氯化钯配制
如何配制一定浓度的氯化钯溶液，其颜色如何？氯化钯与盐酸络合形成什么物质？
往0.056 g (0.31 mmol) PdC12和2 ml （5 mol dm-3） HC1的混合溶液中加入150 ml 无水甲醇和0.724 g 聚N-乙烯基吡咯啉酮（PVP ，K ＝27-33），在室温下搅拌48小时，得到红棕色溶液（催化剂PVP-PdC12，2×10-3 mmol Pd ml-1, N/Pd = 20）。
作者: getiao 发布日期: 2007-03-13
要制备Pd/v-Al2O3催化剂，Pd 源是PdCl2，现在要把它配成溶液，根据以前有为虫友的经验，今天用乙酸溶解，可是发现没有溶解，大部分沉淀在瓶底，一小部分粉末漂于液面上，摇匀后沉淀又出现，不知道明天早上去试验室会不会出现奇迹——完全溶解。
请问各位虫友都有什么样的经验，期待分享！
作者: pying113 发布日期: 2007-03-13
可以用浓HCl 试试，溶解的时候加加热，应该可以溶解
作者: getiao 发布日期: 2007-03-13
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Originally posted by pying113 at 2007-3-13 21:38:
可以用浓HCl 试试，溶解的时候加加热，应该可以溶解
感觉这玩意儿不好试，1g 就200
作者: soaringhawk 发布日期: 2007-03-13
将PdCl2加到试管中，加入一定量的浓盐酸，振荡或略微加热使其完全溶解，再根据所需浓度用蒸馏水稀释即可。（我做过）
作者: 欣欣月飞扬 发布日期: 2007-03-14
楼上配的是多大浓度的氯化钯溶液啊
作者: getiao 发布日期: 2007-03-14
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Originally posted by soaringhawk at 2007-3-13 22:28:
将PdCl2加到试管中，加入一定量的浓盐酸，振荡或略微加热使其完全溶解，再根据所需浓度用蒸馏水稀释即可。（我做过）
感觉不错。不过我现在已经把PdCl2加到乙酸里了，现在要想办法把它溶解掉，不然就白费了
作者: 欣欣月飞扬 发布日期: 2007-03-14
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Originally posted by getiao at 2007-3-14 08:58:
感觉不错。不过我现在已经把PdCl2加到乙酸里了，现在要想办法把它溶解掉，不然就白费了 现在溶解了么，怎么做的
作者: getiao 发布日期: 2007-03-14
现在刚到实验室，看见PdCl2又溶解掉了一些，溶液颜色明显变深，但是瓶底还是有大量固体物质存在，师兄建议加热，说有可能是现在已经饱和了。但是要真这样的话加热后溶解了，冷却下来不又析出了吗？真不
知道PdCl2这玩意儿的溶解性什么情况下好些。而且如果加热的话不知道会发生什么反应，至少醋酸会蒸发掉一些，这倒没多大影响。不知道谁有这方面的经验。
作者: getiao 发布日期: 2007-03-14
现在刚到实验室，看见PdCl2又溶解掉了一些，溶液颜色明显变深，但是瓶底还是有大量固体物质存在，师兄建议加热，说有可能是现在已经饱和了。但是要真这样的话加热后溶解了，冷却下来不又析出了吗？真不知道PdCl2这玩意儿的溶解性什么情况下好些。而且如果加热的话不知道会发生什么反应，至少醋酸会蒸发掉一些，这倒没多大影响。不知道谁有这方面的经验。
作者: tcsnt 发布日期: 2007-03-14
这个我在行，经常配。用盐酸，只要盐酸溶液的pH 值在2以上都能溶，如果有沉淀，用水浴60度左右加热下即可。制成的PdCl2溶液呈棕色。
作者: getiao 发布日期: 2007-03-15
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Originally posted by tcsnt at 2007-3-14 14:49:
这个我在行，经常配。用盐酸，只要盐酸溶液的pH 值在2以上都能溶，如果有沉淀，用水浴60度左右加热下即可。制成的PdCl2溶液呈棕色。
谢谢提供经验，下次试试
作者: 欣欣月飞扬 发布日期: 2007-03-15
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Originally posted by tcsnt at 2007-3-14 14:49:
这个我在行，经常配。用盐酸，只要盐酸溶液的pH 值在2以上都能溶，如果有沉淀，用水浴60度左右加热下即可。制成的PdCl2溶液呈棕色。
有没有人配过氯化钯的氨性溶液呢？如何配制？
作者: lizijing 发布日期: 2007-03-17
楼主可以参考现代贵金属分析(昆明贵金属研究所研究员董守安主编,2007年1月化学工业出版社出版) 一书, 该书有详细的介绍.
作者: yangzhichem 发布日期: 2007-03-20
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Originally posted by soaringhawk at 2007-3-13 22:28:
将PdCl2加到试管中，加入一定量的浓盐酸，振荡或略微加热使其完全溶解，再根据所需浓度用蒸馏水稀释即可。（我做过）
相当 同意
作者: getiao 发布日期: 2007-03-20
我配的1gPdCl/100ml乙酸溶液都好几天了也没有完全溶解，今天用水浴加热到60度也不行。不知道是试剂不纯或是溶解已经饱和了？明天再加点乙酸，看看能不能完全溶解
作者: lizijing 发布日期: 2007-03-21
PdCl2里面可以加入50%的盐酸就可以溶解了并且性质很稳定不易还原.
作者: getiao 发布日期: 2007-03-22
刚才看了“化学资源共享”上一篇“无机物溶解性大全”，说PdCl2溶于沸水，可以一试
∙
作者: triumph_w 发布日期: 2007-03-23
加一些超声试一试，多数的配法就是用盐酸溶解的。另外，我也见过有人用乙酰丙酮溶过，也可以试试
作者: getiao 发布日期: 2007-03-29
“我就像一个在海边拾贝壳的小孩，偶尔捡到一个好看的会很高兴”。
刚才在看一篇关于含氯与不含氯Pd 催化剂的文章，其中就提到大家都关心的一个问题，把原话粘贴过来，原文附后。
The precursor H2PdCl4 was prepared by dissolution of PdCl2 (Johnson Matthey) in an excess of concentrated hydrochloric acid. The solid obtained after complete removal of HCl and water was dissolved again in water so as to obtain an aqueous solution of H2PdCl4.
大意就是先将PdCl2溶于过量浓盐酸，完全去除HCl 和水后得到的固体再溶于水中得到H2PdCl4水溶液。 ∙ of methan
作者: zhxriver306 发布日期: 2007-03-29
氯化钯可以用盐酸或者氨水来溶解。如果用盐酸的话，Pd 离子会和氯离子络合，当然，根据钯价态的不同，形成的络合物形式也不一样，颜色会是黄色，如果钯含量高的话会是棕色或者红色。如果用氨水来溶解，钯离子会和氨水还有氯离子络合形成络合物，颜色是无色的。
作者: kensyn 发布日期: 2007-03-29
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Originally posted by zhxriver306 at 2007-3-30 12:01 AM:
氯化钯可以用盐酸或者氨水来溶解。如果用盐酸的话，Pd 离子会和氯离子络合，当然，根据钯价态的不同，形成的络合物形式也不一样，颜色会是黄色，如果钯含量高的话会是棕色或者红色。如果用氨水来溶解，钯离子会和氨 ...
和氨水溶的话是浅黄色的, 浓度越大颜色越深!
作者: frogzhao 发布日期: 2007-05-18
为什么不采用其他钯源呢？K2PdCl4或者Na2PdCl4，水溶性很好，价格也都差不多啊
作者: hanks2010 发布日期: 2007-05-18
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Originally posted by frogzhao at 2007-5-18 11:16:
为什么不采用其他钯源呢？K2PdCl4或者Na2PdCl4，水溶性很好，价格也都差不多啊
很多情况下, 引入K 或 Na 离子会影响催化剂性能, 具体要看什么情况, 有时候Cl 也不宜引入
作者: gjw1888 发布日期: 2007-05-18
给你介绍一种钯贵金属催化剂的做法, 钯用海绵钯, 然后用王水溶解, 加热除去游离酸, 控制一定的PH 值, 用氧化铝载体浸, 然后烘干钡烧
作者: qst2000 发布日期: 2007-05-29
称取所需量氯化钯加盐酸溶解，然后稀释到所需的浓度，注意盐酸的加入量。H2PdCl4（氯钯酸）形式溶解
作者: sjjm 发布日期: 2007-06-01
同意五楼，PdCl2用浓盐酸溶解，非常好溶，形成H2PdCl4, 溶液为红褐色，根据不同需要进行稀释即可。
作者: li19791118 发布日期: 2007-06-02
做催化剂负载的话
先安1克钯2毫升浓盐酸，20毫升水，加热溶解，这个浓度适合大多数
负载于活性炭，钙，氧化铝等载体上
作者: xhsj1998 发布日期: 2007-07-16
加与氯化钯等质量的氯化钠或氯化钾，加水可溶解，时间需要几个小时
作者: 112113 发布日期: 2007-07-17
1g 氯化钯用100ml2mol/L的盐酸溶解，同时用超声波振荡70度溶解。溶了后就不会析出了，它与氯离子形成
[PdCl4]2-络合物，呈棕红色。
氯化钯在中性或碱性的环境要水解，如果用水溶，放置久了就会看到沉淀，其实是它的水解物。 我们现在一直在做这个，我说的方法一定行。
作者: jeffrylee 发布日期: 2007-07-17
我们的Pd 溶液都是拿盐酸溶的，倒不一定是浓盐酸，一定摩尔浓度的也可以。
作者: junfeng80 发布日期: 2007-07-18
我们实验室配制的溶液一般是1gPdCl2加入2ml 浓HCl ，溶解后稀释成100ml ，负载之后颜色是红色，活性较好，也可以溶解成络合钯，过程要比较复杂一点，最后溶液出来是碱性的，颜色基本无色，活性就我们做的而言要差一点，裂解要小
作者: jounguo 发布日期: 2007-07-19
我做Pd 催化剂的，很多时候就需要配制氯化钯溶液，我也摸索了一段时间的，再次提出仅供参考。我开始配制的时候，就是用水溶解，搅拌超声都试了，还是不行的，融解量很小，于是我就想了一下咱们在课本上的离子效应，于是我就加了一些浓盐酸，其中的氯离子能和氯化钯结合使其融解，这样果真得到氯化钯的透明溶液（注：浓度不同其颜色有深浅，越浓颜色越向深红色发展）。即使加浓盐酸最好也要提前配制好，氯化钯不是很容易溶解在水溶液中。
作者: guoxinliang5688 发布日期: 2007-07-19
:P应该把氯化钯称量一定质量, 后把他加入到PH 值=2的盐酸当中(没有必要用浓盐酸), 如果不能完全溶解可以在多加一些溶液, 若还不能溶解完全可以在水浴锅中进行加热进行溶解!
作者: ron212 发布日期: 2007-08-16
不知道你做的浓度有多大?
我以前做过pd 催化剂, 在pdcl2浓度较低的情况下, 应该是比较好溶解的.
滴加少量浓盐酸, 微热, 强烈搅拌就溶解了.
我大概是0.1g 溶于30ml 去离子水中.
作者: warlen 发布日期: 2007-12-20
长知识了，谢谢各位了！
作者: 依然858 发布日期: 2008-01-16
直接用水溶解，如有少许溶不掉，可加入盐酸。
作者: pgm 发布日期: 2008-01-18
用浓盐酸，加热搅拌就OK 了。形成的是H2PdCl4
作者: lina1981 发布日期: 2008-01-20
先用少量1:1的盐酸全部溶解后再加水或有机溶剂调浓度。如已加乙酸则在加甲醛或水合阱等还原剂还原出钯粉，在溶于盐酸，同样是氯化钯，我做过
作者: davideok 发布日期: 2008-01-20
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Originally posted by 欣欣月飞扬 at 2007-3-15 11:07:
有没有人配过氯化钯的氨性溶液呢？如何配制？
我配过！用一定浓度的氨水，在常温下就能配置！一般是配置ppm 级的！
作者: zhangcaihua 发布日期: 2008-01-21
我刚刚配过 用1M 盐酸加入进去, 然后加蒸馏水就可以了 很好溶解的!
作者: 龙池秋月 发布日期: 2008-01-23
我也经常做负载钯的催化剂，1g 钯用25mL 的5%（w%）的盐酸溶解，充分搅拌，如果有点点不溶，用60度左右的水浴稍加热即可。
作者: liujian_ce 发布日期: 2008-02-19
好像这里没有介绍过有机氯化钯溶液啊
:)
用过丙酮，乙腈
丙酮在搅拌，磁力搅拌下都不好溶解。加热没试过，因为太容易挥发。