化验室容量仪器校正方法
化验室容量仪器校正方法
一 校正目的
定期对化验室的滴定管、移液管和容量瓶进行校准。
二 校正原理
•绝对校准法:测量容器实际容积的方法。在分析天平上称出标准容器纳入或放出纯水的质量,除以测定温度下水的密度即得实际容积: •V=mw / Pw
•相对校准法:在实际工作中,有时并不需要容器的准确容积,而只要知道两种容器之间有一定的比例关系,故采用相对校准方法校准即可。
三 校正对象
滴定管、移液管和容量瓶
四 校正所需用品
•仪器:
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•电子天平:200g/0.001g、 酸式滴定管:50mL 移液管:10mL 容量瓶:100mL 具塞锥型瓶:50mL 、 烧杯:100mL 温度计 试剂:无水乙醇
五 操作步骤
1. 滴定管的校准:取一个洗净晾干的50 mL具塞锥形瓶,在台秤上粗称其质量,然后在电子天平上称量,准确称至0.001g 。然后按每分钟约10mL 的流速,从滴定管中向锥形瓶排水,当液面降至被校分度线以上约0.5mL 时,等待15 s。然后在10 s内将液面调整至被校分度线,随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴,立即盖上瓶塞进行称量。两次质量之差即为放出水的质量。用同样方法称量滴定管中从10mL 、20mL 到30mL ……等刻度间水的质量。(每次都从滴定管的0.00 mL标线开始。) 每支滴定管重复校准一次。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量,并求出校正值ΔV 。表中V20为标称容量。
2. 移液管的校正:取一个50 mL具塞锥形瓶,在分析天平上称量至毫克位,用已洗净的10mL 移液管吸取去离子水(盛在100 mL 烧杯中) 至标线以上几毫米,将流液口接触烧杯内壁,移液管垂直。烧杯倾斜约30度,调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管插入锥形瓶内.使流液口接触磨口以下的内壁.让水沿壁流下。待液面静止后再等待15s 。在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直.流液口一直接触瓶壁,
但不可接触瓶内的水,锥形瓶要保待倾斜。放完水要随即盖上瓶塞.称量到毫克位。两次称得质量之差即释出纯水的质量mw 。重复操作一次。
3. 容量瓶和移液管的相对校正:由于移液管和容量瓶经常配合使用,因此它们容积之间的相对校准很重要。例如,25mL 移液管,其容积应等于250mL 容量瓶的1/10。
四 注意事项
1. 量器的洗涤效果和操作技术是校准成败的关键。如果操
作不够正确、规范。其校准结果不宜在以后的实验中使用。
2. 仪器的校准应连续、迅速地完成。以避免温度波动和水的蒸发所引起的误差。
备注:本容量仪器的校正方法作为《计量器具自检制度》的补充规定。从即日起,化验室按此操作方法执行。
品质部
2008.07.25