正丁醚的制备及检测
实验名称 正丁醚的制备
一、实验目的要求：
学习醇脱水制备醚的原理和方法，学习分水器的使用。
二、实验重点与难点：
1、重点：
⑴ 回流分水⑵ 萃取分离⑶ 蒸馏收集产品
2、难点：
分水器的使用。
解决方法：
(1)讲解并演示装置安装；
(2)告知学生由于温度升高发生副反应，反应温度应该控制在130~140℃,温度上升到142℃水分仍未达到3.5ml，也应该停止反应。
(3)蒸馏时的温度控制在140~144℃
三、实验教学方法与手段：
实验教学中，强调教学互动，增强学生学习的积极性与主动性。在第一层次实验课程的教学过程中，在实验前、实验中和实验后的三个阶段，均结合教师的讲解或指导，设置学生提问与讨论的环节，避免教师过细过多的讲授、学生被动接受的不足，以提高教学效果。
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1、药品：正丁醇，浓硫酸， 无水氯化钙， 5%氢氧化钠， 饱和氯化钙， 沸石
2、器材：100ml三口瓶， 球形冷凝管， 分水器， 温度计， 铁架台， 分液漏斗， 蒸馏瓶， 锥形瓶， 量筒
五、实验原理：
实验室中制备醚时，通常采用醇作原料在催化剂存在下脱水的方法。催化剂一般使用浓硫酸或浓磷酸，也可采用其它固体酸等新型催化剂。
正丁醚的制备是利用正丁醇为原料，在浓硫酸催化作用下，加热脱水而制得。反应方程式如下：
C4H9OH + C4H9OH C4H9O C4H9 + H2O
正丁醇在加热条件下有两种脱水方式，一种是分子间脱水生成正丁醚，反应温度在130~140℃之间；另一种脱水方式是分子内脱水生成丁烯，反应温度在150℃ 以上。
C4H9OH + H2O
为了提高正丁醚的收率，必须控制反应温度低于150℃，以减少分子内脱水反应的发生，降低副产物。此外，在高温加热下，浓硫酸将醇氧化，生成丁醛、丁酸，自身被还原为SO2，产生多种副产物，因此控制反应温度十分必要。
为了加快反应，提高产品收率，反应过程中利用分水器将反应生的水及时从反应体系中移走，使反应向右移动，提高产品收率。
六、实验步骤：
1、安装仪器：按图所示安装仪器装置。
注意：（1）分水器的作用是将反应中生成的水从反应器中移走，同时使原料丁醇流回反应器继续反应；根据分水器中分出的水量可以观察反应的终点。（2）温度计插入反应液面以下，不要接触瓶底。
2、加料：在三颈烧瓶中先加入31ml正丁醇，然后分次加入5ml浓硫酸，每次少量，边加边摇，必要时冷却。浓硫酸加完后充分振摇让二者混合均匀（防止局部硫酸浓度过大，加热时炭化严重使液体发黑），再加入2~3粒沸石。分水器中加入（V-4）ml水.
3、加热反应：加热烧瓶，使液体沸腾，开始回流，随着反应的进行，分水器中液面增高，分为上下两层，下层为水层，上层为有机物层，主要是正丁醇。当夜面高于分水器支管时，上层有机物流回瓶中继续参加反应。随着反应逐步深入，分水器的水层不断增高，反应液的温度也不断提高，当分水器中全部被水充满时，反应液的温度达到140℃左右，停止加热，结束反应。时间大约1~1.5h。
4、洗涤与干燥：反应液冷却后，倒入盛有50ml水的分液漏斗中，振摇，静置分层，分去下层水液，上层粗产物用冷的50%硫酸洗涤两次，每次用量15ml，分液后，再用水洗涤两次，每次用水量15ml，放出水层，上层粗产物从上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2~3g无水氯化钙，加塞子，充分振摇，放置一段时间，至液体澄清透明，使产品充分干燥。
5、蒸馏：将干燥的粗产物滤入烘干的50ml蒸馏烧瓶中，加入沸石2粒，加热蒸馏，用经烘干的预先称重的锥形瓶收集140~144℃的馏分，即是产品正丁醚。
6、称量、计算产率：
7、产品检测：利用阿贝折光仪测量产品的折光率，与理论值比较，判断产品纯度。
七、实验结果（数据与处理）：
产品检测：利用阿贝折光仪测量产品的折光率，与理论值比较，判断产品纯度。
无色透明液体。具有类似水果的气味，微有刺激性。
八、注意事项：
1．正丁醇与浓硫酸混合时一定要充分振荡使混合均匀。
2．反应终点判断要准确，控制反应温度低于140℃。
九、思考题：
1反应原料为什么必须混合均匀？
2本实验中使用分水器是为了达到什么目的？
3说明粗产品洗涤时各步洗涤的目的是什么？