实验记录本 撰写方法规定和实例
“实验记录本”撰写说明
一、一本实验记录本只写一个项目(最好是能按反应步骤分开),若同时进行两个或两个以
上的项目,必须分别用不同的实验记录本填写。
二、实验记录本内字迹需工整,不可用铅笔书写,若有笔误直接用笔划删除即可,不可使用
修正液修改,也不可将实验记录本内页撕去。
三、每个实验记录需写明:
1、开始日期、时间
完成日期、时间
2、实验名称
00201,其中002表示产品氢化可的松琥珀酸钠,01表示其反应路线的第一步反应。
3、实验批号
20140706,表示实验的具体时间是2014年7月6号。
4、实验目的
如验证文献工艺、改变配比、稳定性实验、提高收率、改变后处理方法等。
5、收率
按重量收率计,计算公式:起始物料重量/收料重量*100%。
6、实验人
7、完整的化学反应方程式。(如下图) NH2
KSCN,EtOCOCl
N
TDZ003
C5H8N2O2Exact Mass: 128.06NHONMeOCH3CNTDZ004C7H9N3O3S
Exact Mass: 215.04
需注明起始物/产物的代号、分子式和分子量.(一般只需在第一次实验时写出)
8、Referencens.
若是参照文献专利请注明文献出处或专利号,若参照其它研究员实验请注明其实验批
号.
9、Materials.
① 需详细记载各个试剂的名称、mole数、当量数(eq)、
重量(g)、体积(ml)、密度(d)….等。
②若使用之试剂为自制或同事制作,请注明出处。
例如:自制请注明 品名-批号
同事制作请注明 品名-批号- 制作人
10、Procedure.
①需详细记载实验内容,包含反应架设、投料物品及量、投料顺序(投料方式)、颜
色 变化、放热现象、反应操作时间、反应操作方式、取样方法、分析方法、产率、
重量、纯度…等。
②进行重复性实验发现有异常现象或结果,需特别注明异常点并尽可能说明原因;若
后续实验可证明异常现象的原因,必须将验证结果补列于此次实验报告。
③每一种有使用之化学品的用量,若使用的试剂为自行配置的酸或碱等,
需注明试剂的浓度。
进行减压蒸馏时,需注明泵型(水泵、油泵)、浴温、内温、真空度等。
④取样方法及样品的处理方法,如是否需要吹干或萃取。
⑤分析方法.(范例)
HPLC : Varian
Column : AICHROM-C18
(4.6I.D*250mm 5μm)
UV detector : 250nm
Flow rate : 1.0ml/min
Mobile phase : CH3OH/H2O=85/15+0.1%HCOOH+10mM NH4Oac
Retention times : (E)-TDZ5 2.72min
(Z)-TDZ5 2.80min
(E)-TDZ6 5.93min
(Z)-TDZ6 6.80min
可直接标注于HPLC图谱上,贴在实验记录本上,方便查阅。
⑥若以TLC检测反应,务必将所有“有意义”之TLC片,按原尺寸画在实
验记录本右边无横线空白处上,以便日后比较用。
⑦实验结果:产物的性状(外观)、重量、产率、纯度、光学纯度等。
⑧讨论:本次实验的重要结论、问题讨论、下次实验的措施等等。
特别说明:
1、实验记录本务必按进度及时、真实、客观地记录,要确实做到“什么,就记录什么;实验做到哪里,就写到哪里”,不得有先入为主的思想,更不可
以凭自己的主观想象。
2、实验记录本非不得已勿带离实验室,特殊情况需带离实验室,必须经部门负责人批
准同意方可。
3、实验记录可以用中文,也可以英文书写。
4、项目完毕,必须将实验记录本经部门负责人审核后交研发部统一集中存档管理。
实验记录本示例DPA001 Procedure
Theo. Yield: 82.8g
H2OOCH3H.HCl
DPA001
C6H12ClNO2Mol. Wt.: 165.62DPA000C5H9NO2Mol. Wt.: 115.13
Target : References: Materials (CP)
Procedure:
监测。
确
Note Discussion
Completion Date: 2005-08-29
(示例二)
FTE项目
FTE4-ZHH-0215
目的:根据前次结果,将NaH增加约一倍。
C3H3ClO
Fw.90.51
OCl
C6H5BrO
Fw.173.01NaH
Fw.24C9H7BrO2Fw.227.05 OOOHBrBr
Reference:
Materials:
对溴苯酚: 3.46g,20.0mmol, 1.0eq,上海试剂公司(工业级)
NaH(30%):2.88g, 120.0mmol, 6.0eq,上海试剂公司(工业级)
丙烯酰氯: 1.8ml,20mmol,1.0eq, 江苏明光公司
THF: 100 ml,进口(含水
Procedure:
1. 250ml三口瓶,氮气保护,将对溴苯酚溶于THF50ml,0℃,缓慢加入NaH(放热)。然
后搅拌反应30min。
2. 将丙烯酰氯与THF100ml混合于滴液漏斗,0℃下,滴加入反应瓶中(略放热)。
3. 去冰浴,室温下搅拌反应1小时以上,HPLC检测(0.1%TFA水溶液:甲醇=1:9)。
反应结果:对溴苯酚峰(4.8min)比产物峰(7.1min)更高。
4. 反应约1小时后,再补加1倍的丙烯酰氯(约2ml溶于THF2ml然后滴入)。
结果:再反应半小时后测定,对溴苯酚峰(4.8min)比产物峰(7.1min)明显低。
5. 室温下反应过夜。
Discussion:
反应更不完全,估计NaH消耗丙烯酰氯,所以在反应1小时后,再补加1倍的丙烯酰氯,结果对溴苯酚峰明显降低,低于产物峰,说明丙烯酰氯量不够。