li 应用未确知数学理论评价物理实验室的优劣[期刊论文]-物理实验2005,25(9)3. 刘茂荣. LIU Mao-rong 容量法测定方铅矿中高含量银[期刊论文]-岩矿测试2001,20(2)

4. 张令莉. Zhang Lingli ICP发射光谱仪锌元素检出限不确定度分析[期刊论文]-黑龙江环境通报2009,33(4)5. 张霞. 鄂学礼 实验室在制定标准分析方法时如何给出重复性限和复现性限[期刊论文]-中国卫生检验杂志2003,13(1)

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8. 马燕. 韩金枝. 黄宗元 谈谈测量不确定度与误差的区别[期刊论文]-内蒙古科技与经济2005(14)9. 荣维德. RONG Wei-de 内齿异型钢管抗拉强度试验结果不确定度评定[期刊论文]-理化检验-物理分册2007,43(10)

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引证文献(1条)

1. 王海舟. 胡洛翡. 罗倩华. 孔鑫鑫. 李小佳 能力验证结果稳健统计值与有证参考物质认定值的符合性比较研究[期刊论文]-冶金分析 2010(11)

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