测定邻苯二甲酸酯类化合物
高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物 3 方法原理：采用C-18富集小柱（美国IST公司生产，500mg/3ml）对水中微量邻苯二甲酸酯类化合物进行富集浓缩，用甲醇对富集柱进行洗脱浓缩至1.0ml。在高效液相色谱仪上测定。
4 试剂和材料
富集柱：C18 500mg 6mL(美国IST公司生产)
甲醇（色谱纯）
邻苯二甲酸酯类化合物标准 （国家标物中心提供）
5 仪器
液相色谱仪系统： Agilent 1100液相色谱仪
检测器：DAD（二极管阵列）
色谱柱：Zorbax SB-C18.150×4.6mm
全自动固相萃取仪：美国Zymark公司
全自动浓缩仪： 美国CA公司
必要的玻璃器皿
6 样品前处理
6.1 水样预处理
取1000mL水样，对较混浊水样用定性滤纸过滤。用H2SO4调节PH值至2-3,加入5mL甲醇。
6.2 SPE小柱预处理
用5mL甲醇活化C18小柱，用5mL超纯水平衡。
6.3 水样富集
将1000mL水样接入已活化的C18萃取小柱，以每分钟5-10mL流量通过小柱。待水样富集完毕后，以5.0mL蒸馏水清洗小柱，然后在4000转/min的离心机上脱水10min，然后用氮气干燥30min。然后用8.0mL甲醇（分2次，每次4mL）洗脱小柱。洗脱液收集于15.0mL尖底浓缩管中，置于自动浓缩器中，浓缩、定容至1.0mL。
7 测定方法及步骤
7.1 色谱条件
柱温35℃。
检测器波长：228nm
流动相流量：1.0mL/min
流量梯度：
时间（min） 甲醇（%） 水（%）
0.0 75 25
4.0 75 25
9.0 100 0
13.0 100 0
7.2 定性和定量分析
利用保留时间并结合UV谱图进行定性，利用与水样萃取过程完全相同的萃取方法处理过的标样作为外标，利用峰面积进行定量。
在选定的色谱条件下进样，邻苯二甲酸酯类化合物的标准色谱图见图1
对不起,谱图不知道怎样才粘贴上来
1， 邻苯二甲酸二甲酯， 2，邻苯二甲酸二乙酯， 3，邻苯二甲酸二丁酯 4，邻苯二甲
酸二（2-乙基己基）酯 5，邻苯二甲酸二辛酯
图1 邻苯二甲酸酯类化合物的标准色谱图
8 结果与讨论
为了获得较高的灵敏度、较好的分离度和较快的分析速度，我们在参考一些相关资料、文献的基础上作了大量的实验，找到合适的富集柱、洗脱液，同时对流动相组成、检测波长、温度等条件进行了优化选择。