空气中二氧化硫测定修改
空气中二氧化硫的测定
(甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)
一、实验目的
1.掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的实验原理和方法
2.熟悉二氧化硫标准溶液配制和标定方法
3.了解本方法的主要影响因素和注意事项
二、实验原理
空气中的二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸。在碱性条件下,羟基甲基磺酸与盐酸副玫瑰苯胺反映,生成紫红色化合物。在577nm测定吸光度,标准曲线法定量。
三、实验步骤
1. 采样:根据空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10.00ml吸收液的U型多孔玻板吸收
管,以0.5L/min的流量采样。记录采样时的气温和气压。
2. 样品处理:将采样后的吸收液放置10-20min,然后全部转入10ml比色管中,用少量吸
收液洗涤吸收管,合并洗液于比色管中,并用吸收液稀释至刻度,此为样品液。转入25ml比色管。
3. 测定:按下表配制标准系列溶液(25ml比色管)
管号
SO2标准液(ml)
吸收液(ml)
SO2含量(μg) 0 0 10.00 0 1 1.00 9.00 1.00 2 2.00 8.00 2.00 3 5.00 5.00 5.00 4 8.00 2.00 8.00
4. 向比色管中各加入6.0g/L氨基磺酸钠溶液0.5ml、1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,混匀,
放置10min。另取6支比色管各加入浓度为0.5g/L的PRA溶液1.0ml,将样品和标准系列管中的溶液分别倒入盛有PRA溶液的管中,立即具塞摇匀。显色10-25min。
5. 测定吸光度:波长577nm。制定标准曲线。将样品管吸光度值代入回归方程即可求得样
品液中二氧化硫含量(μg)。
四、计算空气中二氧化硫浓度
c=a/V0
式中c为孔子中二氧化硫浓度(mg/m3);a为样品溶液中二氧化硫含量(μg);V0为换算成标准情况下的采样体积(L)。
五、注意事项:
1. 样品采集、运输和保存应注意避光。
2. 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是实验成败关键。
3. 显色反应在酸性溶液中进行,故加入PRA。
4. 加入氨基磺酸钠可消除氮氧化物干扰。加入EDTA-2Na可消除某些重金属离子干扰。
5. PRA纯度对试剂空白液的吸光度影响很大。
6. PRA的浓度对显色有影响,一般控制空白管吸光度值在0.170以下。
7. PRA中盐酸用量对显色也有影响,盐酸溶液浓度1mol/L教较为适。
8. 甲醛浓度对显色有影响。浓度过高则空白值增加,浓度过低则显色时间延长。0.2%甲醛
溶液较为合适。
9. 用过的比色皿及比色管应及时清洗,否则红色很难洗净。