液体洗涤剂的制备和检测
液体洗涤剂的制备
一、实验目的
1、掌握十二烷基苯磺酸钠的制备。
2、掌握洗涤剂的测定方法。
3、掌握洗洁剂的配制方法。
4、了解洗洁剂中各组分的性质及配方原理。
二、实验原理
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产物是磺酸(R－SO3H) 、磺酸盐(R－SO3M ；M 表示NH4或金属离子) 或磺酰氯(R-SO2Cl)。 磺化是亲电取代反应。发烟硫酸中SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。 反应式：
三、仪器和药品
仪器：DF-1015传热式恒温加热磁力搅拌器、D20-1型多功能电动搅拌器、台秤、罗氏泡沫测定仪、烧杯（250ml 、100ml ）、搅拌棒、量筒（10mL 、100mL) 、滴管、托盘天平、秒表、精密pH 试纸。
药品：十二烷基苯、发烟硫酸、脂肪醇聚乙烯醚硫酸钠（AES ）、二乙醇酰胺（70%,6501）、脂肪醇聚乙烯醚（AEO-9）、乙醇、乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)、食盐、香精、去离子水。
四、实验步骤
1、十二烷基苯磺酸钠的制备：
（1）磺化：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL 四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL ，温度不超过40℃，加完后升温至60～70℃，反应2h 。
（2）分酸：将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL) ，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐) ，保留上层(有机相) 。
（3）中和：配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL ，将其加入250mL 四口瓶中约60～70mL ，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8。
（4）盐析：于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后过滤，得到白色膏状产品。
2、无磷洗涤剂配方参见表-1，操作步骤如下：
（1）按配方将蒸馏水加入250mL 烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中，加热使水温升到50℃，加入水溶性物质，并不断搅拌，之全部溶解为止。搅拌溶解，水温控制在40-50℃。
（2）在连续搅拌下依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO~9）、脂肪醇聚氧乙烯硫酸钠（AES ）、二乙醇酰胺、EDTA-2Na 、乙醇，一直搅拌至全部溶解为止，搅拌时间约为30分钟，温度在50℃保温。最后降温至室温依次加入香精、增白剂、防腐杀菌剂。
表-1 无磷洗涤剂配方
3、 泡沫性能试验
将上述制的溶液配成质量分数为1%的溶液，并取得体积为260ml ，用罗氏泡沫测定仪测定，首先用蒸馏水将柱刷洗两次，然后沿柱内壁缓慢的加入待测溶液至50ml 刻度上，并闭刻度量管旋塞，静置5min ，调节旋塞，使液面恰好在50ml 刻度处，将滴液管用抽吸法注满200ml 试液，按要求安放到刻度量管上口，打开滴液管的旋塞，使溶液留下，当滴液管中的溶液流完时，立即开启秒表并读取泡沫高度。在5min 末再读取第二次度数，测量得到的泡沫高度作为发泡力。
4、去污力测试
去污能力与乳化性能成正比，所以本实验通过测定乳化性能来判别去污力。 量取稀释溶液4ml,5%的溶液（4种产品），滴加15滴食用油，振荡1min ，混匀，静置，观察分层，记录分层时间。
四、 注意事项
1. 加料必须按顺序来，必须是前一种组分完全溶解后再加后一种组分。
2. 温度应该按要求控制好，加入香精时的温度必须将至室温，以防止其挥发。
3. 氯磺酸具有强烈的腐蚀性，取样时必须小心并在通风橱中进行，所用仪器必须干燥无水。
4. 加入氯磺酸到冰浴中的烧杯中时，务必不使冰水进入烧杯。
5. 将反应完后的产物倒入30g 碎冰上时，必须在通风橱中进行。
6. 分酸时，温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分酸困难。
实验结果讨论